一種在實(shí)驗(yàn)室含碘廢液中回收碘的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種在實(shí)驗(yàn)室含碘廢液中回收碘的方法，其特征在于：所述的方法按照以下步驟進(jìn)行：首先利用稀H2SO4或稀NaOH將廢液的pH值調(diào)節(jié)至4-5范圍內(nèi)，然后取廢液的上清液作為處理溶液，廢液的沉積物為第一批碘泥，向處理溶液中添加淀粉，此時(shí)溶液呈深藍(lán)色，向溶液中通入O3，通入O3的過程中，溶液從深藍(lán)色逐漸向藍(lán)綠色轉(zhuǎn)變，當(dāng)溶液由藍(lán)綠色突變?yōu)樽厣珪r(shí)，停止通入O3，利用CCl4在溶液中進(jìn)行I2的萃取，分出顏色為粉紅色的CCl4層后，向溶液中加入NaOH，溶液發(fā)生歧化反應(yīng)并分層，將下層的CCl4回收，取上層的溶液并向其中加入H2SO4，這部分溶液發(fā)生逆歧化反應(yīng)并將I2析出，將這部分溶液靜置、抽濾后得到第二批碘泥，將第一批碘泥和第二批碘泥集中后拌入細(xì)砂，升華，得到單質(zhì)碘。
【專利說明】一種在實(shí)驗(yàn)室含碘廢液中回收碘的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種實(shí)驗(yàn)室廢液處理方法，特別是一種在實(shí)驗(yàn)室含碘廢液中回收碘的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碘及其化合物具有重要的用途，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、農(nóng)業(yè)、化工、軍事技術(shù)等領(lǐng)域，其需求量和消耗量較大。而目前碘的資源短缺，價(jià)格昂貴，因而從碘廢液中回收碘、特別是回收純度較高的單質(zhì)碘尤顯重要。在無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，如I2+ I-平衡常數(shù)的測定、化
學(xué)反應(yīng)速率和活化能的測定等，均會(huì)產(chǎn)生大量的含碘廢液，如果將其直接排放，不但造成碘資源的浪費(fèi)，同時(shí)還會(huì)對環(huán)境造成污染。關(guān)于碘的回收，目前已有大量文獻(xiàn)報(bào)道，其回收方法主要有離子交換法、萃取法、活性炭吸附法、沉淀法、液膜分離法、溶劑浮選法等。在這些方法中，均涉及碘離子0-)氧化為碘單質(zhì)(I2)這一關(guān)鍵步驟，常用的氧化劑有氧化性鹽類，如NaC10、K2Cr207、KMn04、FeCl3等。該類氧化劑使用中存在的缺點(diǎn)是需要比較強(qiáng)的酸性環(huán)境，其需要對其氧化程度進(jìn)行控制才能將I'氧化為I2，同時(shí)在廢液中又引進(jìn)了新的污染物，需要進(jìn)一步處理才能排放。另外還有采用氧化性酸HNO3為氧化劑，利用這種氧化劑對含碘廢液進(jìn)行處理，雖然廢液中不會(huì)引入新的污染物，但產(chǎn)生的氮氧化物會(huì)造成大氣環(huán)境的污染。H2O2是一種溫合型氧化劑，對環(huán)境無污染，也可用于碘廢液中碘的回收，但它易分解，并且應(yīng)用它作為氧化劑的氧化還原反應(yīng)需要在酸性條件下才能發(fā)生，因而需要加酸以維持一定的pH值。
[0003]臭氧具有較強(qiáng)的氧化性，在氧化還原反應(yīng)中只生成O2，對環(huán)境無污染，是一種綠色的氧化劑，但由于其制備困難，成本高，因此并不常用于氧化劑。特別是它的氧化性較強(qiáng)，難以控制，利用臭氧作為氧化劑進(jìn)行含碘廢液處理難以掌握氧化程度，非常容易過氧化，致使無法回收碘。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述不足，提出一種操作簡單方便、成本低廉，能夠得到較為純凈的單質(zhì)碘的在實(shí)驗(yàn)室含碘廢液中回收碘的方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:一種在實(shí)驗(yàn)室含碘廢液中回收碘的方法，其特征在于:所述的方法按照以下步驟進(jìn)行:
