一種低溫水熱制備三氧化鉬納米棒材料的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種低溫水熱制備三氧化鉬納米棒材料的方法，將65%的濃硝酸緩慢倒入到蒸餾水中，形成濃度為20-55mol/L酸溶液；加入鉬酸銨攪拌溶解，鉬元素的濃度為0.1-2mol/L；再加入正丁醇攪拌，濃度為0.5-4mol/L；將上述溶液轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，在90℃-110℃溫度下反應(yīng)1-10h；室溫下冷卻后開釜，抽濾分離，在50-90℃下干燥得到三氧化鉬納米棒材料。材料的形貌結(jié)構(gòu)與高溫制備方法相同，且反應(yīng)溫度低，設(shè)備簡(jiǎn)單，能耗低。獲得了長(zhǎng)約3-7μm，寬80-300nm，厚度60-100nm的三氧化鉬納米棒產(chǎn)品。與高溫水熱法制備的納米三氧化鉬材料具有同等的應(yīng)用效果。
【專利說明】一種低溫水熱制備三氧化鉬納米棒材料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無機(jī)納米材料應(yīng)用領(lǐng)域。更具體的說涉及一種利用低溫水熱法制備三氧化鑰納米棒的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三氧化鑰納米材料被材料科學(xué)家廣泛研究，因?yàn)槠渚哂袕V泛的應(yīng)用領(lǐng)域，包括電致變色、光致變色、氣體傳感、光催化、光伏器件、電容器和鋰離子電池等。而很多合成方法也被應(yīng)用于三氧化鑰納米材料的制備，包括沉淀法、化學(xué)氣相沉積法、高溫?zé)Y(jié)法、射頻磁控濺射法、紅外輻照法、溶膠-凝膠法、水熱法等。其中，水熱法由于具有產(chǎn)物純度高、反應(yīng)時(shí)間短、產(chǎn)品形貌均一、易于實(shí)現(xiàn)等優(yōu)點(diǎn)而被越來越多的研究者采用。常規(guī)的水熱法制備的納米三氧化鑰材料一般在高于120°C到200°C之間進(jìn)行，如圖1所示，高溫導(dǎo)致制備過程耗能較好，限制了其在工業(yè)領(lǐng)域的廣泛推廣，因此尋求一種既能保證產(chǎn)品結(jié)構(gòu)形貌均一同時(shí)又能實(shí)現(xiàn)低溫合成的水熱制備納米三氧化鑰材料的方法成為亟待解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有三氧化鑰納米棒材料水熱制備中溫度高，耗能高的問題，提供一種低溫水熱制備三氧化鑰納米棒材料的方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0005]一種低溫水熱 制備三氧化鑰納米棒材料的方法，通過添加正丁醇輔助硝酸水熱酸化鑰酸銨，然后經(jīng)過洗滌、干燥得到三氧化鑰納米棒材料。
[0006]本發(fā)明涉及制備方法的具體步驟包括:
[0007]a.將65%的濃硝酸緩慢倒入到蒸餾水中，形成酸溶液，硝酸濃度為20_55mol/L，；
[0008]b.向上述溶液中加入的鑰酸銨攪拌溶解，鑰元素的濃度為0.l_2mol/L ;
[0009]c.再加入的正丁醇攪拌均勻，正丁醇的濃度為0.5-4mol/L ；
[0010]d.將上述溶液轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，在90°C -110°C溫度下反應(yīng)1-1Oh ；
[0011]e.室溫下冷卻后開釜，抽濾分離，在50-90°C下干燥得到高結(jié)晶度三氧化鑰納米棒材料。
[0012]本發(fā)明提供了一種制備三氧化鑰納米材料的低溫水熱合成方法。相對(duì)高溫水熱制備方法，材料的形貌結(jié)構(gòu)與高溫制備方法相當(dāng)，且反應(yīng)溫度低(90-110°C )，設(shè)備簡(jiǎn)單，能耗低。獲得了長(zhǎng)約3-7 μ m，寬80-300nm，厚度60_100nm的三氧化鑰納米棒產(chǎn)品。與高溫水熱法制備的納米三氧化鑰材料具有同等的應(yīng)用效果。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1現(xiàn)有技術(shù)的水熱法制備的納米三氧化鑰材料電鏡照片圖。
