高純黃磷生產(chǎn)裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純黃磷生產(chǎn)裝置及方法，該方法是將工業(yè)黃磷從萃取槽黃磷進(jìn)口加進(jìn)萃取槽，并加入萃取劑對黃磷進(jìn)行萃取；然后充分置換氧化槽內(nèi)的空氣后,將氧化劑、催化劑、黃磷分別加入氧化槽,反應(yīng)1-3h后,靜置分層；然后進(jìn)入洗滌槽洗滌黃磷；洗滌后的黃磷排入壓磷罐；通過調(diào)節(jié)壓磷罐夾套熱水流量調(diào)整壓磷罐內(nèi)物料溫度，使黃磷處于液體狀態(tài)；把壓磷罐內(nèi)的黃磷壓入過濾器，過濾后的黃磷進(jìn)入最終產(chǎn)品儲存系統(tǒng)。本發(fā)明采用了萃取、氧化、洗滌、過濾的方法對黃磷進(jìn)行純化，能夠提高磷的純度，且不影響黃磷質(zhì)量。
【專利說明】高純黃磷生產(chǎn)裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種黃磷生產(chǎn)裝置，特別是一種高純黃磷生產(chǎn)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]工業(yè)黃磷中除砷以外，還含有機械雜質(zhì)、無機雜質(zhì)及有機質(zhì)。這些雜質(zhì)主要有:
金屬元素:Ca、Fe、Al、Mg、Sr、Mn、Na、K、T1、V、Cr、N1、Ga、Cd、Cu、Sb、Pb、Zn、Sn、U。
[0003]半金屬元素:Se、S1、C、B、As、Bi。
[0004]有機物:酚、蒽、焦油及多原子多環(huán)芳烴，約30種以上。
[0005]由于工業(yè)黃磷中含有上述雜質(zhì)，嚴(yán)重影響其應(yīng)用范圍，而高純磷化工產(chǎn)品的用途極為廣泛，以高純磷為例，InP、GaP等是電子工業(yè)中的重要原料，是平面外延晶體管及集成電路的摻雜劑；在石化領(lǐng)域，高純度的PC13、P205是高級潤滑油的添加劑；在醫(yī)藥行業(yè)，高純磷是生產(chǎn)免疫抑制劑、血管擴(kuò)張藥、腦代謝改善藥等藥品的原料；另外，高純磷在食品工業(yè)、汽車制造、軍工、航空等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。
[0006]黃磷中含有無機雜質(zhì)、有機雜質(zhì)及機械雜質(zhì)，嚴(yán)重影響黃磷的應(yīng)用范圍及經(jīng)濟(jì)附加值，為此國內(nèi)外的一些科研院所及高校都在研究黃磷雜質(zhì)的脫除方法。但因黃磷雜質(zhì)的復(fù)雜性，使其已報道的化學(xué)法及物理方法去除黃磷中的砷都面臨著磷回收率低、提純效果有限、等問題。
[0007]工業(yè)黃磷的雜質(zhì)成分非常復(fù)雜，要采用一種單一的方法方法，很難達(dá)到理想的、經(jīng)濟(jì)的效果，因此必須采用多種凈化法耦合。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于:提供一種安全高效的高純黃磷生產(chǎn)裝置。以適應(yīng)規(guī)?；a(chǎn)的需要，達(dá)到生產(chǎn)操作可控性強，黃磷純化效率高的目的。
[0009]本發(fā)明的技術(shù)方案:一種高純黃磷生產(chǎn)裝置，包括萃取槽、氧化裝置、洗滌裝置和過濾裝置；
所述萃取槽頂部分別設(shè)置萃取槽黃磷進(jìn)口、萃取劑進(jìn)口，萃取槽的側(cè)面上部還設(shè)有萃取液溢流口，萃取槽的底部設(shè)有萃取槽黃磷出口 ；
所述氧化裝置主要包括氧化槽；所述氧化槽頂部分別設(shè)置氧化槽黃磷進(jìn)口、氧化劑進(jìn)口、催化劑進(jìn)口、氮氣進(jìn)口和尾氣出口 ；所述氧化槽的底部分別設(shè)有氧化槽黃磷出口和廢液出口 ；所述氧化槽內(nèi)部設(shè)有攪拌器；
