一種制備噴涂氧化鉻的工藝的制作方法
【專利摘要】一種制備噴涂氧化鉻的工藝，屬于無機材料制備領域，特別涉及到一種水熱法制備噴涂氧化鉻的工藝。本發(fā)明的特征在于氧化劑為六價鉻化合物、還原劑為小分子醇或醛、表面活性劑為多元酸和長鏈烴基多銨鹽等陽離子的混合物。按照還原劑：氧化劑(mol／mol)=0.1～5、表面活性劑：氧化劑(mol／mol)=0.001～0.5、表面活性劑組成中多元酸：長鏈烴基多銨鹽(mol／mol)=0～100比例和水混合，在初水熱條件下，保持恒定的反應溫度，一般為100～300℃，反應一段時間，一般反應時間小于120min，得到的沉淀經洗滌、干燥并煅燒后的到球形微米級噴涂氧化鉻，煅燒溫度一般在600～1200℃，煅燒時間一般為小于2h。本方法工藝簡單、煅燒時間遠低于現有專利，耗能少，具有推廣價值。
【專利說明】一種制備噴涂氧化鉻的工藝 發(fā)明領域
[0001] 本發(fā)明涉及一種制備噴涂氧化鉻（Cr2O3)的工藝，特別是涉及一種水熱法制備噴 涂氧化鉻的工藝。

【背景技術】
[0002] 噴涂氧化鉻是近似于球形、粒徑在5微米以上的氧化鉻（Cr2O3)，常用尺寸為5-200 微米。是一款性能優(yōu)越、有廣泛用途和光明應用前景的高附加值產品。其耐磨粒磨損、硬 力磨損及顆粒沖蝕，耐酸、堿、鹽及各種溶劑、對大氣極穩(wěn)定，硬度高，摩擦系數小，耐磨和拋 光性能好，是優(yōu)異的抗腐蝕磨損層材料，主要用于鋼鐵長效防腐蝕涂層（如大型水工鋼結 構閘門、橋梁鋼結構、海洋軍、民用鋼結構等）、車與造船工業(yè)（如船舶的艉軸、軸承座，發(fā)電 機、舵機、錨機等輔機軸，各種閥門密封面、泵軸套、柱塞、機械密封環(huán)等運動部件）、航空、航 天工業(yè)（如航空發(fā)動機某些磨損問題十分嚴重的零部件以及尾噴口耐高溫耐摩擦部件）、 鋼鐵工業(yè)（如連續(xù)退火爐輥、熱浸鍍生產線沉沒輥、熱軋工具）以及能源、核工業(yè)（如工業(yè) 鍋爐水冷壁管、過熱管、再過熱管、水輪機過流部件的抗氣蝕涂層等等）。
[0003] 但是，盡管噴涂氧化鉻性能優(yōu)越、使用范圍廣，它的制備工藝多年來沒有取得大的 進展。目前國內外使用的制備方法都是以美國馬薩諸塞州圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 專利為基礎，利用熔融-破碎法以及噴霧干燥法來制備噴涂氧化鉻，我們國家尚無制備工 藝上的獨立知識產權。
[0004] 美國馬薩諸塞州圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司利用各種熱處理方法或者直接 煅燒的方法制備了氧化鉻與氧化鋁復合噴涂材料。比如用電弧法將氧化鉻與氧化鋁粉末熔 合在一起，將各組分粉末結合起來；或者用等離子體熔合。但是，較好的方法是燒結各組分 混合物的方法制備，溫度為1250-1500°c，最好在1300-1450°c。一般短少時間需要10-40 小時，最好在15-30小時，最終得到d 5(l為5-200 μ m的噴涂氧化鉻球形粉末。但是該制備工 藝存在耗時長，耗能高、工藝復雜，從而導致實際生產中成本高等問題。
[0005] 國內徐炫以100_300nm的氧化鉻團聚體為原料，與水混合后球磨2-8h，然后加入 1 %?8%有機粘結劑，攪拌均勻，并利用超聲波處理使得漿料進一步分散。制備好的漿料采 用離心式噴霧干燥器進行干燥，控制好離心機轉速以及進料速率，從旋風分離塔出口收集 的粉末經900?1200°C熱處理，得到45-75 μ m的團聚體粉末。
[0006] 但是噴霧干燥法也存在欠缺，一是各過程機理特別是微觀過程機理研究不足，在 制備過程中對工藝參數的控制存在盲目性；二是噴霧干燥法易產生空心粒子和破裂球殼， 可能造成涂層破損、脫落以及強度不足等問題。
[0007] 基于目前噴涂氧化鉻工業(yè)化路線存在控制條件苛刻、工藝復雜、耗時長、耗能大、 得到的產品容易破碎，我們開發(fā)了噴涂氧化鉻水熱法制備新工藝。


