一種竹原纖維納米碳顆粒的微波過熱水蒸汽制備法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種竹原纖維納米碳顆粒的微波過熱水蒸汽制備法，包括以下步驟：竹粉過篩、前處理、球磨、烘干、微波高壓水熱反應(yīng)、烘干。本發(fā)明制得的竹原纖維納米碳顆粒具有高比表面積、高孔體積、表面光滑、孔徑小、高純度等特性，表面具有更多的反應(yīng)基團(tuán)，反應(yīng)活性高；制備方法簡(jiǎn)單，有利于規(guī)模化生產(chǎn)，具備顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
【專利說明】一種竹原纖維納米碳顆粒的微波過熱水蒸汽制備法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米碳材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種竹原纖維納米碳顆粒的微波過熱水蒸汽制備法。
【背景技術(shù)】
[0002]竹纖維傳統(tǒng)碳化方法工藝復(fù)雜、表面官能團(tuán)少，生產(chǎn)過程能耗高，無法滿足環(huán)保與可持續(xù)性發(fā)展的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種竹原纖維納米碳顆粒的微波過熱水蒸汽制備法，制得的竹原纖維納米碳顆粒具有高比表面積、高孔體積、表面光滑、孔徑小、高純度等特性，表面具有更多的反應(yīng)基團(tuán)，反應(yīng)活性高；制備方法簡(jiǎn)單，有利于規(guī)?；a(chǎn)，具備顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
一種竹原纖維納米碳顆粒的微波過熱水蒸汽制備法包括以下步驟：竹粉過篩、前處理、球磨、烘干、微波高壓水熱反應(yīng)、烘干。具體步驟如下：
(1)竹粉過篩孔孔徑為O.15mm的篩子，備用；
(2)將過篩后的竹粉用過氧化氫和尿素的混合溶液處理，去除雜質(zhì)，水洗，烘干，得竹粉粗纖維；
(3)取30g竹粉粗纖維置于球磨機(jī)中，加入無水乙醇為分散介質(zhì)，研磨3小時(shí)，得竹原纖維粉末；
(4)將竹原纖維粉末90°C烘干6小時(shí)；
(5)將烘干后的竹原纖維粉末轉(zhuǎn)移至帶有蒸汽噴嘴與移動(dòng)裝置的密封壓力容器中275-320°C恒溫2-7小時(shí)，自然冷卻，90°C烘干12小時(shí)，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纖維納米碳顆粒。
[0005]該方法直接將反應(yīng)設(shè)定溫度的超高溫水蒸汽噴射在原料上，因?yàn)樗羝姆肿虞^小，可以穿過原料粉末到達(dá)原料內(nèi)部，在液化的瞬間釋放高溫，從而使原料的加熱時(shí)間極短。加熱的同時(shí)，穿過原料的小液滴和剩余水蒸汽通過容器底部風(fēng)扇排出。因?yàn)樘蓟械亩嗵茄苌锖椭窭w維中所含有的半纖維素和糖類都屬于可溶于水的小分子，因此會(huì)被水蒸汽和小液滴帶走，排出容器，無需再經(jīng)過水洗去除雜質(zhì)，并且因?yàn)樗羝肿有〉木壒剩軌蚋鼮閺氐椎貙⒖扇苄噪s質(zhì)帶走。
[0006]本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于：
(I)制得的竹原纖維納米碳顆粒具有高比表面積、高孔體積、表面光滑、孔徑小、高純度等特性，表面具有更多的反應(yīng)基團(tuán)，反應(yīng)活性高。
[0007]( 2 )通過控制水蒸汽溫度，能夠使反應(yīng)在不同溫度條件下進(jìn)行，從而獲得不同粒徑的納米碳顆粒。[0008](3)制備方法簡(jiǎn)單，有利于規(guī)?；a(chǎn)，具備顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖I為本發(fā)明的竹原纖維納米碳顆粒的掃描電鏡圖。
