一種以天然粉石英制備單分散球形納米二氧化硅的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種以天然粉石英制備單分散球形納米二氧化硅的方法，屬于新材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明以天然粉石英為原料在堿的催化作用下與水反應(yīng)得到水玻璃；將得到的水玻璃和氨水、異丙醇混合稀釋，并超聲反應(yīng)，加酸調(diào)節(jié)pH，之后恒溫熟化；過(guò)濾、洗滌、常壓干燥最后煅燒即可得到單分散球形納米二氧化硅材料。本發(fā)明制備的粉體材料具有純度高、均勻性好、形狀規(guī)則、粒度均勻等特點(diǎn)，并且工藝簡(jiǎn)單，易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模制備。
【專利說(shuō)明】-種以天然粉石英制備單分散球形納米二氧化硅的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種單分散球形納米顆粒的生產(chǎn)方法，特別涉及一種以天然粉石英制 備單分散球形納米二氧化硅的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 單分散球形納米二氧化硅作為一種緊缺新型礦物材料，由于具有高介電、高耐熱、 高耐濕、高填充量、低熱膨脹、低應(yīng)力、低雜質(zhì)和低摩擦系數(shù)等優(yōu)越性能，在催化劑載體、電 子、電器、化工、醫(yī)藥和固體填料領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，所以對(duì)單分散球形納米二氧化 硅的開(kāi)發(fā)具有重要的實(shí)際意義。
[0003] 以天然粉石英為原料制備超細(xì)二氧化硅的傳統(tǒng)方法要經(jīng)過(guò)選礦、清洗、濾干、粗 碎、細(xì)碎、研磨、酸洗、堿中和、離子水反復(fù)清洗、壓濾、烘干、打散解聚、回轉(zhuǎn)爐煅燒、冷卻、成 品這樣的工藝步驟制備。工藝路線長(zhǎng)，觸點(diǎn)多，對(duì)產(chǎn)品的品質(zhì)、純度、粒度難以控制。因此， 如何利用簡(jiǎn)便易行的方法以天然粉石英制備單分散球形納米二氧化硅就成為目前面臨的 重要問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提出了一種以天然粉石英制備單分散球形納米 二氧化硅的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)工藝復(fù)雜的問(wèn)題。
[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明提出了一種以 天然粉石英制備單分散球形納米二氧化硅的方法，其具體步驟如下：
[0006] (1)制備水玻璃：先將天然粉石英酸洗去除Fe等雜質(zhì)，并用50_80°C的熱水浸泡使 之活化，分次加到盛有氫氧化鈉溶液的容器中，攪拌并加熱，加熱溫度控制在80-100°C，反 應(yīng)至不再有氣泡產(chǎn)生為止，即可得水玻璃；
[0007] (2)超聲合成硅凝膠：將步驟（1)制備的水玻璃、氨水和異丙醇進(jìn)行混合稀釋，并 將容器置于超聲清洗機(jī)中，控制溫度在30-45°C，待溫度穩(wěn)定，打開(kāi)超聲波，功率70-90W，之 后滴入酸溶液至pH = 8-9,超聲反應(yīng)20-30min，最后保持在70°C恒溫熟化3-4h即可得硅凝 膠；
[0008] (3)過(guò)濾、洗滌和干燥：將步驟（2)所得到的硅凝膠過(guò)濾，用蒸餾水洗滌至中性，在 80-KKTC下烘烤 5-8h ;
[0009] (4)煅燒：將烘干后的二氧化硅濾餅在馬弗爐內(nèi)400_500°C煅燒Ι-a即可得單分 散球形納米二氧化硅。
[0010] 優(yōu)選的是步驟（2)所述的水玻璃、氨水和異丙醇的濃度分別為：0. 15-0. 25mol/L、 0· 4-1. 2mol/L 和 8-12%。
[0011] 優(yōu)選的步驟（2)所述的酸溶液為硫酸、鹽酸或硝酸的一種。
[0012] 本發(fā)明提出的一種以天然粉石英制備單分散球形納米二氧化硅的方法，以溶 膠-凝膠為基本原理，且在合成反應(yīng)中引入超聲技術(shù)，超聲波功率的空化作用不僅提高了 反應(yīng)速率，消除局部濃度不均，而且有效地抑制了粉體團(tuán)聚；用該法制備的粉體材料具有純 度高、均勻性好、形狀規(guī)則、粒度均勻等特點(diǎn)，在溶液或凝膠狀況下即可成型為所需制品，再 在較低的溫度下燒結(jié)就可得到制品。

【具體實(shí)施方式】
[0013] 以下進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本 發(fā)明。
