一種高溫直接法制備輕稀土氫化物的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于材料科學【技術領域】，具體涉及一種高溫直接法制備輕稀土氫化物的方法，其主要實施步驟為在惰性氣體保護下，取純度大于99％,粒徑為2～15mm的輕稀土置于石英玻璃試管中，同時用惰性氣體趕盡艙內空氣，然后關閉抽氣閥門，以2～20℃/min的升溫速率迅速將爐艙溫度加熱，至300～1000℃停止升溫，同時控制氫氣流入量為200～10000ml/min并保持該溫度再繼續(xù)反應，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡狀態(tài)從而得到所需輕稀土氫化物以及相應的輕稀土氫化物粉。利用本發(fā)明所述的方法制備輕稀土氫化物純度為97～99.99％，輕稀土氫化物粉的轉化率為97～99.99％，解決了工業(yè)化制備技術中氫化物制備純度問題，安全可靠；無污染，為工業(yè)化大規(guī)模制備輕稀土氫化物意義重大。
【專利說明】一種高溫直接法制備輕稀土氫化物的方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備輕稀土氫化物的方法，具體涉及使用高溫直接法制備輕稀土氫化物的方法，屬于氫金屬材料制備領域。

【背景技術】
[0002]能源是世界新技術革命的三大支柱之一，隨著人類社會發(fā)展和科技進步，人類對于能源的需求越來越大。與此同時，化石燃料由于資源不可再生，同時伴隨有嚴重的環(huán)境污染，存在著巨大的局限性，已經難以適應現代科技的發(fā)展需要?？茖W家一直致力于尋找清潔高效的能源來取代化石燃料，太陽能、風能、氫能、核能等清潔能源因此應運而生。在這幾種能量獲取形式中，太陽能和風能具有氣候局限性，核能的大規(guī)模可控利用還需要很長的路要走，就目前來看，氫能燃燒熱值高，每千克氫燃燒后的熱量，約為汽油的3倍，是酒精的3.9倍，是焦炭的4.5倍，資源豐富而又清潔高效,更加適應當下全球可持續(xù)化環(huán)保節(jié)能發(fā)展需要，被認為是最具有使用前景的常規(guī)化學能源載體。氫能使用的最大困難和技術關鍵在于如何解決工業(yè)化大規(guī)模安全貯存和運輸問題。
[0003]氫能最有發(fā)展前景的辦法是將某些金屬與氫氣在一定溫度和壓力條件下反應結合并生成金屬氫化物。輕稀土元素材料密度較高，輕稀土與氫原子具有很好的親和性，輕稀土氫化物單位體積的含氫密度為液氫密度的1?3倍，是制備金屬氫化物的很好選擇。與此同時，輕稀土元素與氫元素皆有很高的燃燒熱值，稀土氫化物作為高能材料在含能材料領域也有著巨大的應用潛力。輕稀土氫化物的制備方法在此之前有過許多報道，主要是對鑭和少量的鈰的氫化，但大多數是將稀土制備成合金的形式再進行氫化，稀土合金容易在稀土中引入雜質，導致難以回收利用，不利于長遠發(fā)展；也曾有對單質鑭和鈰進行直接氫化而制備氫化物，但是其多為二價氫化物，三價多為非化學計量氫化物，未見四價稀土氫化物制備的報道，由于制備難度大、純度較低的問題一直限制了鑭和鈰氫化物的發(fā)展與應用；其他輕稀土制備氫化物及應用未見報道，而高溫直接氫化制備高純度輕稀土氫化物的方法和相關技術工藝沒見文獻報道。
[0004]輕稀土氫化物的制備方法、制備能力和制備技術是決定其未來規(guī)模發(fā)展的關鍵，目前尚未有輕稀土氫化物制備方面的相關專利。中國擁有世界上最豐富的稀土礦產資源，這為輕稀土氫化物的制備和應用奠定了堅實的基礎。本發(fā)明是用高溫直接氫化法制備高純度輕稀土氫化物的技術和相關工藝方法，與現有的鑭和鈰氫化物制備方法相比，具有本質區(qū)別于不同，本發(fā)明解決了工業(yè)化制備技術和氫化物制備純度問題，同時解決制備裝置等一系列關鍵技術，為工業(yè)化大規(guī)模安全制備輕稀土氫化物及其應用具有重大意義。


【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明目的是為了解決困擾在輕稀土氫化物制備過程中的關鍵技術，而發(fā)明一種高溫直接法制備輕稀土氫化物的方法。本發(fā)明是用高溫直接氫化法制備高純度輕稀土氫化物的技術和相關工藝方法，與現有的鑭和鈰氫化物制備方法相比，具有本質區(qū)別于不同，本發(fā)明解決了輕稀土氫化物工業(yè)化制備技術及氫化物制備純度問題，同時解決了輕稀土氫化物的制備裝置等一系列關鍵技術，為工業(yè)化大規(guī)模安全制備輕稀土氫化物及其應用提供了技術支持。
[0006]本發(fā)明通過以下技術方案實現一種高溫直接法制備輕稀土氫化物的方法，具體制備步驟如下:
[0007]1)在惰性氣體保護氣氛下，取純度大于99%，粒徑為2?15臟的輕稀土 100?50008，置于石英玻璃試管中，用橡膠塞密封試管口 ；
[0008]2)將第1)步試管置于能夠抽真空并連接有氫氣和惰性氣體的加熱爐艙中，在惰性氣體氣氛下迅速取下橡膠塞，關閉爐艙；