所述洗滌裝置主要由洗滌槽構(gòu)成，所述洗滌槽頂部分別設(shè)置洗滌槽黃磷進(jìn)口、氮氣進(jìn)口、超純水進(jìn)口和尾氣出口，所述洗滌槽底部設(shè)有洗滌槽黃磷出口，洗滌槽的下側(cè)設(shè)有廢水出口 ；所述洗滌槽內(nèi)部設(shè)有攪拌器；
所述過濾裝置包括過濾器和壓磷罐 ；所述壓磷罐的頂部分別設(shè)有壓磷罐黃磷進(jìn)口和壓磷罐黃磷出口，壓磷罐的側(cè)面上部設(shè)有含磷液體溢流口 ；所述過濾器頂部分別設(shè)有過濾器黃磷進(jìn)口和洗滌液進(jìn)口，所述過濾器的下部設(shè)有黃磷出口，所述過濾器的底部設(shè)有濾渣出π ；
所述萃取槽黃磷出口由管線連接至氧化槽黃磷進(jìn)口 ；所述氧化槽黃磷出口連接至洗滌槽黃磷進(jìn)口管線上設(shè)有黃磷泵；洗滌槽黃磷出口連接至壓磷罐黃磷進(jìn)口的管線上設(shè)有黃磷輸送泵；所述壓磷罐黃磷出口由管線連接至過濾器黃磷進(jìn)口。
[0010]所述萃取槽外部設(shè)有保溫層，保溫層的下部設(shè)有萃取槽保溫液進(jìn)口，在保溫層的對側(cè)上部設(shè)有萃取槽保溫液出口。
[0011]所述壓磷罐的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有壓磷罐保溫液進(jìn)口，在保溫層的上部設(shè)有壓磷罐保溫液出口。
[0012]所述過濾器的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有過濾器保溫液進(jìn)口，在保溫層的對側(cè)上部設(shè)有過濾器保溫液出口。
[0013]上述氧化槽還設(shè)有保溫夾套，保溫夾套設(shè)有氧化槽保溫液進(jìn)口和氧化槽保溫液出□。[0014]上述洗滌槽還設(shè)有保溫夾套，保溫夾套設(shè)有洗滌槽保溫液進(jìn)口和洗滌槽保溫液出□。
[0015]上述過濾器的濾芯的過濾微孔尺寸在2~5um。
[0016]一種利用上述高純黃磷生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)方法，主要步驟包括:(1)將工業(yè)黃磷從萃取槽黃磷進(jìn)口加進(jìn)萃取槽，并加入萃取劑對黃磷進(jìn)行萃??；(2 )啟動氮氣發(fā)生裝置，氮氣進(jìn)入氧化槽并從尾氣出口排入尾氣處理系統(tǒng)，充分置換氧化槽內(nèi)的空氣后，將氧化劑和催化劑分別從氧化劑進(jìn)口、催化劑進(jìn)口加入氧化槽，黃磷也送入氧化槽，啟動攪拌器，調(diào)整氧化槽夾套水流量控制反應(yīng)溫度70°C _80°C;反應(yīng)l_3h后，停止攪拌，靜置使氧化槽內(nèi)的物料充分分層；黃磷中砷等雜質(zhì)被氧化后進(jìn)入廢液，從廢酸出口排到廢液處理系統(tǒng)；(3)從超純水進(jìn)口向洗滌槽加入超純水，將黃磷從氧化槽加入洗滌槽，啟動攪拌器，調(diào)整洗滌槽夾套水流量控制洗滌溫度，攪拌一定時間后，停止攪拌，靜置使洗滌槽內(nèi)的物料充分分層；(4 )洗滌后的黃磷排入壓磷罐；通過調(diào)節(jié)壓磷罐夾套熱水流量調(diào)整壓磷罐內(nèi)物料溫度，使黃磷處于液體狀態(tài)；然后將壓磷罐內(nèi)的黃磷壓入過濾器，過濾后的黃磷進(jìn)入最終產(chǎn)品儲存系統(tǒng)，濾渣則排入黃磷制酸系統(tǒng)進(jìn)行綜合利用。
[0017]本發(fā)明的優(yōu)點:綜合采用了萃取、氧化、洗滌、過濾的方法對黃磷進(jìn)行純化，能夠提高磷的純度，且整個裝置各個單元的銜接性好，生產(chǎn)操作連續(xù)化，不易泄漏，不會對環(huán)境造成污染；而且本發(fā)明的采用了夾套式的保溫層，能夠很好的控制溫度，減少了能源的浪費，相比于現(xiàn)有外置的熱源裝置，不僅降低了設(shè)備成本，減少了熱傳遞中的能量損耗，而且不會產(chǎn)生廢氣廢渣，節(jié)省設(shè)備占地，且不影響黃磷質(zhì)量。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
