專利名稱：粉碎與改性復(fù)合化制備超細(xì)改性粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粉體科學(xué)與工程領(lǐng)域，具體涉及粉體超細(xì)改性制備技術(shù)。
現(xiàn)有的超細(xì)改性粉體制備方法，主要采用的是先、后分步走的工藝，即先超細(xì)粉碎，后表面改性。
在超細(xì)粉碎技術(shù)中，氣流粉碎是目前公認(rèn)的能有效獲得最小顆粒的機(jī)械粉碎方法。氣流粉碎在具體的實(shí)施中有諸多種方式，其中，流化床氣流粉碎方式以其優(yōu)越的超細(xì)粉碎性能，越來越多地在生產(chǎn)中被采用。
在超細(xì)粉體表面改性技術(shù)中，已應(yīng)用或研究中的方法大致分為6種①表面吸附改性；②外膜層改性；③高能表面改性；④機(jī)械力化學(xué)改性；⑤局部接枝改性；⑥沉淀反應(yīng)改性。其中方法①②③和⑤即采用的是“先超細(xì)粉碎，后表面改性”的方法；方法⑥則是在化學(xué)法制備超細(xì)顆粒的過程中同時(shí)進(jìn)行表面改性，但這一方法只適用于某些可進(jìn)行沉淀反應(yīng)制備超細(xì)粉體的材料，且在經(jīng)過干燥解磨后新界面的暴露會降低超細(xì)粉的改性效果；方法④是利用高能介質(zhì)磨，在較高的機(jī)械能輸入速率狀態(tài)下，對粉料進(jìn)行機(jī)械力化學(xué)改性，通常不加改性劑，且存在著研磨介質(zhì)的磨損摻雜污染問題。除方法④以外，以上改性方法的具體實(shí)施是在反應(yīng)釜、混合機(jī)、高速攪拌機(jī)、高速捏合機(jī)、液態(tài)流化床等改性裝置中進(jìn)行。
微波加熱是一種新的熱能技術(shù)，它通過向被加熱物質(zhì)內(nèi)部輻射微波電磁場，推動(dòng)其偶極子運(yùn)動(dòng)，使之相互碰撞、摩擦而生熱，因此，微波加熱有以下特點(diǎn)(1)微波加熱是激發(fā)物質(zhì)內(nèi)部分子作超高頻振動(dòng)、摩擦，可實(shí)現(xiàn)分子水平上的“攪拌”，這種“激發(fā)效應(yīng)”已開始在高分子合成和固化反應(yīng)中應(yīng)用；
(2)由于物質(zhì)吸收微波能的能力取決于物質(zhì)自身的介電特性，因此可對改性物料中的各組分進(jìn)行選擇性加熱，從而提高反應(yīng)的選擇性；(3)微波加熱無滯后效應(yīng)，當(dāng)關(guān)閉微波源后，即無微波能量傳向物質(zhì)，利用這一特性可進(jìn)行對溫度控制要求高的改性處理；(4)微波加熱是物質(zhì)在電磁場中因本身介質(zhì)損耗而引起的體積加熱，因此，微波加熱不僅能量利用率很高、升溫迅速，而且具有逆溫度梯度與零溫度梯度加熱、降低反應(yīng)溫度、加快反應(yīng)速度等特殊功能。
流化床氣流粉碎方法，采用壓縮空氣通過噴嘴膨脹加速后產(chǎn)生的超音速噴射流，使粉料加速并在噴射流匯交處產(chǎn)生劇烈的沖擊、摩擦而粉碎。該方法的粉碎過程在一密閉的裝置中進(jìn)行，氣體和粉料的運(yùn)動(dòng)類似于流化狀態(tài)，并形成特有的高湍流混合效應(yīng)，這使粉碎過程中添加改性劑并均勻地吸附于顆粒表面成為可能。同時(shí)，其密閉的容器狀結(jié)構(gòu)為利用微波場對粉料、改性劑進(jìn)行加熱、激發(fā)改性和粉碎助磨成為可能。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是粉碎與改性復(fù)合化制備超細(xì)改性粉體的方法，其特征是在流化床氣流粉碎過程中，利用粉碎所產(chǎn)生的顆粒新鮮表面因化學(xué)鍵被截?cái)嘈纬傻拇罅扛呋钚渣c(diǎn)，通過氣流粉碎特有的高湍流作用和力-化學(xué)效應(yīng)，及時(shí)與改性劑產(chǎn)生化學(xué)鍵合或物理吸附作用，實(shí)現(xiàn)氣流粉碎-改性效果；同時(shí)，利用微波對粉體和改性劑的加熱、激發(fā)的改性作用和微波對顆粒的晶間應(yīng)力增強(qiáng)作用，實(shí)現(xiàn)微波改性-助磨效果。
本發(fā)明與現(xiàn)有的粉體表面改性方法相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)其一，克服了現(xiàn)有超細(xì)改性粉體制備方法中，先超細(xì)粉碎后表面改性分步進(jìn)行的缺點(diǎn)，使超細(xì)粉碎和表面改性在一步工藝的一體化裝置中同時(shí)完成，這不僅簡化了超細(xì)改性粉體制備工藝，而且，可以防止粉體在超細(xì)粉碎后，因表面活性大大提高，導(dǎo)致團(tuán)聚或由于吸附空氣中的水分子等其它粒子使粉體表面鈍化，給后續(xù)的表面改性帶來困難。
其二，在超細(xì)改性氣流粉碎過程中加入改性劑，不僅可以實(shí)現(xiàn)對粉體表面的改性處理，而且可以及時(shí)平衡因粉碎導(dǎo)致顆粒表面化學(xué)鍵被截?cái)嗨纬傻牟伙柡统涉I力，使粉體在良好的分散狀態(tài)下粉碎，同時(shí)，改性劑通常具有助磨效果，這些都可以有效的提高超細(xì)粉碎效率。