[0009]3)用惰性氣體趕盡艙內，反復操作2?10次，抽取加熱爐中氣體，達到負壓0.010?0.001腿^，然后關閉抽氣閥門；
[0010]4)在負壓狀態(tài)下，以2?201加化的升溫速率迅速將爐艙溫度加熱，控制在5?60111111內將爐艙溫度加熱至200?6001^，打開氫氣閥門，向反應爐內輸入高純氫氣,控制氫氣流入量為200?100001111加111，繼續(xù)升溫速度加熱至300?10001停止升溫；
[0011]5)恒定氫氣流速，從第4)步加氫開始共反應100?500-=后，保持該溫度再繼續(xù)反應，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡后；此時再次升溫2?501，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點；
[0012]6)制備高價稀土氫化物時，當氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡后，再次升溫50?2001，再度繼續(xù)輸入氫氣，氫氣壓力表仍然無波動時，表明爐內高價稀土氫化物氫化反應達到高價反應終點；
[0013]7)關閉氫氣閥門，將加熱爐艙溫度冷卻至常溫，在惰性氣體氣氛下，打開爐艙，迅速用橡膠塞密封試管口，將石英試管取出放于惰性氣體保護的手套箱內；
[0014]8)將第6或7)步得到的輕稀土氫化物在惰性氣體保護的手套箱內研磨成細粉狀物，過篩，即得到分離成所需要粒徑的輕稀土氫化物粉，將粉進行真空包裝或其它封裝可得到能安全貯存的產品，該方法制備輕稀土氫化物粉的轉化率為97?99.99%，輕稀土氫化物純度為97?99.99% ；
[0015]上述的輕稀土氫化物為:二氫化鑭([￡1?)、三氫化鑭([￡1?)、四氫化鋪((--)、三氫化鋪((--)、二氫化鋪((--)、三氫化鐠$1?)、四氫化鐠$1?)、三氫化釹0--)、三氫化钷$111?)、二氫化衫(--)、三氫化衫(3111?)、二氫化銪(￡11?)、三氫化銪(￡11?)、三氫化釓(6(1?)。
[0016]有益效果
[0017]本發(fā)明的輕稀土氫化物的制備方法無復雜生產裝置，操作簡單，適應現有工業(yè)化生產；實現了高純度、高轉化率的三價、四價輕稀土氫化物的工業(yè)化規(guī)模制備，產品質量好，貯存安全穩(wěn)定，大大提高了高價態(tài)輕稀土氫化物的制備水平；生產過程有惰性氣體氬氣保護，無高溫高壓設備操作，安全可靠；生產過程無“三廢”排放，對人體和環(huán)境無危害，清潔環(huán)保無污染。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為輕稀土氫化物制備裝置示意圖。
[0019]其中，1-2-3-4-5-6-7-8-9-具體實施例
[0020]下面結合附圖和實施例對本發(fā)明做詳細說明。
[0021]實施例1
[0022]在充滿氬氣的手套箱內，將純度為99%的5008鐠裝于石英玻璃試管，并用橡膠塞密封。將試管置于能夠抽真空、通氫氣和氬氣的加熱爐艙中，艙內事先設置為氬氣氛圍。迅速拔下橡膠塞，并關閉爐艙。保持氫氣、氬氣閥門關閉，打開抽氣閥門，將爐艙壓力抽至負壓為0.0261？^關閉抽氣閥門，打開氬氣閥門對爐艙進行充氣后，關閉氬氣閥門，打開抽氣閥門進行抽真空，反復操作2次。關閉所有閥門，迅速將爐艙溫度加熱至3601，打開氫氣閥門，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為7701111/111111不變，以151 /111111升溫速度加熱20111111至5851停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應176-11后，保持上述溫度再繼續(xù)反應3501?。?，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫25。〇，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入12.108氫氣。關閉氫氣閥門，將加熱爐艙溫度冷卻至常溫，打開氬氣閥門對艙內進行充氣。打開爐艙，迅速用橡膠塞密封試管口，將試管取出放于手套箱內，即制備好氫化鐠(表面有大量裂口縱橫交錯，脆硬，如同開花形狀在手套箱內研磨成細粉，即得到510.638氫化鐠粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化鐠的轉化率為99.85%，氫化鐠純度為99.85%。
[0023]實施例2
