硬脂酸鹽熔融法制備yag納米粉體的方法
【專利摘要】一種硬脂酸鹽熔融法制備YAG納米粉體的方法，屬于材料【技術(shù)領(lǐng)域】，按以下步驟進行：（1）將硬脂酸乙醇溶液與硝酸釔溶液混合制成釔-硬脂酸混合溶液；（2）加熱后滴加氨水，保溫制成硬脂酸釔乳狀液；（3）離心分離，固相經(jīng)過洗滌后烘干，制成硬脂酸釔粉體；（4）將硬脂酸乙醇溶液與硝酸鋁溶液混合制成鋁-硬脂酸混合溶液；（5）加熱后滴加氨水，保溫制成三硬脂酸鋁乳狀液；（6）離心分離，固相經(jīng)過洗滌后烘干，制成三硬脂酸鋁粉體；（7）將兩種粉體混合后加熱至熔融攪拌均勻，形成固體前驅(qū)體；（8）煅燒制成YAG納米粉體。本發(fā)明的YAG納米粉體純度高、顆粒均勻，分散性良好，適合做熒光粉和激光透明陶瓷；本發(fā)明的方法具有反應(yīng)溫度，環(huán)境污染小，易于推廣等優(yōu)點。
【專利說明】硬脂酸鹽熔融法制備YAG納米粉體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種硬脂酸鹽熔融法制備YAG納米粉體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]YAG (Yttrium Aluminum Garnet)是乾招石槽石的簡稱,化學(xué)式Y(jié)3Al5O12,屬于立方晶系，化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定，具有良好的光學(xué)性能和機械性能。摻雜Ce3+、Dy3+、Yb3+、Nd3+等稀土離子可制備稀土熒光粉和激光透明陶瓷，在照明、激光、醫(yī)學(xué)、國防上有很大的應(yīng)用。
[0003]良好的納米粉體是應(yīng)用的關(guān)鍵，這就要求YAG粉體有精確的化學(xué)計量比(Y:A1=3:5)，高的純度、可控的顆粒度；高的分散性、無硬團聚體；顆粒尺寸均勻；目前制備YAG粉體的方法有固相法和濕化學(xué)方法，但都有一定的缺點；固相反應(yīng)法要求高的反應(yīng)溫度(1300-1500℃)，反應(yīng)時間長，須多次球磨，球磨易引入雜質(zhì)引起晶格缺陷，而且球磨難以達到化學(xué)組成的高度均一；濕化學(xué)方法包括沉淀法，溶膠凝膠法，燃燒法、溶劑熱法等；這些合成YAG粉體的方法中雖有較低的成相溫度，但前驅(qū)體含有表面水分子及結(jié)構(gòu)水，由此引起的表面張力和氫鍵帶來的粉體團聚難以消除，而且前驅(qū)體陽離子溶解度及沉降速率的差異，難以得到精確化學(xué)計量比和組分均一的粉體。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有YAG納米粉體制備技術(shù)存在的上述問題，本發(fā)明提供一種硬脂酸鹽熔融法制備YAG納米粉體的方法，通過硬脂酸釔粉體與三硬脂酸鋁粉體熔融反應(yīng)，合成純度高、顆粒均勻、分散性良好的YAG納米粉體。
[0005]本發(fā)明的方法按以下步驟進行:
1、將硝酸釔溶于水中制成硝酸釔溶液，硝酸釔的濃度在2X10_，5X10_4mol/mL;將硬脂酸加入到無水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL無水乙醇中加硬脂酸6X10-5~15X10-5 mol ;將硬脂酸乙醇溶液與硝酸釔溶液混合加熱至硬脂酸和硝酸釔全部溶解，制成釔-硬脂酸混合溶液；其中硬脂酸乙醇溶液與硝酸釔溶液的混合比例按硝酸釔與硬脂酸的摩爾比為1:3 ;
2、將釔-硬脂酸混合溶液加熱至76±1°C然后滴加氨水,氨水的濃度為0.1~0.5mol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O與硬脂酸的摩爾比為1:1，加完氨水后在76±1°C保溫30~60min，制成硬脂酸釔乳狀液；滴加過程中控制釔-硬脂酸混合溶液的PH值在7~7.5之間；