[0010]圖2為本發(fā)明帶有蒸汽噴嘴與移動(dòng)裝置的密封壓力裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中：I-密閉容器，2-高溫水蒸汽發(fā)生器，3-電磁閥，4-工控機(jī)，11-溫度傳感器，12-振動(dòng)器，13-排水管，131-水閥，21-水箱，22-電加熱器，23-蒸汽輸出管路，231-蒸汽噴嘴。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例I 一種竹原纖維納米碳顆粒的微波過熱水蒸汽制備法包括以下步驟：竹粉過篩、前處理、球磨、烘干、微波高壓水熱反應(yīng)、烘干。具體步驟如下：
(1)竹粉過篩孔孔徑為O.15mm的篩子，備用；
(2)將過篩后的竹粉用過氧化氫和尿素的混合溶液處理，去除雜質(zhì)，水洗，烘干，得竹粉粗纖維；
(3)取30g竹粉粗纖維置于球磨機(jī)中，加入無水乙醇為分散介質(zhì)，研磨3小時(shí)，得竹原纖維粉末；
(4)將竹原纖維粉末90°C烘干6小時(shí)；
(5)將烘干后的竹原纖維粉末轉(zhuǎn)移至帶有蒸汽噴嘴與移動(dòng)裝置的密封壓力容器中275°C恒溫7小時(shí)，自然冷卻，90°C烘干12小時(shí)，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纖維納米碳顆粒，粒徑為110-120nm，產(chǎn)率30%。
[0012]實(shí)施例2
一種竹原纖維納米碳顆粒的微波過熱水蒸汽制備法包括以下步驟：竹粉過篩、前處理、球磨、烘干、微波高壓水熱反應(yīng)、烘干。具體步驟如下：
(1)竹粉過篩孔孔徑為O.15mm的篩子，備用；
(2)將過篩后的竹粉用過氧化氫和尿素的混合溶液處理，去除雜質(zhì)，水洗，烘干，得竹粉粗纖維；
(3)取30g竹粉粗纖維置于球磨機(jī)中，加入無水乙醇為分散介質(zhì)，研磨3小時(shí)，得竹原纖維粉末；
(4)將竹原纖維粉末90°C烘干6小時(shí)；
(5)將烘干后的竹原纖維粉末轉(zhuǎn)移至帶有蒸汽噴嘴與移動(dòng)裝置的密封壓力容器中320°C恒溫2小時(shí)，自然冷卻，90°C烘干12小時(shí)，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纖維納米碳顆粒，粒徑為lOO-llOnm，產(chǎn)率40%。
[0013]實(shí)施例3
一種竹原纖維納米碳顆粒的微波過熱水蒸汽制備法包括以下步驟：竹粉過篩、前處理、球磨、烘干、微波高壓水熱反應(yīng)、烘干。具體步驟如下：
(1)竹粉過篩孔孔徑為O.15mm的篩子，備用；
(2)將過篩后的竹粉用過氧化氫和尿素的混合溶液處理，去除雜質(zhì)，水洗，烘干，得竹粉粗纖維；(3)取30g竹粉粗纖維置于球磨機(jī)中，加入無水乙醇為分散介質(zhì)，研磨3小時(shí)，得竹原纖維粉末；
(4)將竹原纖維粉末90°C烘干6小時(shí)；
(5)將烘干后的竹原纖維粉末轉(zhuǎn)移至帶有蒸汽噴嘴與移動(dòng)裝置的密封壓力容器中300°C恒溫5小時(shí)，自然冷卻，90°C烘干12小時(shí)，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纖維納米碳顆粒，粒徑為50-70nm，產(chǎn)率60%。
[0014]參考圖2，帶有蒸汽噴嘴與移動(dòng)裝置的密封壓力裝置，包括內(nèi)置有溫度傳感器11與振動(dòng)器12的密閉容器I和高溫水蒸汽發(fā)生器2，所述高溫水蒸汽發(fā)生器2包括水箱21、用于加熱水的電加熱器22以及蒸汽輸出管路23，所述蒸汽輸出管路23與密閉容器I上腔相連通，所述蒸汽輸出管路23上設(shè)有電磁閥3，所述溫度傳感器11與工控機(jī)4輸入端相連接，所述工控機(jī)4分別控制電加熱器22和電磁閥3工作。