[0024]在充滿氬氣的手套箱內，將純度為99%的30?鐠裝于石英玻璃試管，并用橡膠塞密封。將試管置于能夠抽真空、通氫氣和氬氣的加熱爐艙中，艙內事先設置為氬氣氛圍。迅速拔下橡膠塞，并關閉爐艙。保持氫氣、氬氣閥門關閉，打開抽氣閥門，將爐艙壓力抽至負壓為0.0301？?關閉抽氣閥門，打開氬氣閥門對爐艙進行充氣后，關閉氬氣閥門，打開抽氣閥門進行抽真空，反復操作2次。關閉所有閥門，迅速將爐艙溫度加熱至3751，打開氫氣閥門，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為5801111/111111不變，以121 /-11升溫速度加熱18-11至5651停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應125-11后，保持上述溫度再繼續(xù)反應25-1直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫301^，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入8.00^氫氣。關閉氫氣閥門，將加熱爐艙溫度冷卻至常溫，打開氬氣閥門對艙內進行充氣。打開爐艙，迅速用橡膠塞密封試管口，將試管取出放于手套箱內，即制備好氫化鐠(表面有大量裂口縱橫交錯，脆硬，如同開花形狀在手套箱內研磨成細粉，即得到314.538氫化鐠粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化鐠的轉化率為99.65%，氫化鐠純度為99.66%。
[0025]實施例3
[0026]在充滿氬氣的手套箱內，將純度為99%的10128鐠裝于石英玻璃試管，并用橡膠塞密封。將試管置于能夠抽真空、通氫氣和氬氣的加熱爐艙中，艙內事先設置為氬氣氛圍。迅速拔下橡膠塞，并關閉爐艙。保持氫氣、氬氣閥門關閉，打開抽氣閥門，將爐艙壓力抽至負壓為0.0191？?關閉抽氣閥門，打開氬氣閥門對爐艙進行充氣后，關閉氬氣閥門，打開抽氣閥門進行抽真空，反復操作3次。關閉所有閥門，迅速將爐艙溫度加熱至3951，打開氫氣閥門，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為13181111/111111不變，以101 /111111升溫速度加熱25111111至6051停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應195111111后，保持上述溫度再繼續(xù)反應3001?。?，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫15。〇，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入22.968氫氣。關閉氫氣閥門，將加熱爐艙溫度冷卻至常溫，打開氬氣閥門對艙內進行充氣。打開爐艙，迅速用橡膠塞密封試管口，將試管取出放于手套箱內，即制備好氫化鐠(表面有大量裂口縱橫交錯，脆硬，如同開花形狀在手套箱內研磨成細粉，即得到1033.498氫化鐠粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化鐠的轉化率為99.72%，氫化鐠純度為99.73%。
[0027]實施例4
[0028]在充滿氬氣的手套箱內，將純度為99%的30058鐠裝于石英玻璃試管，并用橡膠塞密封。將試管置于能夠抽真空、通氫氣和氬氣的加熱爐艙中，艙內事先設置為氬氣氛圍。迅速拔下橡膠塞，并關閉爐艙。保持氫氣、氬氣閥門關閉，打開抽氣閥門，將爐艙壓力抽至負壓為0.0141？?關閉抽氣閥門，打開氬氣閥門對爐艙進行充氣后，關閉氬氣閥門，打開抽氣閥門進行抽真空，反復操作4次。關閉所有閥門，迅速將爐艙溫度加熱至4051，打開氫氣閥門，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為24501111/111111不變，以8 I /111111升溫速度加熱26111111至5901停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應299111111后，保持上述溫度再繼續(xù)反應4001！！，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫101^，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入65.268氫氣。關閉氫氣閥門，將加熱爐艙溫度冷卻至常溫，打開氬氣閥門對艙內進行充氣。打開爐艙，迅速用橡膠塞密封試管口，將試管取出放于手套箱內，即制備好氫化鐠(表面有大量裂口縱橫交錯，脆硬，如同開花形狀在手套箱內研磨成細粉，即得到3068.798氫化鐠粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化鐠的轉化率為99.70%，氫化鐠純度為99.71%。
[0029]實施例5