3、將硬脂酸釔乳狀液離心分離，去除液相，分離出的固相經(jīng)過乙醇水溶液洗滌后，烘干去除殘余的水和乙醇，制成硬脂酸釔粉體；
4、將硝酸鋁溶于水中制成硝酸鋁溶液，硝酸鋁的濃度在2X10-4，5X10-4mol/mL;將硬脂酸加入到無水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL無水乙醇中加硬脂酸6X10-5~15X10-5 mol ;將硬脂酸乙醇溶液與硝酸鋁溶液混合加熱至硬脂酸和硝酸鋁全部溶解，制成鋁-硬脂酸混合溶液，其中硬脂酸乙醇溶液與硝酸鋁溶液的混合比例按硝酸鋁與硬脂酸的摩爾比為1:3;
5、將鋁-硬脂酸混合溶液加熱至76±1°C然后滴加氨水,氨水的濃度為0.1"0. 5mol/L, 滴加的氨水量按順3 ? H20與硬脂酸的摩爾比為1:1，加完氨水后在76±1°C保溫3(T60min， 制成三硬脂酸鋁乳狀液；滴加過程中控制鋁-硬脂酸混合溶液的ph值在n. 5之間；
6、將三硬脂酸鋁乳狀液離心分離，去除液相，分離出的固相經(jīng)過乙醇水溶液洗滌后，烘 干去除殘余的水和乙醇，制成三硬脂酸鋁粉體；
7、將三硬脂酸鋁粉體和硬脂酸釔粉體混合后，加熱至25(T35(TC，待物料熔融后攪拌均 勻，在25(T350°C保溫至形成固體，獲得前驅(qū)體；其中三硬脂酸鋁粉體和硬脂酸釔粉體混合 比例按物料中金屬釔與金屬鋁的摩爾比為3:5 ;
8、將前驅(qū)體在75(Tll00°C煅燒4飛h，獲得YAG納米粉體。
[0006]上述的YAG納米粉體的粒度在4(Tl50nm。
[0007]上述方法中，離心分離是在轉(zhuǎn)速200(T3(KK)rpm條件下進行離心分離。
[0008]上述方法中的乙醇水溶液洗滌是采用無水乙醇與水按體積比1:1混合制成的乙 醇水溶液進行洗滌。
[0009]上述方法中的烘干是在70±5°C條件下烘干，烘干時間為至少24h。
[0010]本發(fā)明的硬脂酸鹽熔融法制備YAG納米粉體的方法首先制備不溶于水的硬脂酸 釔、三硬脂酸鋁作為原料，克服了因為表面水和結(jié)構(gòu)水引起的表面張力和氫鍵作用而造成 粉體的團聚和不均勻；直接稱量兩種硬脂酸鹽進行配料后煅燒，保證了精確的化學(xué)計量比， 而且兩種硬脂酸鹽的熔點相似而且比較低（140°C左右)，在熔融時攪拌可以實現(xiàn)原子級別 的均勻混合；在較低的溫度下(最低750°C)合成YAG納米粉體，可比固相法低約500°C，可 比沉淀法和溶膠凝膠法低約10(T300°C。
[0011]本發(fā)明的方法合成的YAG納米粉體純度高、顆粒均勻，分散性良好，適合做熒光粉 和激光透明陶瓷；本發(fā)明的方法具有反應(yīng)溫度，環(huán)境污染小，易于推廣等優(yōu)點?！緦＠綀D】

【附圖說明】圖1為本發(fā)明實施例中的前驅(qū)體、煅燒到450°C和煅燒到900°C時的FT-IR分析
圖2為本發(fā)明實施例中的前驅(qū)體煅燒到700°C、750°C、80(rC和850°C時的XRD圖；
圖3為本發(fā)明實施例中的前驅(qū)體熱分解行為TG-DTA圖；
圖4為圖3的局部放大圖；
圖5為本發(fā)明實施例1中制備的YAG納米粉體SEM形貌圖 6為本發(fā)明實施例2中制備的YAG納米粉體SEM形貌圖 7為本發(fā)明實施例3中制備的YAG納米粉體SEM形貌圖 8為本發(fā)明實施例4中制備的YAG納米粉體SEM形貌圖?！揪唧w實施方式】
[0013]本發(fā)明實施例中采用的氨水、硝酸釔、硝酸鋁和硬脂酸為市購分析純試劑。
[0014]本發(fā)明實施例中采用的無水乙醇為市購分析純試劑。
[0015]本發(fā)明實施例中采用的水為去離子水。[0012][0016]本發(fā)明實施例中滴加氨水時的滴速為f3mL/min。
[0017]本發(fā)明實施例中煅燒采用的設(shè)備為馬弗爐。
