一種過硫酸鉀提純方法
【專利摘要】本發(fā)明提出了一種過硫酸鉀的提純方法，包括以下步驟：（1）在廣口瓶加水，40攝氏度水浴鍋加熱，然后逐漸加入堿性過硫酸鉀，直至不能溶解為止；（2）把上述完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻，再放進低溫冰箱中重結(jié)晶；（3）同時另取廣口瓶冰一瓶去離子水，重結(jié)晶結(jié)束后，倒掉上清液然后用冰好的去離子水倒入廣口瓶中清洗晶體2-4遍；（4）重復(fù)以上步驟，再次進行重結(jié)晶，晶體清洗完成后倒掉上清液，然后放入烘箱烘干即得成品。本發(fā)明得到了滿足測試要求的純度的過硫酸鉀晶體，降低了檢測成本，另外，本發(fā)明步驟簡單，易于操作。
【專利說明】一種過硫酸鉀提純方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提純方法，特別是指一種過硫酸鉀的提純方法。

【背景技術(shù)】
[0002]總氮:指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。在60°C以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全。分解出的原子態(tài)氧在120~124°C條件下，可使水樣中含氯化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，并且在此過程中有機物同時被氧化分解。
[0003]進口的過硫酸鉀價格昂貴，而國產(chǎn)過硫酸鉀的純度不高，使總氮測定時空白值吸光度高于0.03，直接影響總氮測定結(jié)果準確性。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]有鑒于此，本發(fā)明提出了一種過硫酸鉀的提純方法，該方法解決了國產(chǎn)過硫酸鉀純度不高的問題。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)采用以下技術(shù)方案:
(1)在廣口瓶加水，40攝氏度水浴鍋加熱，然后逐漸加入堿性過硫酸鉀，直至不能溶解為止；
(2)把上述完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻，再放進低溫冰箱中重結(jié)晶；
(3)同時另取廣口瓶冰一瓶去離子水，重結(jié)晶結(jié)束后，倒掉上清液然后用冰好的去離子水倒入廣口瓶中清洗晶體2-4遍；
(4)重復(fù)以上步驟，再次進行重結(jié)晶，晶體清洗完成后倒掉上清液，然后放入烘箱烘干即得成品。
[0006]其中注意事項有:
實驗過程中加堿性過硫酸鉀的時候一定要避免加在廣口瓶瓶口處，另外在測定總氮含量過程中，消解前混勻樣品不能倒轉(zhuǎn)比色管，否則消解后會導(dǎo)致比色管打不開，建議使用50ml比色管,容易混勻。
[0007]因為過硫酸鉀60°C會分解，超過40°C也有部分分解，因此不能進行高溫重結(jié)晶，要先在40°C溶解后，低溫溶出進行重結(jié)晶。
[0008]進一步地，所述步驟(2)中的廣口瓶有蓋，避免重結(jié)晶過程中引入其他污染。
[0009]進一步地，所述步驟(2)中低溫冰箱內(nèi)溫度為4°C，且重結(jié)晶時間為一夜。
[0010]進一步地，所述步驟(4)中烘箱溫度為40°C。
[0011]進一步地，所述步驟(4)中將清洗后的晶體轉(zhuǎn)移至干凈的燒杯中烘干，可縮短烘干時間。
[0012]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有的有益效果為:本發(fā)明得到了滿足測試要求的純度的過硫酸鉀晶體，降低了檢測成本，另外，本發(fā)明步驟簡單，易于操作。

【具體實施方式】
[0013]為讓本領(lǐng)域的技術(shù)人員更加清晰直觀的了解本發(fā)明，下面將對本發(fā)明作進一步的說明。
[0014]一種過硫酸鉀的提純方法，包括以下步驟:
(1)在廣口瓶加水，40攝氏度水浴鍋加熱，然后逐漸加入堿性過硫酸鉀，直至不能溶解為止；
(2)蓋上廣口瓶蓋，把上述完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻，再放進4°C冰箱中重結(jié)晶一夜；
(3)同時另取廣口瓶冰一瓶去離子水(冰水混合物)，重結(jié)晶結(jié)束后，倒掉上清液然后用冰好的去離子水倒入廣口瓶中清洗晶體2-4遍；
(4)重復(fù)以上步驟(1)、(2)和(3)，重結(jié)晶兩次，清洗完成后倒掉上清液，將晶體轉(zhuǎn)移至干凈的燒杯中，然后將燒杯放入40°C烘箱烘干即得成品。
[0015]將得到的成品與進口的過硫酸鉀分別對廢水樣品進行總氮含量測定實驗，得到的結(jié)果如表1:
表1

【權(quán)利要求】
1.一種過硫酸鉀的提純方法，其特征在于包括以下步驟: (1)在廣口瓶加水，40攝氏度水浴鍋加熱，然后逐漸加入堿性過硫酸鉀，直至不能溶解為止； (2)把上述完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻，再放進低溫冰箱中重結(jié)晶； (3)同時另取廣口瓶冰一瓶去離子水，重結(jié)晶結(jié)束后，倒掉上清液然后用冰好的去離子水倒入廣口瓶中清洗晶體2-4遍； (4)重復(fù)以上步驟，再次進行重結(jié)晶，晶體清洗完成后倒掉上清液，然后放入烘箱烘干即得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求你I所述的過硫酸鉀的提純方法，其特征在于:所述步驟(2)中的廣口瓶有蓋，避免重結(jié)晶過程中引入其他污染。
3.根據(jù)權(quán)利要求你2所述的過硫酸鉀的提純方法，其特征在于:所述步驟(2)中低溫冰箱內(nèi)溫度為4°C,且重結(jié)晶時間為一夜。
4.根據(jù)權(quán)利要求你3所述的過硫酸鉀的提純方法，其特征在于:所述步驟(4)中烘箱溫度為40V。
5.根據(jù)權(quán)利要求你I所述的過硫酸鉀的提純方法，其特征在于:所述步驟(4)中將清洗后的晶體轉(zhuǎn)移至干凈的燒杯中烘干。
【文檔編號】C01D5/16GK104176748SQ201410403234
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年8月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月15日
【發(fā)明者】張玉良, 陳凱松 申請人:廣州衡創(chuàng)測試技術(shù)服務(wù)有限公司