[0015]為了排出密閉容器I內(nèi)噴淋竹原纖維粉末后由水蒸汽形成的液態(tài)水，所述密閉容器I底部設(shè)有排水管13，所述排水管上設(shè)有水閥131。
[0016]為了實(shí)時(shí)監(jiān)控密閉容器內(nèi)的水溫，密閉容器I內(nèi)還安裝用于探測(cè)溫度的溫度傳感器11，所述振動(dòng)器12置于密閉容器底部，所述溫度傳感器11位于振動(dòng)器12上方，所述振動(dòng)器12在密閉容器I內(nèi)左右往復(fù)振動(dòng)，振動(dòng)器12上表面成內(nèi)凹的圓弧臺(tái)面，以便高溫水蒸汽充分噴淋在竹原纖維上，使竹原纖維粉末充分碳化，碳化更均勻。
[0017]所述電加熱器22為微波加熱器。
[0018]本發(fā)明中電加熱器22加熱后的熱水形成的水蒸汽上升至水箱21上腔，將蒸汽輸出管23輸入端設(shè)于水箱21上腔側(cè)壁 ，以便水蒸汽順著蒸汽輸出管23輸出，所述蒸汽輸出管23輸出端設(shè)有蒸汽噴嘴231，使得輸出的水蒸汽更均勻的噴淋在竹原纖維粉末上，加快竹原纖維粉末形成納米碳顆粒。同時(shí)溫度傳感器11實(shí)時(shí)測(cè)試密閉容器I內(nèi)水蒸汽的溫度以便反映給工控機(jī)4，讓工控機(jī)4調(diào)節(jié)電加熱22器的加熱功率，若水溫高則降低加熱功率，水溫低則升高加熱功率。同時(shí)工控機(jī)4控制電磁閥3以便實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)水蒸汽的輸出量。
[0019]使用時(shí)，將經(jīng)前處理的竹原纖維粉末轉(zhuǎn)移至振動(dòng)器12，通過工控機(jī)4開啟電加熱器22，使水箱21內(nèi)的水加熱至預(yù)定溫度形成高溫蒸汽，開啟電磁閥3讓高溫蒸汽通過蒸汽輸出管路23及蒸汽噴嘴231噴出，竹原纖維粉末在振動(dòng)器12上表面振動(dòng)以實(shí)現(xiàn)受熱均勻，持續(xù)2-7小時(shí)后烘干，即可得到蓬松的黑色粉末，即竹原纖維納米碳顆粒。
[0020]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種竹原纖維納米碳顆粒的微波過熱水蒸汽制備法，其特征在于：包括以下步驟: 竹粉過篩、前處理、球磨、烘干、微波高壓水熱反應(yīng)、烘干。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的竹原纖維納米碳顆粒的微波過熱水蒸汽制備法，其特征在 于：具體步驟如下：(1)竹粉過篩孔孔徑為0.15mm的篩子，備用；(2)將過篩后的竹粉用過氧化氫和尿素的混合溶液處理，去除雜質(zhì)，水洗，烘干，得竹粉 粗纖維；(3)取30g竹粉粗纖維置于球磨機(jī)中，加入無水乙醇為分散介質(zhì)，研磨3小時(shí)，得竹原纖 維粉末；(4)將竹原纖維粉末90°C烘干6小時(shí)；(5)將烘干后的竹原纖維粉末轉(zhuǎn)移至帶有蒸汽噴嘴與移動(dòng)裝置的密封壓力容器中 275-320°C恒溫2-7小時(shí)，自然冷卻90°C烘干12小時(shí)，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纖維納 米碳顆粒。
【文檔編號(hào)】C01B31/02GK103482604SQ201310428020
【公開日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月18日
【發(fā)明者】張昂 申請(qǐng)人:福州大學(xué)