一種碳酸鈣粉體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種碳酸鈣粉體的制備方法。主要是將十二烷基苯磺酸鈉、晶型控制劑完全溶解到乙醇溶液中，然后在攪拌條件下，緩慢同時(shí)滴加碳酸鈉和氯化鈣溶液，反應(yīng)得到碳酸鈣粉體。本發(fā)明方法的特征在于可以實(shí)現(xiàn)不同形貌（球狀、立方狀、棒狀）的微米碳酸鈣的生產(chǎn)，顆粒分散性好，粒徑分布均勻。本發(fā)明提供的制備方法具有工藝流程簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短、安全性好、溶劑可回收等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種碳酸鈣粉體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)化工領(lǐng)域，尤其涉及碳酸鈣粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳酸鈣是國(guó)內(nèi)外廣泛使用的無(wú)機(jī)填料，可應(yīng)用于橡膠、塑料、造紙、油墨、涂料等工業(yè)，其功能的好壞，主要取決于碳酸鈣產(chǎn)品的化學(xué)組成、形態(tài)特征、粒度大小等參數(shù)，其中最重要的是碳酸鈣粒子的晶形和粒度分布，不同形態(tài)的碳酸鈣，其應(yīng)用領(lǐng)域和功能不同。由于我國(guó)碳酸鈣市場(chǎng)需求的不斷增長(zhǎng)，碳酸鈣的制備工藝研究在不斷發(fā)展。目前，碳酸鈣合成工藝主要有:含鈣離子的溶液與含碳酸根的溶液混合反應(yīng)制備納米碳酸鈣；微乳液法和凝膠法合成納米碳酸鈣；以Ca(OH)2水乳液為鈣源，通入CO2碳化制得碳酸鈣。這些方法存在著顆粒均勻性差、過(guò)程復(fù)雜、反應(yīng)條件苛刻、粒子易團(tuán)聚等問(wèn)題。我們?cè)谔妓徕}粉體的制備體系中加入乙醇，所制得的碳酸鈣顆粒為微米級(jí)，顆粒形狀可控，顆粒粒徑分布均勻，單分散性好。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷和技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種碳酸鈣粉體的制備方法，該方法生產(chǎn)具有工藝流程簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短、安全性好，溶劑可回收等優(yōu)點(diǎn)。
[0004]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種碳酸鈣粉體的制備方法，包括以下步驟:
1)配制碳酸鈉水溶液和氯化鈣水溶液；
2)將十二烷基苯磺酸鈉、晶型控制劑和乙醇混合，攪拌均勻形成乙醇溶液；
3)在恒溫條件下，將碳酸鈉水溶液和氯化鈣水溶液同時(shí)緩慢加入乙醇溶液中，并混合均勻；
4)將步驟3)得到的產(chǎn)物經(jīng)過(guò)離心分離，并用乙醇多次洗滌；洗滌后的產(chǎn)物經(jīng)過(guò)干燥得到碳酸鈣粉體。
[0005]作為優(yōu)選，所述晶型控制劑為氯化鎂、多聚磷酸鈉、檸檬酸銨、0P-10或乙二醇中的一種。
[0006]作為優(yōu)選，所述十二苯磺酸鈉、晶型控制劑和乙醇的質(zhì)量之比為0.005^0.01:0.Ο1~Ο.03:50"l50o
[0007]作為優(yōu)選，所述碳酸鈉的濃度為0.01~0.05mol/Lo
[0008]作為優(yōu)選，所述氯化鈣的濃度為0.01~0.05mol/Lo
[0009]作為優(yōu)選，步驟4中干燥溫度為60~80°C，干燥時(shí)間為6~8h。
[0010]有益效果:相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明克服直接沉淀法的缺點(diǎn)，提供一種工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品粒徑分布均價(jià)且形狀可調(diào)控的碳酸鈣粉體制備方法。實(shí)驗(yàn)中采用的溶劑污染小，無(wú)毒副作用，回收方便，可循環(huán)使用。通過(guò)調(diào)節(jié)晶型控制劑的種類，可以實(shí)現(xiàn)具有獨(dú)特形貌結(jié)構(gòu)(球狀、立方狀、棒狀)碳酸鈣粉體的批量生產(chǎn)，所得產(chǎn)品的分散性好。【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】[0011]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的碳酸鈣粉體的SEM照片；
圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制備的碳酸鈣粉體的SEM照片；