[0018]本發(fā)明實施例中FT-1R分析采用的設(shè)備為日本JASCO公司的FT/IR 4200型紅外光譜儀。
[0019]本發(fā)明實施例中XRD分析采用的設(shè)備為荷蘭Philips公司的PW3040/60型X射線衍射儀。
[0020]本發(fā)明實施例中熱分解行為分析采用的設(shè)備為日本Rigaku公司的Thermo PlusTG8120型熱重-差熱分析儀。
[0021]本發(fā)明實施例中觀測樣品形貌采用的設(shè)備為日本JEOL公司的JSM-7001F型掃描電子顯微鏡(SEM)。
[0022]實施例1
將硝酸釔溶于水中制成硝酸釔溶液，硝酸釔的濃度在2X10-4mol/mL;將硬脂酸加入到無水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL無水乙醇中加硬脂酸6 X 10_5mol ;將硬脂酸乙醇溶液與硝酸釔溶液混合加熱至4(T50°C，此時硬脂酸和硝酸釔全部溶解，制成釔-硬脂酸混合溶液；其中硬脂酸乙醇溶液與硝酸釔溶液的混合比例按硝酸釔與硬脂酸的摩爾比為1:3 ; 將釔-硬脂酸混合溶液加熱至76 ± I °C然后滴加氨水,氨水的濃度為0.lmol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O與硬脂酸的摩爾比為1:1，加完氨水后在76±1°C保溫30min，制成硬脂酸釔乳狀液；滴加過程中控制釔-硬脂酸混合溶液的PH值在?~?.5之間；
將硬脂酸釔乳狀液在轉(zhuǎn)速2000rpm條件下進行離心分離，去除液相，分離出的固相經(jīng)過乙醇水溶液洗滌后，烘干去除殘余的水和乙醇，制成硬脂酸釔粉體；其中乙醇水溶液洗滌是采用無水乙醇與水按體積比1:1混合制成的乙醇水溶液進行洗滌；烘干是在70±5°C條件下烘干，烘干時間為24h;
將硝酸鋁溶于水中制成硝酸鋁溶液，硝酸鋁的濃度在2X10_4mOl/mL ;將硬脂酸加入到無水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL無水乙醇中加硬脂酸6X 10-5mol ;將硬脂酸乙醇溶液與硝酸鋁溶液混合加熱至4(T50°C，此時硬脂酸和硝酸鋁全部溶解，制成鋁-硬脂酸混合溶液，其中硬脂酸乙醇溶液與硝酸鋁溶液的混合比例按硝酸鋁與硬脂酸的摩爾比為1:3 ;
將鋁-硬脂酸混合溶液加熱至76± I°C然后滴加氨水,氨水的濃度為0.lmol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O與硬脂酸的摩爾比為1:1，加完氨水后在76±1°C保溫30min，制成三硬脂酸鋁乳狀液；滴加過程中控制鋁-硬脂酸混合溶液的PH值在?~?.5之間；
將三硬脂酸鋁乳狀液在轉(zhuǎn)速2000rpm條件下進行離心分離，去除液相，分離出的固相經(jīng)過乙醇水溶液洗滌后，烘干去除殘余的水和乙醇，制成三硬脂酸鋁粉體；其中乙醇水溶液洗滌是采用無水乙醇與水按體積比1:1混合制成的乙醇水溶液進行洗滌；烘干是在70±5°C條件下烘干，烘干時間為24h ；
將三硬脂酸鋁粉體和硬脂酸釔粉體混合后，加熱至25(T350°C，待物料熔融后攪拌均勻，在25(T350°C保溫至形成固體，獲得前驅(qū)體；其中三硬脂酸鋁粉體和硬脂酸釔粉體混合比例按物料中金屬釔與金屬鋁的摩爾比為3:5 ;
將前驅(qū)體置于馬弗爐中，在800°C煅燒4h，獲得YAG納米粉體；粒度在5(Tl50nm ;重量純度99.9% ；YAG納米粉體的SEM形貌如圖5所示。
[0023]實施例2
將硝酸釔溶于水中制成硝酸釔溶液，硝酸釔的濃度在3X10-4mol/mL;將硬脂酸加入到無水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL無水乙醇中加硬脂酸9 X 10_5mol ;將硬脂酸乙醇溶液與硝酸釔溶液混合加熱至4(T50°C，此時硬脂酸和硝酸釔全部溶解，制成釔-硬脂酸混合溶液；其中硬脂酸乙醇溶液與硝酸釔溶液的混合比例按硝酸釔與硬脂酸的摩爾比為1:3 ;