圖2是實(shí)施例1所制備的三氧化鑰納米棒的掃描電鏡照片，說明所制備的產(chǎn)品具有均
一的形貌。[0014]圖3是實(shí)施例2所制備的三氧化鑰納米棒的掃描電鏡照片，說明所制備的產(chǎn)品具有均一的形貌。
[0015]圖4是實(shí)施例2所制備的三氧化鑰納米棒的X射線衍射圖，說明所制備的產(chǎn)品為二氧化鑰材料。
[0016]圖5是實(shí)施例3所制備的三氧化鑰納米棒的掃描電鏡照片，說明所制備的產(chǎn)品具有均一的形貌。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1:
[0018]將19.4mL的65%的濃硝酸緩慢倒入到IOmL蒸餾水中，形成酸溶液，硝酸濃度為20mol/L，加入0.18g的鑰酸銨攪拌溶解，鑰元素的濃度為0.lmol/L，再加入0.37g的正丁醇攪拌均勻，正丁醇的濃度為0.5mol/L，將上述溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在90°C溫度下水熱晶化反應(yīng)lh，室溫下冷卻后開釜，抽濾分離，在50°C下干燥得到產(chǎn)品，所制備的三氧化鑰納米棒材料的掃描電鏡照片如圖2所示。
[0019]實(shí)施例2:
[0020]將194mL的65%的濃硝酸緩慢倒入到50mL蒸餾水中，形成酸溶液，硝酸濃度為40mol/L，加入9g的鑰酸銨攪拌溶解，鑰元素的濃度為lmol/L，再加入9.25g的正丁醇攪拌均勻，正丁醇的濃度為2.5mol/L，將上述溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在105°C溫度下水熱晶化反應(yīng)4h，室溫下冷卻后開釜，抽濾分離，在70°C下干燥得到產(chǎn)品，所制備的三氧化鑰納米棒材料的掃描電鏡照片如圖3所示，圖4是實(shí)施例2所制備的三氧化鑰納米棒的X射線衍射圖，說明所制備的產(chǎn)品為三氧化鑰材料`。
[0021]實(shí)施例3:
[0022]將133.4mL的65%的濃硝酸緩慢倒入到25mL蒸餾水中，形成酸溶液，硝酸濃度為55mol/L,加入9g的鑰酸銨攪拌溶解,鑰元素的濃度為2mol/L,再加入7.4g的正丁醇攪拌均勻，正丁醇的濃度為4mol/L，將上述溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在110°C溫度下水熱晶化反應(yīng)10h，室溫下冷卻后開釜，抽濾分離，在90°C下干燥得到產(chǎn)品，所制備的三氧化鑰納米棒材料的掃描電鏡照片如圖5所示。
[0023]綜上實(shí)施列的附圖也可以明確看出，本發(fā)明所制備的產(chǎn)品具有均一的形貌，且與高溫水熱法(圖1)所制備的三氧化鑰材料的形貌相同。
【權(quán)利要求】
1.一種低溫水熱制備三氧化鑰納米棒材料的方法，其特征是步驟如下:1).將65%的濃硝酸緩慢倒入到蒸餾水中，形成酸溶液，硝酸濃度為20-55mol/L； 2).向上述溶液中加入鑰酸銨攪拌溶解，鑰元素的濃度為0.l-2mol/L ； 3).再加入正丁醇攪拌均勻，正丁醇的濃度為0.5-4mol/L ； 4).將上述溶液轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，在90°C-110°C溫度下反應(yīng)1-1Oh ； 5).室溫下冷卻后開釜，抽濾分離，在50-90°C下干燥得到高結(jié)晶度三氧化鑰納米棒材料。
【文檔編號(hào)】C01G39/02GK103818959SQ201410022412
【公開日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2014年1月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月17日
【發(fā)明者】孫曉紅, 秦茜茜, 武夢(mèng)姣, 楊以娜, 張思敏, 關(guān)東齊來, 鄭春明 申請(qǐng)人:天津大學(xué)