其三，在超細(xì)改性氣流粉碎過程中引入微波場，不僅可以對粉體和改性劑進(jìn)行加熱和激發(fā)改性，而且可以增強(qiáng)顆粒晶間應(yīng)力，起到助磨效果。
(2)微波發(fā)射源功率配置原則每500升改性粉碎容積配置2～3千瓦，實(shí)施中可根據(jù)粉體微波介質(zhì)的不同調(diào)整微波的配置功率；微波加熱以間歇方式進(jìn)行，作用時(shí)間和間歇時(shí)間可調(diào)控，并與容器中溫度傳感器設(shè)定溫度聯(lián)動(dòng)控制，改性過程溫度控制在改性劑分解溫度以下(通常60~95℃)。
(3)改性粉碎時(shí)，改性劑按改性所需的添加比例噴入粉碎裝置內(nèi)，并根據(jù)改性溫度設(shè)定微波加熱時(shí)間和間歇時(shí)間，進(jìn)行微波輔助改性氣流粉碎。
(4)通過微波輔助改性氣流粉碎獲得的超細(xì)改性粉體，其粒度由粉碎裝置上的高速渦輪分級機(jī)轉(zhuǎn)速控制。本發(fā)明應(yīng)用實(shí)例改性粉碎所用的粉體滑石改性劑硅烷偶聯(lián)劑NH2-C3H6-Si(OC2H5)3；分級機(jī)轉(zhuǎn)速7500r.p.m.；噴嘴粉碎壓力0.8～0.88MPa；改性劑添加量12ml/kg粉體；改性控制溫度70±8℃；微波作用時(shí)間由溫度傳感器自動(dòng)控制；改性粉碎的處理能力；19.5kg/hr；微波功率1500W；微波頻率2450MHz。
本發(fā)明制備的超細(xì)改性滑石粉性能測試值


權(quán)利要求
1.粉碎與改性復(fù)合化制備超細(xì)改性粉體的方法，其特征是在流化床氣流粉碎過程中，利用粉碎所產(chǎn)生的顆粒新鮮表面因化學(xué)鍵被截?cái)嘈纬傻拇罅扛呋钚渣c(diǎn)，通過氣流粉碎特有的高湍流作用和力-化學(xué)效應(yīng)，及時(shí)與改性劑產(chǎn)生化學(xué)鍵合或物理吸附作用，實(shí)現(xiàn)氣流粉碎-改性效果；同時(shí)，利用微波對粉體和改性劑的加熱、激發(fā)的改性作用和微波對顆粒的晶間應(yīng)力增強(qiáng)作用，實(shí)現(xiàn)微波改性-助磨效果。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉碎與改性復(fù)合化制備超細(xì)改性粉體的方法，其特征是具體實(shí)施方法為(1)在流化床氣流粉碎裝置的基礎(chǔ)上，設(shè)置一改性劑定量供給裝置，將改性劑通過粉碎噴嘴經(jīng)超音速氣流霧化噴入粉碎裝置內(nèi)；將微波發(fā)射源對稱設(shè)置于粉碎裝置的中部，下部設(shè)置多點(diǎn)溫度傳感器；整個(gè)裝置符合微波屏蔽要求；(2)微波發(fā)射源功率配置原則每500升改性粉碎容積配置2～3千瓦，實(shí)施中可根據(jù)粉體微波介質(zhì)的不同調(diào)整微波的配置功率；微波加熱以間歇方式進(jìn)行，作用時(shí)間和間歇時(shí)間可調(diào)控，并與容器中溫度傳感器設(shè)定溫度聯(lián)動(dòng)控制，改性過程溫度控制在60～95℃；(3)改性粉碎時(shí)，改性劑按改性所需的添加比例噴入粉碎裝置內(nèi)，并根據(jù)改性溫度設(shè)定微波加熱時(shí)間和間歇時(shí)間，進(jìn)行微波輔助改性氣流粉碎；(4)通過微波輔助改性氣流粉碎獲得的超細(xì)改性粉體，其粒度由粉碎裝置上的高速渦輪分級機(jī)轉(zhuǎn)速控制。
全文摘要
本發(fā)明涉及粉體科學(xué)與工程領(lǐng)域，具體涉及粉體超細(xì)改性制備技術(shù)。粉碎與改性復(fù)合化制備超細(xì)改性粉體的方法，其特征是在流化床氣流粉碎過程中，利用粉碎所產(chǎn)生的顆粒新鮮表面因化學(xué)鍵被截?cái)嘈纬傻拇罅扛呋钚渣c(diǎn)，通過氣流粉碎特有的高湍流作用和力—化學(xué)效應(yīng)，及時(shí)與改性劑產(chǎn)生化學(xué)鍵合或物理吸附作用，實(shí)現(xiàn)氣流粉碎—改性效果；同時(shí)，利用微波對粉體和改性劑的加熱、激發(fā)的改性作用和微波對顆粒的晶間應(yīng)力增強(qiáng)作用，實(shí)現(xiàn)微波改性—助磨效果。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)一、簡化了制備工藝。二、提高超細(xì)粉碎效率。三、微波場對粉體和改性劑進(jìn)行加熱和激發(fā)改性，而且可以增強(qiáng)顆粒晶間應(yīng)力，起到助磨效果。
文檔編號H05B6/64GK1475310SQ03128258
公開日2004年2月18日 申請日期2003年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月1日
發(fā)明者葉菁, 李洪斌, 趙奇平, 葉 菁 申請人:武漢理工大學(xué)