1-萃取槽保溫液進(jìn)口 ；2_萃取槽黃磷進(jìn)口 ；3_萃取劑進(jìn)口 ；4_萃取液溢流口 ；5-萃取槽保溫液出口 ；6_萃取槽黃磷出口 ；7_萃取槽；8-壓磷罐黃磷進(jìn)口 ；9_壓磷罐保溫液出口 ；10-壓磷罐黃磷出口 ；11_含磷液溢流口 ；12_壓磷罐；13-壓磷罐保溫液進(jìn)口 ；14_洗滌液進(jìn)口 ；15_過濾器；16-過濾器保溫液進(jìn)口 ；17_過濾器黃磷進(jìn)口 ；18_過濾器保溫液出口 ；19-過濾器黃磷出口 ；20_濾渣出口 ；21_氧化槽黃磷進(jìn)口 ；22_氧化劑進(jìn)口 ；23_催化劑進(jìn)口 ；24-氮氣進(jìn)口 ；25-尾氣出口 ；26_氧化槽保溫液出口 ；27_氧化槽保溫液進(jìn)口 ；28氧化槽攪拌器；29-洗滌槽黃磷進(jìn)口 ；30_洗滌槽保溫液進(jìn)口 ；31_洗滌槽氮氣進(jìn)口 ；32_洗滌槽超純水進(jìn)口 ；33_洗滌槽尾氣出口 ；34_洗滌槽保溫液出口 ；35_廢水出口 ；36_洗滌槽攪拌器；37-廢酸出口 ；38_氧化槽黃磷出口 ；39_氧化槽；40_洗滌槽。
【具體實施方式】
[0019]實施例
一種高純黃磷生產(chǎn)裝置，包括萃取槽7、氧化裝置、洗滌裝置和過濾裝置；
所述萃取槽7頂部分別設(shè)置萃取槽黃磷進(jìn)口 2、萃取劑進(jìn)口 3，萃取槽7的側(cè)面上部還設(shè)有萃取液溢流口 4，萃取槽7的底部設(shè)有萃取槽黃磷出口 6 ;所述萃取槽7外部設(shè)有保溫層，保溫層的下部設(shè)有萃取槽保溫液進(jìn)口 1，在保溫層的對側(cè)上部設(shè)有萃取槽保溫液出口 5 ；
所述氧化裝置主要包括氧化槽39 ;所述氧化槽39頂部分別設(shè)置氧化槽黃磷進(jìn)口 21、氧化劑進(jìn)口 22、催化劑進(jìn)口 23、氮氣進(jìn)口 24和尾氣出口 25 ;所述氧化槽39的底部分別設(shè)有氧化槽黃磷出口 38和廢液出口 37 ;所述氧化槽39內(nèi)部設(shè)有攪拌器28 ；
所述洗滌裝置主要由洗滌槽40構(gòu)成，所述洗滌槽40頂部分別設(shè)置洗滌槽黃磷進(jìn)口 29、氮氣進(jìn)口 31、超純水進(jìn)口 32和尾氣出口 33，所述洗滌槽40底部設(shè)有洗滌槽黃磷出口，洗滌槽40的下側(cè)設(shè)有廢水出口 35 ;所述洗滌槽40內(nèi)部設(shè)有攪拌器36 ；
所述過濾裝置包括過濾器15和壓磷罐12 ;所述壓磷罐12的頂部分別設(shè)有壓磷罐黃磷進(jìn)口 8和壓磷罐黃磷出口 10，壓磷罐8的側(cè)面上部設(shè)有含磷液體溢流口 11，所述壓磷罐12的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有壓磷罐保溫液進(jìn)口 13，在保溫層的上部設(shè)有壓磷罐保溫液出口 9 ;所述過濾器15頂部分別設(shè)有過濾器黃磷進(jìn)口 17和洗滌液進(jìn)口 14，所述過濾器15的下部設(shè)有過濾器黃磷出口 19，所述過濾器15的底部設(shè)有濾渣出口 20 ;所述過濾器15的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有過濾器保溫液進(jìn)口 16，在保溫層的對側(cè)上部設(shè)有過濾器保溫液出口 18 ；
所述萃取槽黃磷出口 6由管線連接至氧化槽黃磷進(jìn)口 21 ;所述氧化槽黃磷出口 38連接至洗滌槽黃磷進(jìn)口 29管線上設(shè)有黃磷泵；洗滌槽黃磷出口連接至壓磷罐黃磷進(jìn)口 8的管線上設(shè)有黃磷輸送泵；所述壓磷罐黃磷出口 10由管線連接至過濾器黃磷進(jìn)口 17。
[0020]上述氧化槽39還設(shè)有保溫夾套，保溫夾套設(shè)有氧化槽保溫液進(jìn)口 27和氧化槽保溫液出口 26。