將釔-硬脂酸混合溶液加熱至76 ± I °C然后滴加氨水,氨水的濃度為0.2mol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O與硬脂酸的摩爾比為1:1，加完氨水后在76±1°C保溫40min，制成硬脂酸釔乳狀液；滴加過程中控制釔-硬脂酸混合溶液的PH值在?~?.5之間；
將硬脂酸釔乳狀液在轉(zhuǎn)速3000rpm條件下進行離心分離，去除液相，分離出的固相經(jīng)過乙醇水溶液洗滌后，烘干去除殘余的水和乙醇，制成硬脂酸釔粉體；其中乙醇水溶液洗滌是采用無水乙醇與水按體積比1:1混合制成的乙醇水溶液進行洗滌；烘干是在70±5°C條件下烘干，烘干時間為40h;
將硝酸鋁溶于水中制成硝酸鋁溶液，硝酸鋁的濃度在3X10_4mOl/mL ;將硬脂酸加入到無水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL無水乙醇中加硬脂酸9X 10-5mol ;將硬脂酸乙醇溶液與硝酸鋁溶液混合加熱至4(T50°C，此時硬脂酸和硝酸鋁全部溶解，制成鋁-硬脂酸混合溶液，其中硬脂酸乙醇溶液與硝酸鋁溶液的混合比例按硝酸鋁與硬脂酸的摩爾比為1:3 ;
將鋁-硬脂酸混合溶液加熱至76± I°C然后滴`加氨水,氨水的濃度為0.2mol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O與硬脂酸的摩爾比為1:1，加完氨水后在76±1°C保溫40min，制成三硬脂酸鋁乳狀液；滴加過程中控制鋁-硬脂酸混合溶液的PH值在?~?.5之間；
將三硬脂酸鋁乳狀液在轉(zhuǎn)速3000rpm條件下進行離心分離，去除液相，分離出的固相經(jīng)過乙醇水溶液洗滌后，烘干去除殘余的水和乙醇，制成三硬脂酸鋁粉體；其中乙醇水溶液洗滌是采用無水乙醇與水按體積比1:1混合制成的乙醇水溶液進行洗滌；烘干是在70±5°C條件下烘干，烘干時間為40h ；
將三硬脂酸鋁粉體和硬脂酸釔粉體混合后，加熱至25(T350°C，待物料熔融后攪拌均勻，在25(T350°C保溫至形成固體，獲得前驅(qū)體；其中三硬脂酸鋁粉體和硬脂酸釔粉體混合比例按物料中金屬釔與金屬鋁的摩爾比為3:5 ;
將前驅(qū)體置于馬弗爐中，在900°C煅燒5h，獲得YAG納米粉體；粒度在5(Tl50nm ;重量純度99.9% ；YAG納米粉體的SEM形貌如圖6所示；制備的前驅(qū)體以及煅燒到450°C和900°C的FT-1R分析結(jié)果如圖1所示；前驅(qū)體煅燒到700°C、750°C、80(rC和850°C時的XRD結(jié)果如圖2所示，由圖可見，煅燒到750°C時YAG晶相開始形成；采用熱重-差熱分析儀進行熱分解行為分析，結(jié)果如圖3和圖4所示。
[0024]實施例3
將硝酸釔溶于水中制成硝酸釔溶液，硝酸釔的濃度在4X10-4mol/mL;將硬脂酸加入到無水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL無水乙醇中加硬脂酸12X10_5mol ;將硬脂酸乙醇溶液與硝酸釔溶液混合加熱至4(T50°C，此時硬脂酸和硝酸釔全部溶解，制成釔-硬脂酸混合溶液；其中硬脂酸乙醇溶液與硝酸釔溶液的混合比例按硝酸釔與硬脂酸的摩爾比為1:3 ;
將釔-硬脂酸混合溶液加熱至76 ± I °C然后滴加氨水,氨水的濃度為0.3mol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O與硬脂酸的摩爾比為1:1，加完氨水后在76±1°C保溫50min，制成硬脂酸釔乳狀液；滴加過程中控制釔-硬脂酸混合溶液的PH值在?~?.5之間；