【發(fā)明內容】

[0008] 本發(fā)明的目的是解決目前噴涂氧化鉻制備中存在的控制條件苛刻、工藝復雜、耗 時長、耗能大、得到的產品容易破碎等問題，實現更溫和、低成本的制備條件。開發(fā)的一種制 備噴涂氧化鉻的方法，即在水熱反應條件下，經氧化還原反應制備出氫氧化鉻，氫氧化鉻經 過短時間煅燒（1-2小時）得到噴涂氧化鉻的方法。
[0009] 本方法的特點是：氧化劑是六價鉻化合物，小分子醛、醇為還原劑：以多元酸和 長鏈烴基多銨鹽等陽離子的混合物為表面活性劑；在封閉體系中反應，溫度一般在100? 300°C，反應時間為0. 01?120min ;得到的中間體需要煅燒，煅燒溫度一般在600? 1200°C，煅燒時間一般為1?2h。
[0010] 本發(fā)明提供的一種制備噴涂氧化鉻的工藝，其步驟如下：
[0011] 1)首先把一定比例的氧化劑六價鉻化合物、還原劑小分子醛或醇、表面活性劑為 多元酸和長鏈烴基多銨鹽等陽離子不同比例的混合物以及適量的水混合均勻，然后加入到 高壓釜中，并密封成封閉體系；
[0012] 2) -般還原劑：氧化劑（mol / mol) =0. 1?5,表面活性劑：氧化劑（mol / mol) =0. 001 ?0. 5 ;
[0013] 3)密封，使反應體系成為封閉體系；
[0014] 4)升溫到指定反應溫度T，并設置在反應溫度下的反應時間；一般反應溫度范圍 為100?300°C ;-般反應時間小于120min ;
[0015] 5)反應結束后，取出得到的沉淀，經過洗滌、干燥，然后在設定溫度煅燒一定時間， 得到近似于球形的微米級噴涂氧化鉻。
[0016] 6)煅燒溫度一般在600?1200°C，煅燒時間一般為1?2h。
[0017] 與現有工藝比，本發(fā)明所述的優(yōu)點在于：
[0018] 煅燒時間縮短很多（從IOh以上降低到2h以下），工藝更簡單，能耗降低很多。

【具體實施方式】
[0019] 實施實例1 :
[0020] 1?4. 5g K2Cr04、0. 3?Ig甲醇、0· 05?0· 9g某多元酸和長鏈烴基多銨鹽等陽 離子的混合物1#與30g水混合均勻，在封閉體系中反應，溫度160?240°C，反應時間為 60min ;反應結束后，取出得到的沉淀，經過洗滌、IKTC干燥5h，然后在1000°C煅燒2h，得到 近似于球形的微米級噴涂氧化鉻。
[0021] 實施實例2:
[0022] (λ 5?3. 5g K2Cr04、0. 5?L 2g甲醛、(λ 01?(λ 7g某多元酸和長鏈烴基多銨鹽等 陽離子的混合物2#與30g水混合均勻，在封閉體系中反應，溫度180?240°C，反應時間為 60min ;反應結束后，取出得到的沉淀，經過洗滌、IKTC干燥，然后在1000°C煅燒2h，得到近 似于球形的微米級噴涂氧化鉻。
【權利要求】
1. 一種制備噴涂氧化鉻的工藝，其特征在于氧化劑、還原劑、表面活性劑，在水熱條件 下反應，得到的中間體經煅燒后得到噴涂氧化鉻，具體制備步驟如下： 1) 首先把一定比例的氧化劑六價鉻化合物、還原劑小分子醛或醇、多元酸和長鏈烴基 多銨鹽等陽離子的混合物以及適量的水混合均勻，然后加入到高壓釜中，并密封成封閉體 系； 2) 升溫到指定反應溫度，反應一定的時間； 3) 反應結束后，取出得到的沉淀（中間體），經過洗滌、干燥，然后在設定溫度煅燒一定 時間，得到近似于球形的微米級噴涂氧化鉻。
2. 根據權利要求1，其特征在于氧化劑為六價鉻化合物、還原劑為小分子醇或醛、表面 活性劑為多元酸和長鏈烴基多銨鹽等陽離子的混合物，且多元酸：長鏈烴基多銨鹽（mol / mol) =0 ?100。
3. 根據權利要求1，其特征在于還原劑：氧化劑（mol / mol) =0. 1?5,表面活性劑：氧 化劑（mol / mol)=0.001 ?0.5。
4. 根據權利要求1，其特征在于在封閉體系中反應，溫度一般在100?300°C，反應時間 為 0? 01 ?120min。
5. 根據權利要求1，其特征在于得到的中間體需要煅燒，煅燒溫度一般在600? 1200°C，煅燒時間一般為1?2h。
【文檔編號】C01G37/033GK104418384SQ201310404153
【公開日】2015年3月18日 申請日期:2013年9月9日 優(yōu)先權日:2013年9月9日
【發(fā)明者】裴振昭 申請人:河北工程大學