[0021]上述洗滌槽40還設(shè)有保溫夾套，保溫夾套設(shè)有洗滌槽保溫液進(jìn)口 30和洗滌槽保溫液出口 34。
[0022]上述過濾器15的濾芯的過濾微孔尺寸在2~5um。
[0023]一種利用上 述高純黃磷生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)方法，主要步驟包括:(1)將工業(yè)黃磷從萃取槽黃磷進(jìn)口加進(jìn)萃取槽，并加入萃取劑對黃磷進(jìn)行萃??；(2 )啟動氮氣發(fā)生裝置，氮氣進(jìn)入氧化槽并從尾氣出口排入尾氣處理系統(tǒng)，充分置換氧化槽內(nèi)的空氣后，將氧化劑和催化劑分別從氧化劑進(jìn)口、催化劑進(jìn)口加入氧化槽，黃磷也送入氧化槽，啟動攪拌器，調(diào)整氧化槽夾套水流量控制反應(yīng)溫度70°C _80°C;反應(yīng)l_3h后，停止攪拌，靜置使氧化槽內(nèi)的物料充分分層；黃磷中砷等雜質(zhì)被氧化后進(jìn)入廢液，從廢酸出口排到廢液處理系統(tǒng)；(3)從超純水進(jìn)口向洗滌槽加入超純水，將黃磷從氧化槽加入洗滌槽，啟動攪拌器，調(diào)整洗滌槽夾套水流量控制洗滌溫度，攪拌一定時間后，停止攪拌，靜置使洗滌槽內(nèi)的物料充分分層；(4 )洗滌后的黃磷排入壓磷罐；通過調(diào)節(jié)壓磷罐夾套熱水流量調(diào)整壓磷罐內(nèi)物料溫度，使黃磷處于液體狀態(tài)；然后將壓磷罐內(nèi)的黃磷壓入過濾器，過濾后的黃磷進(jìn)入最終產(chǎn)品儲存系統(tǒng)，濾渣則排入黃磷制酸系統(tǒng)進(jìn)行綜合利用。
[0024]所述方法步驟(2)中，加入的萃取劑的體積占到有機相總體積的20%_30%。[0025]所述方法中萃取槽保溫液的溫度控制在60°C -80°C。
【權(quán)利要求】
1.一種高純黃磷生產(chǎn)裝置，其特征在于該裝置包括萃取槽(7)、氧化裝置、洗滌裝置和過濾裝置； 所述萃取槽(7)頂部分別設(shè)置萃取槽黃磷進(jìn)口(2)、萃取劑進(jìn)口(3)，萃取槽(7)的側(cè)面上部還設(shè)有萃取液溢流口(4)，萃取槽(7)的底部設(shè)有萃取槽黃磷出口(6)； 所述氧化裝置主要包括氧化槽(39);所述氧化槽(39)頂部分別設(shè)置氧化槽黃磷進(jìn)口(21)、氧化劑進(jìn)口(22)、催化劑進(jìn)口(23)、氮氣進(jìn)口(24)和尾氣出口(25);所述氧化槽(39)的底部分別設(shè)有氧化槽黃磷出口(38)和廢液出口(37);所述氧化槽(39)內(nèi)部設(shè)有攪拌器(28)； 所述洗滌裝置主要由洗滌槽(40)構(gòu)成，所述洗滌槽(40)頂部分別設(shè)置洗滌槽黃磷進(jìn)口(29)、氮氣進(jìn)口(31)、超純水進(jìn)口(32)和尾氣出口(33)，所述洗滌槽(40)底部設(shè)有洗滌槽黃磷出口，洗滌槽(40)的下側(cè)設(shè)有廢水出口(35);所述洗滌槽(40)內(nèi)部設(shè)有攪拌器(36)； 所述過濾裝置包括過濾器(15)和壓磷罐(12);所述壓磷罐(12)的頂部分別設(shè)有壓磷罐黃磷進(jìn)口(8)和壓磷罐黃磷出口(10)，壓磷罐(8)的側(cè)面上部設(shè)有含磷液體溢流口(11)，所述過濾器(15)頂部分別設(shè)有過濾器黃磷進(jìn)口(17)和洗滌液進(jìn)口(14)，所述過濾器(15)的下部設(shè)有過濾器黃磷出口(19)，所述過濾器(15)的底部設(shè)有濾渣出口(20)； 所述萃取槽黃磷出口 (6)由管線連接至氧化槽黃磷進(jìn)口(21);所述氧化槽黃磷出口(38)連接至洗滌槽黃磷進(jìn)口(29)管線上設(shè)有黃磷泵；洗滌槽黃磷出口連接至壓磷罐黃磷進(jìn)口(8)的管線上設(shè)有黃磷輸送泵；所述壓磷罐黃磷出口(10)由管線連接至過濾器黃磷進(jìn)口(17)。
