磷酸鐵鋰的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種磷酸鐵鋰的制備方法，包括以下步驟：將磷酸鋰/有機(jī)溶劑懸濁液與磷酸亞鐵/有機(jī)溶劑懸濁液，按照摩爾比為Li3PO4:Fe3(PO4)2=1:1~1.05:1的比例混合，加入酸調(diào)節(jié)溶液pH值為酸性，通過超聲分散得到均勻分散的混合懸濁液；將混合懸濁液在溶劑熱反應(yīng)釜中反應(yīng)得到磷酸鐵鋰懸濁液；磷酸鐵鋰懸濁液固液分離并洗滌，得到濕物料；將該濕物料在真空干燥箱中干燥，得到干物料；將該干物料放置管式爐中，在保護(hù)性氣體保護(hù)下高溫?zé)崽幚恚鋮s后得到磷酸鐵鋰正極材料。
【專利說明】磷酸鐵鋰的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鋰離子電池正極材料的制備方法，尤其涉及一種磷酸鐵鋰的制備 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鋰離子電池具有能量密度高、循環(huán)壽命長、無記憶效應(yīng)和環(huán)境污染小等優(yōu)點。然 而，近年來用于手機(jī)、筆記本電腦中的鋰電池爆炸傷人事件屢屢發(fā)生，鋰離子電池的安全問 題已引起人們的廣泛關(guān)注。
[0003] 磷酸鐵鋰動力電池是一種安全性高的動力電池，隨著電動汽車和風(fēng)光電儲能等相 關(guān)產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，儲能與動力電池的市場需求高速增長，對磷酸鐵鋰正極材料的需求也 隨之快速增長。研究和開發(fā)磷酸鐵鋰正極材料低成本規(guī)模化生產(chǎn)工藝，對推動和加快我國 磷酸鐵鋰材料產(chǎn)業(yè)化步伐，促進(jìn)我國動力電池及新能源汽車等相關(guān)產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展有重要 意義。
[0004] 然而，目前常用的磷酸鐵鋰合成反應(yīng)機(jī)理較為復(fù)雜，參與反應(yīng)的原料種類較多，產(chǎn) 物多存在副產(chǎn)物，合成后需進(jìn)行提純和分離步驟，不利于產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 有鑒于此，確有必要提供一種適于產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用的磷酸鐵鋰的簡易制備方法。
[0006] 一種磷酸鐵鋰的制備方法，包括以下步驟：將磷酸鋰/有機(jī)溶劑懸濁液與磷酸亞 鐵/有機(jī)溶劑懸濁液，按照摩爾比為Li 3P04: Fe3 (P04) 2=1:1~1. 05:1的比例混合，加入酸調(diào)節(jié) 溶液pH值為酸性，通過超聲分散得到均勻分散的混合懸濁液；將混合懸濁液在溶劑熱反應(yīng) 釜中反應(yīng)得到磷酸鐵鋰懸濁液；磷酸鐵鋰懸濁液固液分離并洗滌，得到濕物料；將該濕物 料在真空干燥箱中干燥，得到干物料；將該干物料放置管式爐中，在保護(hù)性氣體保護(hù)下高溫 熱處理，冷卻后得到磷酸鐵鋰正極材料。
[0007] 本發(fā)明采用磷酸亞鐵和磷酸鋰為前驅(qū)體，直接合成磷酸鐵鋰材料，無副產(chǎn)物，反應(yīng) 物料少，過程機(jī)理簡單，產(chǎn)品粒度、形貌等粉體特征容易控制，適于產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0008] 圖1為本發(fā)明實施例磷酸鐵鋰制備方法的流程圖。
[0009] 圖2為本發(fā)明實施例磷酸鐵鋰制備方法所用管式溶劑熱反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。 [0010] 圖3為實施例1制備所得的碳包覆磷酸鐵鋰晶體XRD衍射圖。
[0011] 圖4為實施例1制備所得的碳包覆磷酸鐵鋰粉體的1C倍率放電初始比容量曲線。
[0012] 圖5為實施例1制備所得的碳包覆磷酸鐵鋰粉體的1C倍率放電比容量循環(huán)曲線。
[0013] 主要元件符號說明

【權(quán)利要求】
1. 一種磷酸鐵鋰的制備方法，包括以下步驟： S1，將磷酸鋰/有機(jī)溶劑懸濁液與磷酸亞鐵/有機(jī)溶劑懸濁液，按照摩爾比為 Li3P04:Fe3 (P04) 2=1:1~1. 05:1的比例混合，加入酸調(diào)節(jié)溶液pH值為酸性，通過超聲分散得 到均勻分散的混合懸濁液； S2，將混合懸濁液在溶劑熱反應(yīng)釜中反應(yīng)得到磷酸鐵鋰懸濁液； S3，磷酸鐵鋰懸濁液固液分離并洗滌，得到濕物料； S4,將該濕物料在真空干燥箱中干燥，得到干物料；以及 S5，將該干物料放置管式爐中，在保護(hù)性氣體保護(hù)下高溫?zé)崽幚恚鋮s后得到磷酸鐵 鋰。
2. 如權(quán)利要求1所述磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述酸為硫酸、磷酸及硝酸中 的一種或多種。
3. 如權(quán)利要求1所述磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述混合懸濁液pH值為 4. 5~6. 7。
4. 如權(quán)利要求1所述磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為乙醇、乙二醇 及丙三醇中的一種或多種。
5. 如權(quán)利要求1所述磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，進(jìn)一步包括在S1步驟的混合 懸濁液中加入碳源的步驟。
6. 如權(quán)利要求5所述磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述碳源為硬脂酸、環(huán)糊精、 檸檬酸、苯胺、乙酸纖維素、聚乙烯吡咯烷酮（PVP)、葡萄糖、蔗糖及聚乙二醇中的一種或多 種。
7. 如權(quán)利要求1所述磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述的溶劑熱反應(yīng)溫度為 180°C ~400°C，反應(yīng)時間0· 5小時?10小時。
8. 如權(quán)利要求1所述磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，該步驟S2包括將該混合 懸濁液與預(yù)熱后的有機(jī)溶劑一并通入該溶劑熱反應(yīng)釜中，有機(jī)溶劑與懸濁液的流量比為 5:1?10:1。
9. 如權(quán)利要求1所述磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中的干燥溫度為 80°C?120°C，干燥時間為2小時?5小時。
10. 如權(quán)利要求1所述磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述的高溫?zé)崽幚頊囟葹?650°C?750°C，高溫?zé)崽幚頃r間為3小時飛小時。
【文檔編號】C01B25/45GK104091944SQ201410294116
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月26日
【發(fā)明者】何向明, 徐程浩, 王莉, 李建軍, 尚玉明, 高劍, 羅晶, 張建利 申請人:江蘇華東鋰電技術(shù)研究院有限公司, 清華大學(xué)