[0030]在充滿氬氣的手套箱內，將純度為99%的8008鐠裝于石英玻璃試管，并用橡膠塞密封。將試管置于能夠抽真空、通氫氣和氬氣的加熱爐艙中，艙內事先設置為氬氣氛圍。迅速拔下橡膠塞，并關閉爐艙。保持氫氣、氬氣閥門關閉，打開抽氣閥門，將爐艙壓力抽至負壓為0.0201？^關閉抽氣閥門，打開氬氣閥門對爐艙進行充氣后，關閉氬氣閥門，打開抽氣閥門進行抽真空，反復操作3次。關閉所有閥門，迅速將爐艙溫度加熱至5501，打開氫氣閥門，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為10201111/111111不變，以8 I /111111升溫速度加熱2401！！至7201停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應26501！！后，保持上述溫度再繼續(xù)反應35-1直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫101^，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入24.128氫氣。關閉氫氣閥門，將加熱爐艙溫度冷卻至常溫，打開氬氣閥門對艙內進行充氣。打開爐艙，迅速用橡膠塞密封試管口，將試管取出放于手套箱內，即制備好四價氫化鐠(表面有大量縱橫交錯裂口，質地脆硬，如開花形狀在手套箱內研磨成細粉，即得到820.四價氫化鐠粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備四價氫化鐠的轉化率為99.75%，純度為 99.76%。
[0031]實施例6
[0032]在氬氣保護的手套箱內，將純度為99 %的5008釹裝于石英玻璃試管，并用橡膠塞封住。將試管置于帶有抽真空和能夠通惰性氣體的加熱爐中，拔下塞子，并迅速關閉爐艙閥門。保持氫氣、氬氣閥門關閉，抽取加熱爐中所有氣體，至負壓為0.0251？^關閉抽氣閥門，重新對爐艙充氬氣，用氬氣置換爐艙內氣體2次。關閉所有閥門，迅速將爐艙溫度加熱至4501，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為6751111加111不變，同時以141 /111111升溫速度將爐艙溫度加熱2001?。≈?501停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應175111111后，保持上述溫度再繼續(xù)反應25111111，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫301，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入11.8?氫氣。停止氫氣輸入，將加熱爐艙溫度冷卻至常溫，將艙內充滿II氣。打開爐艙，用橡膠塞封住試管口取出，并迅速放于手套箱內，即得到氫化釹(表面有大量裂口縱橫交錯，呈開花形狀在手套箱內研磨成細粉，即得到510.398氫化釹粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全忙存的產品。該方法制備氫化釹的轉化率為99.93%，氫化釹純度為99.93%。
[0033]實施例7
[0034]在氬氣保護的手套箱內，將純度為99 %的8028釹裝于石英玻璃試管，并用橡膠塞封住。將試管置于帶有抽真空和能夠通惰性氣體的加熱爐中，拔下塞子，并迅速關閉爐艙閥門。保持氫氣、氬氣閥門關閉，抽取加熱爐中所有氣體，至負壓為0.0201？^關閉抽氣閥門，重新對爐艙充氬氣，用氬氣置換爐艙內氣體3次。關閉所有閥門，迅速將爐艙溫度加熱至4521，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為8831111加111不變，同時以121 /111111升溫速度將爐艙溫度加熱2301！！至6851停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應230111111后，保持上述溫度再繼續(xù)反應20111111，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫201，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入18.158氫氣。停止氫氣輸入，將加熱爐艙溫度冷卻至常溫，將艙內充滿II氣。打開爐艙，用橡膠塞封住試管口取出，并迅速放于手套箱內，即得到氫化釹(表面有大量裂口縱橫交錯，呈開花形狀在手套箱內研磨成細粉，即得到88.668氫化釹粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全忙存的產品。該方法制備氫化釹的轉化率為99.87%，氫化釹純度為99.87%。
[0035]實施例8