將硬脂酸釔乳狀液在轉(zhuǎn)速2000rpm條件下進行離心分離，去除液相，分離出的固相經(jīng)過乙醇水溶液洗滌后，烘干去除殘余的水和乙醇，制成硬脂酸釔粉體；其中乙醇水溶液洗滌是采用無水乙醇與水按體積比1:1混合制成的乙醇水溶液進行洗滌；烘干是在70±5°C條件下烘干，烘干時間為36h;
將硝酸鋁溶于水中制成硝酸鋁溶液，硝酸鋁的濃度在4X lOliol/mL ;將硬脂酸加入到無水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL無水乙醇中加硬脂酸12Χ10-5mol ;將硬脂酸乙醇溶液與硝酸鋁溶液混合加熱至4(T50°C，此時硬脂酸和硝酸鋁全部溶解，制成鋁-硬脂酸混合溶液，其中硬脂酸乙醇溶液與硝酸鋁溶液的混合比例按硝酸鋁與硬脂酸的摩爾比為1:3 ;
將鋁-硬脂酸混合溶液加熱至76 ± I °C然后滴加氨水,氨水的濃度為0.3mol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O與硬脂酸的摩爾比為1:1，加完氨水后在76±1°C保溫50min，制成三硬脂酸鋁乳狀液；滴加過程中控制鋁-硬脂酸混合溶液的PH值在?~?.5之間；
將三硬脂酸鋁乳狀液在轉(zhuǎn)速2000rpm條件下進行離心分離，去除液相，分離出的固相經(jīng)過乙醇水溶液洗滌后，烘干去除殘余的水和乙醇，制成三硬脂酸鋁粉體；其中乙醇水溶液洗滌是采用無水乙醇與水按體積比1:1混合制成的乙醇水溶液進行洗滌；烘干是在70±5°C條件下烘干，烘干 時間為36h ；
將三硬脂酸鋁粉體和硬脂酸釔粉體混合后，加熱至25(T350°C，待物料熔融后攪拌均勻，在25(T350°C保溫至形成固體，獲得前驅(qū)體；其中三硬脂酸鋁粉體和硬脂酸釔粉體混合比例按物料中金屬釔與金屬鋁的摩爾比為3:5 ;
將前驅(qū)體置于馬弗爐中，在1000°C煅燒4.5h，獲得YAG納米粉體；粒度在5(Tl50nm ;重量純度99.9% ；YAG納米粉體的SEM形貌如圖7所示。
[0025]實施例4
將硝酸釔溶于水中制成硝酸釔溶液，硝酸釔的濃度在5X10-4mol/mL;將硬脂酸加入到無水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL無水乙醇中加硬脂酸15X10_5mol ;將硬脂酸乙醇溶液與硝酸釔溶液混合加熱至4(T50°C，此時硬脂酸和硝酸釔全部溶解，制成釔-硬脂酸混合溶液；其中硬脂酸乙醇溶液與硝酸釔溶液的混合比例按硝酸釔與硬脂酸的摩爾比為1:3 ;
將釔-硬脂酸混合溶液加熱至76± I°C然后滴加氨水,氨水的濃度為0.4mol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O與硬脂酸的摩爾比為1: 1，加完氨水后在76± 1°C保溫60min，制成硬脂酸釔乳狀液；滴加過程中控制釔-硬脂酸混合溶液的PH值在?~?.5之間；
將硬脂酸釔乳狀液在轉(zhuǎn)速3000rpm條件下進行離心分離，去除液相，分離出的固相經(jīng)過乙醇水溶液洗滌后，烘干去除殘余的水和乙醇，制成硬脂酸釔粉體；其中乙醇水溶液洗滌是采用無水乙醇與水按體積比1:1混合制成的乙醇水溶液進行洗滌；烘干是在70±5°C條件下烘干，烘干時間為30h;
將硝酸鋁溶于水中制成硝酸鋁溶液，硝酸鋁的濃度在5 X lOliol/mL ;將硬脂酸加入到無水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL無水乙醇中加硬脂酸15 X I(T5mol ;將硬脂酸乙醇溶液與硝酸鋁溶液混合加熱至4(T50°C，此時硬脂酸和硝酸鋁全部溶解，制成鋁-硬脂酸混合溶液，其中硬脂酸乙醇溶液與硝酸鋁溶液的混合比例按硝酸鋁與硬脂酸的摩爾比為1:3 ;
將鋁-硬脂酸混合溶液加熱至76± I°C然后滴加氨水,氨水的濃度為0.4mol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O與硬脂酸的摩爾比為1:1，加完氨水后在76±1°C保溫60min，制成三硬脂酸鋁乳狀液；滴加過程中控制鋁-硬脂酸混合溶液的PH值在?~?.5之間；