[0014] 實(shí)施例1 :
[0015] (1)制備水玻璃：先將天然粉石英酸洗去除Fe等雜質(zhì)，并用50°C的熱水浸泡使之 活化，分次加到盛有氫氧化鈉溶液的容器中，攪拌并加熱，加熱溫度控制在l〇〇°C，反應(yīng)至不 再有氣泡產(chǎn)生為止，即可得水玻璃；
[0016] (2)超聲合成硅凝膠：將步驟（1)制備的水玻璃、氨水和異丙醇進(jìn)行混合稀釋，水 玻璃、氨水和異丙醇的濃度分別為：〇. 15m〇l/L、0.4m〇l/L和12%，并將容器置于超聲清洗 機(jī)中，控制溫度在30°C，待溫度穩(wěn)定，打開(kāi)超聲波，功率70W，之后滴入硫酸溶液至pH = 8,超 聲反應(yīng)30min，最后保持在70°C恒溫熟化3h即可得硅凝膠；
[0017] (3)過(guò)濾、洗滌和干燥：將步驟（2)所得到的硅凝膠過(guò)濾，用蒸餾水洗滌至中性，在 80°C下烘烤8h ;
[0018] (4)煅燒：將烘干后的二氧化硅濾餅在馬弗爐內(nèi)400°C煅燒a即可得單分散球形 納米二氧化硅。
[0019] 實(shí)施例2:
[0020] (1)制備水玻璃：先將天然粉石英酸洗去除Fe等雜質(zhì)，并用80°C的熱水浸泡使之 活化，分次加到盛有氫氧化鈉溶液的容器中，攪拌并加熱，加熱溫度控制在80°C，反應(yīng)至不 再有氣泡產(chǎn)生為止，即可得水玻璃；
[0021] (2)超聲合成硅凝膠：將步驟（1)制備的水玻璃、氨水和異丙醇進(jìn)行混合稀釋，水 玻璃、氨水和異丙醇的濃度分別為：〇. 25mol/L、1. 2mol/L和8 %，并將容器置于超聲清洗機(jī) 中，控制溫度在45°C，待溫度穩(wěn)定，打開(kāi)超聲波，功率90W，之后滴入酸溶液至pH = 9,超聲反 應(yīng)20min，最后保持在70°C恒溫熟化4h即可得硅凝膠；
[0022] (3)過(guò)濾、洗滌和干燥：將步驟（2)所得到的硅凝膠過(guò)濾，用蒸餾水洗滌至中性，在 100°C下烘烤5h ;
[0023] (4)煅燒：將烘干后的二氧化硅濾餅在馬弗爐內(nèi)500°C煅燒lh即可得單分散球形 納米二氧化硅。
[0024] 實(shí)施例3 :
[0025] (1)制備水玻璃：先將天然粉石英酸洗去除Fe等雜質(zhì)，并用60°C的熱水浸泡使之 活化，分次加到盛有氫氧化鈉溶液的容器中，攪拌并加熱，加熱溫度控制在90°C，反應(yīng)至不 再有氣泡產(chǎn)生為止，即可得水玻璃；
[0026] (2)超聲合成硅凝膠：將步驟（1)制備的水玻璃、氨水和異丙醇進(jìn)行混合稀釋，水 玻璃、氨水和異丙醇的濃度分別為：〇. 10m〇l/L、1.0m〇l/L和9%，并將容器置于超聲清洗機(jī) 中，控制溫度在35°C，待溫度穩(wěn)定，打開(kāi)超聲波，功率80W，之后滴入酸溶液至pH = 9,超聲反 應(yīng)30min，最后保持在70°C恒溫熟化4h即可得硅凝膠；
【權(quán)利要求】
1. 一種以天然粉石英制備單分散球形納米二氧化硅的方法，其特征在于由以下方法制 備得到，其具體步驟如下： (1) 制備水玻璃：先將天然粉石英酸洗去除Fe等雜質(zhì)，并用50-80°C的熱水浸泡使之活 化，分次加到盛有氫氧化鈉溶液的容器中，攪拌并加熱，加熱溫度控制在80-100°C，反應(yīng)至 不再有氣泡產(chǎn)生為止，即可得液體硅酸鈉（水玻璃）； (2) 超聲合成硅凝膠：將步驟（1)制備的水玻璃、氨水和異丙醇進(jìn)行混合稀釋，并將容 器置于超聲清洗機(jī)中，控制溫度在30-45°C，待溫度穩(wěn)定，打開(kāi)超聲波，功率70-90W，之后滴 入酸溶液至pH = 8-9,超聲反應(yīng)20-30min，最后保持在70°C恒溫熟化3-4h即可得硅凝膠； (3) 過(guò)濾、洗滌和干燥：將步驟（2)所得到的硅凝膠過(guò)濾，用蒸餾水洗滌至中性，在 80-KKTC下烘烤 5-8h ; (4) 煅燒：將烘干后的二氧化硅濾餅在馬弗爐內(nèi)400-500°C煅燒l_2h即可得單分散球 形納米二氧化硅。
2. 如權(quán)利要求1所述的以天然粉石英制備單分散球形納米二氧化硅的方法，其特征在 于，步驟（2)中所述的水玻璃、氨水和異丙醇的濃度分別為：0. 15-0. 25mol/L、0. 4-1. 2mol/ L 和 8-12%。
3. 如權(quán)利要求1所述的以天然粉石英制備單分散球形納米二氧化硅的方法，其特征在 于，步驟（2)中所述的酸溶液為硫酸、鹽酸或硝酸。
【文檔編號(hào)】C01B33/18GK104058417SQ201410316975
【公開(kāi)日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年7月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月4日
【發(fā)明者】張鳳凱, 周興平, 徐騰, 劉祥友, 張勛 申請(qǐng)人:新沂功勛礦業(yè)有限公司