[0036]在氬氣保護的手套箱內，將純度為99%的10078釹裝于石英玻璃試管，并用橡膠塞封住。將試管置于帶有抽真空和能夠通惰性氣體的加熱爐中，拔下塞子，并迅速關閉爐艙閥門。保持氫氣、氬氣閥門關閉，抽取加熱爐中所有氣體，至負壓為0.0181？^關閉抽氣閥門，重新對爐艙充氬氣，用氬氣置換爐艙內氣體3次。關閉所有閥門，迅速將爐艙溫度加熱至5021，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為14501111加111不變，同時以101 /111111升溫速度將爐艙溫度加熱至6771停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應173111111后，保持上述溫度再繼續(xù)反應25111111，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫101，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入22.408氫氣。停止氫氣輸入，將加熱爐艙溫度冷卻至常溫，將艙內充滿II氣。打開爐艙，用橡膠塞封住試管口取出，并迅速放于手套箱內，即得到氫化釹(表面有大量裂口縱橫交錯，呈開花形狀在手套箱內研磨成細粉，即得到1027.918氫化釹粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全忙存的產品。該方法制備氫化釹的轉化率為99.84%，氫化釹純度為99.85%。
[0037]實施例9
[0038]在氬氣保護的手套箱內，將純度為99%的41218釹裝于石英玻璃試管，并用橡膠塞封住。將試管置于帶有抽真空和能夠通惰性氣體的加熱爐中，拔下塞子，并迅速關閉爐艙閥門。保持氫氣、氬氣閥門關閉，抽取加熱爐中所有氣體，至負壓為0.0121？^關閉抽氣閥門，重新對爐艙充氬氣，用氬氣置換爐艙內氣體4次。關閉所有閥門，迅速將爐艙溫度加熱至4951，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為37501111加111不變，同時以81 /111111升溫速度將爐艙溫度加熱2701?。≈?921停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應260111111后，保持上述溫度再繼續(xù)反應40111111，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫181，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入87.078氫氣。停止氫氣輸入，將加熱爐艙溫度冷卻至常溫，將艙內充滿II氣。打開爐艙，用橡膠塞封住試管口取出，并迅速放于手套箱內，即得到氫化釹(表面有大量裂口縱橫交錯，呈開花形狀在手套箱內研磨成細粉，即得到4206.5?氫化釹粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全忙存的產品。該方法制備氫化釹的轉化率為99.85%，氫化釹純度為99.86%。
[0039]實施例10
[0040]在有氬氣氣氛下，取純度為99%的鑭5058，置于帶有抽真空和能夠通惰性氣體的加熱爐中，關閉閥門，抽取加熱爐中所有氣體，使負壓為0.021？30然后用氬氣沖洗3次，關閉閥門，迅速加熱至3901時，接通高純氫，向反應爐內輸入氫氣，控制氫氣流入量為5631111/111111,同時控制升溫速度為121^加111，加熱30111111至692停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應24601！！后，保持上述溫度下再繼續(xù)反應4001！！，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫151，氫氣壓力表無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入12.378氫氣。切斷氫氣流入量，隨爐溫冷卻至常溫時，在氬氣保護下，取出制備的氫化鑭(此時表面為非常脆硬的開花形狀)，在手套箱內研磨成細粉狀物，即得到515.908氫化鑭粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化鑭的轉化率為99.97%，氫化鑭純度為99.97%。
[0041]實施例11
[0042]在有氬氣氣氛下，取純度為99%的鑭4128，置于帶有抽真空和能夠通惰性氣體的加熱爐中，關閉閥門，抽取加熱爐中所有氣體，使負壓為0.0181？30然后用氬氣沖洗2次，關閉閥門，迅速加熱至3621時，接通高純氫，向反應爐內輸入氫氣，控制氫氣流入量為7241111/111111,同時控制升溫速度為加氫開始共反應160-?。『?，保持上述溫度下再繼續(xù)反應3501！！，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫201，氫氣壓力表無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入10.348氫氣。切斷氫氣流入量，隨爐溫冷卻至常溫時，在氬氣保護下，取出制備的氫化鑭(此時表面為非常脆硬的開花形狀)，在手套箱內研磨成細粉狀物，即得到420.868氫化鑭粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化鑭的轉化率為99.75%，氫化鑭純度為99.76%。