2.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述萃取槽(7)外部設(shè)有保溫層，保溫層的下部設(shè)有萃取槽保溫液進(jìn)口(I)，在保溫層的對側(cè)上部設(shè)有萃取槽保溫液出口(5)。
3.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述壓磷罐(12)的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有壓磷罐保溫液進(jìn)口(13)，在保溫層的上部設(shè)有壓磷罐保溫液出口(9)。
4.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述過濾器(15)的外部設(shè)有保溫層，保溫層的底部設(shè)有過濾器保溫液進(jìn)口(16)，在保溫層的對側(cè)上部設(shè)有過濾器保溫液出口(18)。
5.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述氧化槽(39)還設(shè)有保溫夾套，保溫夾套設(shè)有氧化槽保溫液進(jìn)口(27)和氧化槽保溫液出口(26)。
6.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述洗滌槽(40)還設(shè)有保溫夾套，保溫夾套設(shè)有洗滌槽保溫液進(jìn)口(30)和洗滌槽保溫液出口(34)。
7.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述過濾器(15)的濾芯的過濾微孔尺寸在2 ~5um。
8.一種利用上述1-7任一項權(quán)利要求所述的高純黃磷生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)方法，其特征在于主要步驟包括:(I)將工業(yè)黃磷從萃取槽黃磷進(jìn)口加進(jìn)萃取槽，并加入萃取劑對黃磷進(jìn)行萃?。?2)啟動氮氣發(fā)生裝置，氮氣進(jìn)入氧化槽并從尾氣出口排入尾氣處理系統(tǒng)，充分置換氧化槽內(nèi)的空氣后，將氧化劑和催化劑分別從氧化劑進(jìn)口、催化劑進(jìn)口加入氧化槽，黃磷也送入氧化槽，啟動攪拌器，調(diào)整氧化槽夾套水流量控制反應(yīng)溫度70°C -80°C;反應(yīng)l_3h后，停止攪拌，靜置使氧化槽內(nèi)的物料充分分層；黃磷中砷等雜質(zhì)被氧化后進(jìn)入廢液，從廢酸出口排到廢液處理系統(tǒng)；(3)從超純水進(jìn)口向洗滌槽加入超純水，將黃磷從氧化槽加入洗滌槽，啟動攪拌器，調(diào)整洗滌槽夾套水流量控制洗滌溫度，攪拌一定時間后，停止攪拌，靜置使洗滌槽內(nèi)的物料充分分層；(4)洗滌后的黃磷排入壓磷罐；通過調(diào)節(jié)壓磷罐夾套熱水流量調(diào)整壓磷罐內(nèi)物料溫度，使黃磷處于液體狀態(tài)；然后將壓磷罐內(nèi)的黃磷壓入過濾器，過濾后的黃磷進(jìn)入最終產(chǎn)品儲存系統(tǒng)，濾渣則排入黃磷制酸系統(tǒng)進(jìn)行綜合利用。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于所述方法中，加入的萃取劑的體積占到有機相總體積的20%-30%。
10.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于所述方法中，萃取槽保溫液的溫度控制在.60 0C -80。
【文檔編號】C01B25/047GK103641091SQ201310576044
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月18日
【發(fā)明者】王邵東, 王平, 禹志宏, 蔣成義 申請人:甕福（集團(tuán)）有限責(zé)任公司