將三硬脂酸鋁乳狀液在轉(zhuǎn)速3000rpm條件下進行離心分離，去除液相，分離出的固相經(jīng)過乙醇水溶液洗滌后，烘干去除殘余的水和乙醇，制成三硬脂酸鋁粉體；其中乙醇水溶液洗滌是采用無水乙醇與水按體積比1:1混合制成的乙醇水溶液進行洗滌；烘干是在70±5°C條件下烘干，烘干時間為30h ；
將三硬脂酸鋁粉體和硬脂酸釔粉體混合后，加熱至25(T350°C，待物料熔融后攪拌均勻，在25(T350°C保溫至形成固體，獲得前驅(qū)體；其中三硬脂酸鋁粉體和硬脂酸釔粉體混合比例按物料中金屬釔與金屬鋁的摩爾比為3:5 ;
將前驅(qū)體置于馬弗爐中，在1100°C煅燒4h，獲得YAG納米粉體；粒度在5(Tl50nm ;重量純度99.9% ；YAG納米粉體的SEM形貌如圖8所示。
[0026] 實施例5
將硝酸釔溶于水中制成硝酸釔溶液，硝酸釔的濃度在5X10-4mol/mL;將硬脂酸加入到無水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL無水乙醇中加硬脂酸15X10_5mol ;將硬脂酸乙醇溶液與硝酸釔溶液混合加熱至4(T50°C，此時硬脂酸和硝酸釔全部溶解，制成釔-硬脂酸混合溶液；其中硬脂酸乙醇溶液與硝酸釔溶液的混合比例按硝酸釔與硬脂酸的摩爾比為1:3 ;
將釔-硬脂酸混合溶液加熱至76± I°C然后滴加氨水,氨水的濃度為0.5mol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O與硬脂酸的摩爾比為1:1，加完氨水后在76±1°C保溫30min，制成硬脂酸釔乳狀液；滴加過程中控制釔-硬脂酸混合溶液的PH值在?~?.5之間；
將硬脂酸釔乳狀液在轉(zhuǎn)速2500rpm條件下進行離心分離，去除液相，分離出的固相經(jīng)過乙醇水溶液洗滌后，烘干去除殘余的水和乙醇，制成硬脂酸釔粉體；其中乙醇水溶液洗滌是采用無水乙醇與水按體積比1:1混合制成的乙醇水溶液進行洗滌；烘干是在70±5°C條件下烘干，烘干時間為24h;
將硝酸鋁溶于水中制成硝酸鋁溶液，硝酸鋁的濃度在5X 10-4mol/mL ;將硬脂酸加入到無水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL無水乙醇中加硬脂酸15Χ10-5mol ;將硬脂酸乙醇溶液與硝酸鋁溶液混合加熱至4(T50°C，此時硬脂酸和硝酸鋁全部溶解，制成鋁-硬脂酸混合溶液，其中硬脂酸乙醇溶液與硝酸鋁溶液的混合比例按硝酸鋁與硬脂酸的摩爾比為1:3 ;
將鋁-硬脂酸混合溶液加熱至76 ± I °C然后滴加氨水,氨水的濃度為0.5mol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O與硬脂酸的摩爾比為1:1，加完氨水后在76±1°C保溫30min，制成三硬脂酸鋁乳狀液；滴加過程中控制鋁-硬脂酸混合溶液的PH值在?~?.5之間；
將三硬脂酸鋁乳狀液在轉(zhuǎn)速2500rpm條件下進行離心分離，去除液相，分離出的固相經(jīng)過乙醇水溶液洗滌后，烘干去除殘余的水和乙醇，制成三硬脂酸鋁粉體；其中乙醇水溶液洗滌是采用無水乙醇與水按體積比1:1混合制成的乙醇水溶液進行洗滌；烘干是在70±5°C條件下烘干，烘干時間為24h ；
將三硬脂酸鋁粉體和硬脂酸釔粉體混合后，加熱至25(T350°C，待物料熔融后攪拌均勻，在25(T350°C保溫至形成固體，獲得前驅(qū)體；其中三硬脂酸鋁粉體和硬脂酸釔粉體混合比例按物料中金屬釔與金屬鋁的摩爾比為3:5 ; 將前驅(qū)體置于馬弗爐中，在750°C煅燒5h，獲得YAG納米粉體；粒度在4(Tl50nm ;重量純度99.9%。
【權(quán)利要求】