[0043]實施例12
[0044]在有氬氣氣氛下，取純度為99%的鑭9988，置于帶有抽真空和能夠通惰性氣體的加熱爐中，關閉閥門，抽取加熱爐中所有氣體，使負壓為0.0221？3。然后用氬氣沖洗3次，關閉閥門，迅速加熱至3801時，接通高純氫，向反應爐內輸入氫氣，控制氫氣流入量為7661111/111111,同時控制升溫速度為151^加111，加熱40111111至702停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應33601??！后，保持上述溫度下再繼續(xù)反應2001??！，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫51，氫氣壓力表無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入22.998氫氣。切斷氫氣流入量，隨爐溫冷卻至常溫時，在氬氣保護下，取出制備的氫化鑭(此時表面為非常脆硬的開花形狀)，在手套箱內研磨成細粉狀物，即得到1019.528氫化鑭粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化鑭的轉化率為99.82 %，氫化鑭純度為99.82 %。
[0045]實施例13
[0046]在有氬氣氣氛下，取純度為99%的鑭50028，置于帶有抽真空和能夠通惰性氣體的加熱爐中，關閉閥門，抽取加熱爐中所有氣體，使負壓為0.0151？30然后用氬氣沖洗4次，關閉閥門，迅速加熱至3561時，接通高純氫，向反應爐內輸入氫氣，控制氫氣流入量為47081111/111111,同時控制升溫速度為7。0加111，加熱50111111至695停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應26001！！后，保持上述溫度下再繼續(xù)反應3001??！，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫101，氫氣壓力表無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入109.308氫氣。切斷氫氣流入量，隨爐溫冷卻至常溫時，在氬氣保護下，取出制備的氫化鑭(此時表面為非常脆硬的開花形狀)，在手套箱內研磨成細粉狀物，即得到5109.838氫化鑭粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化鑭的轉化率為99.81%，氫化鑭純度為99.82%。
[0047]實施例14
[0048]在氬氣氛圍保護下，取純度為99%的鈰50此，裝于石英玻璃試管中，用橡膠塞密封試管口。將試管置于能夠抽真空、通氫氣和氬氣的加熱爐艙中，艙內事先設置為氬氣氛圍。迅速拔下橡膠塞，并關閉爐艙。保持氫氣、氬氣閥門關閉，抽取加熱爐中所有氣體，使負壓為0.0251？^然后關閉抽氣閥門，打開氬氣閥門，待艙內充滿氬氣后，再次關閉氬氣閥門并打開抽氣閥門進行抽真空，反復操作2次。關閉所有閥門，在負壓狀態(tài)下，迅速將爐艙溫度加熱至352 V，打開氫氣閥門，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為7311111/111111不變，以101 /111111升溫速度加熱25111111至5201停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應190111111后，保持該溫度再繼續(xù)反應25111111，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫251，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入12.408氫氣。關閉氫氣閥門，將加熱爐艙溫度冷卻至常溫，打開氬氣閥門，使艙內以及試管內充滿氬氣。打開爐艙，迅速用橡膠塞密封試管口，將石英試管取出放于氬氣保護的手套箱內。試管內即為制備好的氫化鈰(表面有非常多脆硬的縱橫裂口，呈開花形狀在手套箱內研磨成細粉狀物，即得到519.898氫化鈰粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化鋪的轉化率為99.96%，氫化鋪純度為99.96%。
[0049]實施例15