首先利用稀H2SO4或稀NaOH將廢液的pH值調(diào)節(jié)至4_5范圍內(nèi)，然后取廢液的上清液作為處理溶液，廢液的沉積物為第一批碘泥，向處理溶液中添加淀粉，此時(shí)溶液呈深藍(lán)色，向溶液中通入O3，通入O3的過程中，溶液從深藍(lán)色逐漸向藍(lán)綠色轉(zhuǎn)變，當(dāng)溶液由藍(lán)綠色突變?yōu)樽厣珪r(shí)，停止通入O3，利用CCl4在溶液中進(jìn)行I2的萃取，分出顏色為粉紅色的CCl4層后，向溶液中加入NaOH，溶液發(fā)生歧化反應(yīng)并分層，將下層的CCl4回收，取上層的溶液并向其中加入H2SO4，這部分溶液發(fā)生逆歧化反應(yīng)并將I2析出，將這部分溶液靜置、抽濾后得到第二批碘泥，將第一批碘泥和第二批碘泥集中后拌入細(xì)砂，升華，得到單質(zhì)碘。[0006]本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明所公開的回收碘的方法，由于采用臭氧作為氧化劑，因此在反應(yīng)過程中不會(huì)產(chǎn)生任何對環(huán)境造成污染的產(chǎn)物，同時(shí)該方法能夠準(zhǔn)確的判斷出反應(yīng)過程中碘量何時(shí)達(dá)到最大值，避免了因通入臭氧過多造成過氧化，降低回收效率的情況發(fā)生，讓臭氧作為氧化劑實(shí)現(xiàn)廢液中碘的回收成為可能，并且利用這種方法所獲得的碘為純度較高的單質(zhì)，回收效率和回收質(zhì)量均較高。因此可以說它具備了多種優(yōu)點(diǎn)，特別適合于在本領(lǐng)域中推廣應(yīng)用，其市場前景十分廣闊。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面將說明本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】。
[0008]本發(fā)明公開一種在實(shí)驗(yàn)室含碘廢液中回收碘的方法，按照以下步驟進(jìn)行:
首先利用稀H2SO4或稀NaOH將需要進(jìn)行碘回收的廢液的pH值調(diào)節(jié)至4_5的范圍內(nèi)，然后取廢液的上清液作為處理溶液，廢液的沉積物作為第一批碘泥，向處理溶液中添加淀粉，此時(shí)溶液呈深藍(lán)色，向溶液中通入O3，在通入O3的過程中，利用碘量法對I2的量進(jìn)行監(jiān)測，每一次的取樣量為10mL，以摩爾濃度為0.005 mol·L-1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定直至藍(lán)色消失。隨著O3的充入，溶液會(huì)由深藍(lán)色逐漸向藍(lán)綠色轉(zhuǎn)變，當(dāng)溶液由藍(lán)綠色突變?yōu)樽厣珪r(shí)，此時(shí)說明反應(yīng)過程中生成的碘量達(dá)到最大值，此時(shí)停止通入O3;利用CCl4在溶液中進(jìn)行I2的萃取，分出顏色為粉紅色的CCl4層后，向溶液中加入適量的摩爾濃度為6 mo I·L-1的NaOH溶液，使之發(fā)生歧化反應(yīng)并分層，將下層的CCl4回收，這部分CCl4還可以重復(fù)利用；取上層的溶液并向其中加入摩爾濃度為6 mo l·L1的H2SO4溶液，這部分溶液發(fā)生逆歧化反應(yīng)并將I2析出，將這部分溶液靜置、抽濾后得到第二批碘泥，將第一批碘泥和第二批碘泥集中后拌入細(xì)砂，升華，得到單質(zhì)碘。
【權(quán)利要求】
1.一種在實(shí)驗(yàn)室含碘廢液中回收碘的方法，其特征在于:所述的方法按照以下步驟進(jìn)行: 首先利用稀H2SO4或稀NaOH將廢液的pH值調(diào)節(jié)至4_5范圍內(nèi)，然后取廢液的上清液作為處理溶液，廢液的沉積物為第一批碘泥，向處理溶液中添加淀粉，此時(shí)溶液呈深藍(lán)色，向溶液中通入O3，通入O3的過程中，溶液從深藍(lán)色逐漸向藍(lán)綠色轉(zhuǎn)變，當(dāng)溶液由藍(lán)綠色突變?yōu)樽厣珪r(shí)，停止通入O3，利用CCl4在溶液中進(jìn)行I2的萃取，分出顏色為粉紅色的CCl4層后，向溶液中加入NaOH，溶液發(fā)生歧化反應(yīng)并分層，將下層的CCl4回收，取上層的溶液并向其中加入H2SO4，這部分溶液發(fā)生逆歧化反應(yīng)并將I2析出，將這部分溶液靜置、抽濾后得到第二批碘泥，將第一批碘泥和第二批碘泥集中后拌入細(xì)砂，升華，得到單質(zhì)碘。
【文檔編號】C01B7/14GK103508420SQ201310453536
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2013年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月29日
【發(fā)明者】朱浩天, 盧明達(dá), 劉昭宇, 李曉輝, 張瀾萃 申請人:遼寧師范大學(xué)