1.一種硬脂酸鹽熔融法制備YAG納米粉體的方法，其特征在于按以下步驟進行: (1)將硝酸釔溶于水中制成硝酸釔溶液，硝酸釔的濃度在2X10_，5X10_4mol/mL;將硬脂酸加入到無水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL無水乙醇中加硬脂酸6X10_5~15X10_5 mol ;將硬脂酸乙醇溶液與硝酸釔溶液混合加熱至硬脂酸和硝酸釔全部溶解，制成釔-硬脂酸混合溶液；其中硬脂酸乙醇溶液與硝酸釔溶液的混合比例按硝酸釔與硬脂酸的摩爾比為1:3 ; (2)將釔-硬脂酸混合溶液加熱至76±1°C然后滴加氨水,氨水的濃度為0.1-0.5mol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O與硬脂酸的摩爾比為1:1，加完氨水后在76±1°C保溫3(T60min，制成硬脂酸釔乳狀液；滴加過程中控制釔_硬脂酸混合溶液的pH值在?~?.5之間； (3)將硬脂酸釔乳狀液離心分離，去除液相，分離出的固相經(jīng)過乙醇水溶液洗滌后，烘干去除殘余的水和乙醇，制成硬脂酸釔粉體； (4)將硝酸鋁溶于水中制成硝酸鋁溶液，硝酸鋁的濃度在2X10_，5X10_4mol/mL;將硬脂酸加入到無水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL無水乙醇中加硬脂酸6X10_5~15X10_5 mol ;將硬脂酸乙醇溶液與硝酸鋁溶液混合加熱至硬脂酸和硝酸鋁全部溶解，制成鋁-硬脂酸混合溶液，其中硬脂酸乙醇溶液與硝酸鋁溶液的混合比例按硝酸鋁與硬脂酸的摩爾比為1:3; (5)將鋁-硬脂酸混合溶液加熱至76±1°C然后滴加氨水,氨水的濃度為0.1-0.5mol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O與硬脂酸的摩爾比為1:1，加完氨水后在76±1°C保溫3(T60min，制成三硬脂酸鋁乳狀液；滴加過程中控制鋁_硬脂酸混合溶液的pH值在.5之間； (6)將三硬脂酸鋁乳狀液離心分離，去除液相，分離出的固相經(jīng)過乙醇水溶液洗滌后，烘干去除殘余的水和乙醇，制成三硬脂酸鋁粉體； (7)將三硬脂酸鋁粉體和硬脂酸釔粉體混合后，加熱至25(T350°C，待物料熔融后攪拌均勻，在25(T350°C保溫至形成固體，獲得前驅(qū)體；其中三硬脂酸鋁粉體和硬脂酸釔粉體混合比例按物料中金屬釔與金屬鋁的摩爾比為3:5 ; (8)將前驅(qū)體在75(Tll00°C煅燒4~5h，獲得YAG納米粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硬脂酸鹽熔融法制備YAG納米粉體的方法，其特征在于所述的YAG納米粉體的粒度在4(Tl50nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硬脂酸鹽熔融法制備YAG納米粉體的方法，其特征在于所述的離心分離是在轉(zhuǎn)速200(T3000rpm條件下進行離心分離。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硬脂酸鹽熔融法制備YAG納米粉體的方法，其特征在于所述的乙醇水溶液洗滌是采用無水乙醇與水按體積比1:1混合制成的乙醇水溶液進行洗滌。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硬脂酸鹽熔融法制備YAG納米粉體的方法，其特征在于所述的烘干是在70±5°C條件下烘干，烘干時間為至少24h。
【文檔編號】C01F17/00GK103553112SQ201310531166
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月1日
【發(fā)明者】孫旭東, 李金生, 劉紹宏, 李繼光, 李曉東, 霍地, 朱琦, 張牧 申請人:東北大學(xué)