[0050]在氬氣氛圍保護下，取純度為99%的鈰4018，裝于石英玻璃試管中，用橡膠塞密封試管口。將試管置于能夠抽真空、通氫氣和氬氣的加熱爐艙中，艙內事先設置為氬氣氛圍。迅速拔下橡膠塞，并關閉爐艙。保持氫氣、氬氣閥門關閉，抽取加熱爐中所有氣體，使負壓為0.0271？^然后關閉抽氣閥門，打開氬氣閥門，待艙內充滿氬氣后，再次關閉氬氣閥門并打開抽氣閥門進行抽真空，反復操作2次。關閉所有閥門，在負壓狀態(tài)下，迅速將爐艙溫度加熱至375 V，打開氫氣閥門，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為8691111/111111不變，以121 /111111升溫速度加熱20111111至5501停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應130111111后，保持該溫度再繼續(xù)反應20111111，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫201，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入10.098氫氣。關閉氫氣閥門，將加熱爐艙溫度冷卻至常溫，打開氬氣閥門，使艙內以及試管內充滿氬氣。打開爐艙，迅速用橡膠塞密封試管口，將石英試管取出放于氬氣保護的手套箱內。試管內即為制備好的氫化鈰(表面有非常多脆硬的縱橫裂口，呈開花形狀在手套箱內研磨成細粉狀物，即得到409.588氫化鈰粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化鋪的轉化率為99.92%，氫化鋪純度為99.92%。
[0051]實施例16
[0052]在氬氣氛圍保護下，取純度為99%的鈰9958，裝于石英玻璃試管中，用橡膠塞密封試管口。將試管置于能夠抽真空、通氫氣和氬氣的加熱爐艙中，艙內事先設置為氬氣氛圍。迅速拔下橡膠塞，并關閉爐艙。保持氫氣、氬氣閥門關閉，抽取加熱爐中所有氣體，使負壓為0.021？^然后關閉抽氣閥門，打開氬氣閥門，待艙內充滿氬氣后，再次關閉氬氣閥門并打開抽氣閥門進行抽真空，反復操作3次。關閉所有閥門，在負壓狀態(tài)下，迅速將爐艙溫度加熱至3801，打開氫氣閥門，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為12651111/111111不變，以81 /111111升溫速度加熱30111111至5901停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應202111111后，保持該溫度再繼續(xù)反應30111111，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫151，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入22.798氫氣。關閉氫氣閥門，將加熱爐艙溫度冷卻至常溫，打開氬氣閥門，使艙內以及試管內充滿氬氣。打開爐艙，迅速用橡膠塞密封試管口，將石英試管取出放于氬氣保護的手套箱內。試管內即為制備好的氫化鈰(表面有非常多脆硬的縱橫裂口，呈開花形狀在手套箱內研磨成細粉狀物，即得到1016.2?氫化鈰粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化鋪的轉化率為99.89%，氫化鋪純度為99.90%。
[0053]實施例17
[0054]在氬氣氛圍保護下，取純度為99%的鈰4001&裝于石英玻璃試管中，用橡膠塞密封試管口。將試管置于能夠抽真空、通氫氣和氬氣的加熱爐艙中，艙內事先設置為氬氣氛圍。迅速拔下橡膠塞，并關閉爐艙。保持氫氣、氬氣閥門關閉，抽取加熱爐中所有氣體，使負壓為0.0151？^然后關閉抽氣閥門，打開氬氣閥門，待艙內充滿氬氣后，再次關閉氬氣閥門并打開抽氣閥門進行抽真空，反復操作4次。關閉所有閥門，在負壓狀態(tài)下，迅速將爐艙溫度加熱至3851，打開氫氣閥門，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為37561111/111111不變，以61 /111111升溫速度加熱40111111至605 I停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應260111111后，保持該溫度再繼續(xù)反應35111111，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫101，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入87.088氫氣。關閉氫氣閥門，將加熱爐艙溫度冷卻至常溫，打開氬氣閥門，使艙內以及試管內充滿氬氣。打開爐艙，迅速用橡膠塞密封試管口，將石英試管取出放于氬氣保護的手套箱內。試管內即為制備好的氫化鈰(表面有非常多脆硬的縱橫裂口，呈開花形狀在手套箱內研磨成細粉狀物，即得到4086.5558氫化鈰粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化鈰的轉化率為99.87%，氫化鈰純度為99.87%。