圖3為本發(fā)明實(shí)施例3制備的碳酸鈣粉體的SEM照片。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合具體實(shí)施例和附圖，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0013]本發(fā)明中，采用陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉和有機(jī)助劑例如乙醇等進(jìn)行復(fù)配實(shí)用，可吸附溶液中的陽(yáng)離子，使局部陽(yáng)離子濃度增加，從而利于晶體合成時(shí)的成核。
[0014]實(shí)施例1
將0.008g十二烷基苯環(huán)酸鈉、0.02g多聚磷酸鈉、150ml乙醇混合，攪拌均勻，將該乙醇溶液置于恒溫水浴的磁力攪拌器上；配制50mL濃度為0.01mol/L碳酸鈉水溶液；配制50mL濃度為0.01mol/L氯化鈣水溶液；將碳酸鈉溶液和氯化鈣溶液系同時(shí)緩慢滴加20°C的恒溫溶液中，滴加時(shí)間lOmin，待滴加完成后，得到碳酸鈣漿液；將碳酸鈣漿液通過(guò)離心機(jī)離心分離，用乙醇多次洗滌；將洗滌后的產(chǎn)物置于80°C恒溫真空干燥箱中干燥8h ;得到的碳酸鈣粉體的掃描電鏡照片如圖1所示，從圖中可以看出碳酸鈣為球狀，其粒徑為Iym左右，顆粒大小分布均勻。
[0015]實(shí)施例2
將0.0OSg十二烷基苯環(huán)酸鈉、0.02g檸檬酸銨、150ml乙醇混合，攪拌均勻，將該乙醇溶液置于恒溫水浴的磁力攪拌器上；配制50mL濃度為0.01mol/L碳酸鈉水溶液；配制50mL濃度為0.01mol/L氯化鈣水溶液；將碳酸鈉溶液和氯化鈣溶液系同時(shí)緩慢滴加20°C的恒溫溶液中，滴加時(shí)間lOmin，待滴加完成后，得到碳酸鈣漿液；將碳酸鈣漿液通過(guò)離心機(jī)離心分離，用乙醇多次洗滌；將洗滌后的產(chǎn)物置于80°C恒溫真空干燥箱中干燥8h ;得到的碳酸鈣粉體的掃描電鏡照片如圖2所示，從圖中可以看出碳酸鈣為立方狀，其粒徑為0.1Ο.δμπι左右，顆粒大小分布均勻。
[0016]實(shí)施例3
將0.01g十二烷基苯環(huán)酸鈉、0.02g0P-10、150ml乙醇混合，攪拌均勻，將該乙醇溶液置于恒溫水浴的磁力攪拌器上；配制50mL濃度為0.01mol/L碳酸鈉水溶液；配制50mL濃度為0.01mol/L氯化鈣水溶液；將碳酸鈉溶液和氯化鈣溶液系同時(shí)緩慢滴加60°C的恒溫溶液中，滴加時(shí)間15min，待滴加完成后，得到碳酸鈣漿液；將碳酸鈣漿液通過(guò)離心機(jī)離心分離，用乙醇多次洗滌；將洗滌后的產(chǎn)物置于80°C恒溫真空干燥箱中干燥8h ;得到的碳酸鈣粉體的掃描電鏡照片如圖3所示，從圖中可以看出碳酸鈣為棒狀，棒狀碳酸鈣直徑為lum，長(zhǎng)度為5~7um，顆粒大小分布均勻。
【權(quán)利要求】
1.一種碳酸鈣粉體的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 1)配制碳酸鈉水溶液和氯化鈣水溶液； 2)將十二烷基苯磺酸鈉、晶型控制劑和乙醇混合，攪拌均勻形成乙醇溶液； 3)在恒溫條件下，將碳酸鈉水溶液和氯化鈣水溶液同時(shí)緩慢加入乙醇溶液中，并混合均勻； 4)將步驟3)得到的產(chǎn)物經(jīng)過(guò)離心分離，并用乙醇多次洗滌；洗滌后的產(chǎn)物經(jīng)過(guò)干燥得到碳酸鈣粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳酸鈣粉體的制備方法，其特征在于:所述晶型控制劑為氯化鎂、多聚磷酸鈉、檸檬酸銨、OP-10或乙二醇中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述碳酸鈣粉體的制備方法，其特征在于:所述十二苯磺酸鈉、晶型控制劑和乙醇的質(zhì)量之比為0.005~0.01:0.01~0.03:50~150。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述碳酸鈣粉體的制備方法，其特征在于:所述碳酸鈉的濃度為.0.01 ~0.05mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述碳酸鈣粉體的制備方法，其特征在于:所述氯化鈣的濃度為.0.01 ~0.05mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述碳酸鈣粉體的制備方法，其特征在于:步驟4中干燥溫度為60~80°C，干燥時(shí)間為6~8h。
【文檔編號(hào)】C01F11/18GK103663530SQ201310645644
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月4日
【發(fā)明者】馮冬梅, 湯升亮, 劉淵, 李波, 陳晶晶 申請(qǐng)人:中國(guó)中材國(guó)際工程股份有限公司