[0055]實施例18
[0056]在氬氣氛圍保護下，取純度為99%的鈰6008，裝于石英玻璃試管中，用橡膠塞密封試管口。將試管置于能夠抽真空、通氫氣和氬氣的加熱爐艙中，艙內事先設置為氬氣氛圍。迅速拔下橡膠塞，并關閉爐艙。保持氫氣、氬氣閥門關閉，抽取加熱爐中所有氣體，使負壓為0.0201？^然后關閉抽氣閥門，打開氬氣閥門，待艙內充滿氬氣后，再次關閉氬氣閥門并打開抽氣閥門進行抽真空，反復操作3次。關閉所有閥門，在負壓狀態(tài)下，迅速將爐艙溫度加熱至5201，打開氫氣閥門，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為8121111/111111不變，以61加化升溫速度加熱31-=至6821停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應258111111后，保持該溫度再繼續(xù)反應32111111，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫81，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入18.708氫氣。關閉氫氣閥門，將加熱爐艙溫度冷卻至常溫，打開氬氣閥門，使艙內以及試管內充滿氬氣。打開爐艙，迅速用橡膠塞密封試管口，將石英試管取出放于氬氣保護的手套箱內。試管內即為制備好的四價氫化鈰(表面有非常多脆硬的縱橫裂口，呈開花形狀在手套箱內研磨成細粉狀物，即得到620.198四價氫化鈰粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備四價氫化鈰的轉化率為99.87%，純度為99.87%。
[0057]實施例19
[0058]在有氬氣手套箱內，取純度為99%的5218钷，置于石英玻璃管中，用橡皮塞封住管口。將玻璃管置于能夠抽真空和通氫氣、氬氣的加熱爐中，拔下橡皮塞并迅速關閉爐艙閥門，打開真空閥門，抽取加熱爐中所有氣體，使負壓為0.0251？3。交替使用真空閥門和氬氣閥門，反復用氬氣沖洗2次后，關閉所有閥門。迅速將爐艙溫度加熱至4501，打開氫氣閥門，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為8571111/111111，同時控制升溫速度為151 /111111，一直加熱18111111至665停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應160111111后，保持上述溫度再繼續(xù)反應3501?。?，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫251，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入12.268氫氣。關閉氫氣閥門，將爐艙溫度冷卻至常溫，艙內通入氬氣，在氬氣保護下，打開艙門并迅速用橡皮塞封住玻璃管口，將制備的氫化钷(此時表面為非常疏松的開花形狀)放于手套箱內。在手套箱內研磨成細粉狀物，即得到531.778氫化钷粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化钷的轉化率為99.83%，純度為99.83%。
[0059]實施例20
[0060]在有氬氣手套箱內，取純度為99%的4078钷，置于石英玻璃管中，用橡皮塞封住管口。將玻璃管置于能夠抽真空和通氫氣、氬氣的加熱爐中，拔下橡皮塞并迅速關閉爐艙閥門，打開真空閥門，抽取加熱爐中所有氣體，使負壓為0.0271？3。交替使用真空閥門和氬氣閥門，反復用氬氣沖洗2次后，關閉所有閥門。迅速將爐艙溫度加熱至4451，打開氫氣閥門，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為7811111/111111，同時控制升溫速度為121 /111111，一直加熱23111111至687停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應142111111后，保持上述溫度再繼續(xù)反應3001??！，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫201，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入9.898氫氣。關閉氫氣閥門，將爐艙溫度冷卻至常溫，艙內通入氬氣，在氬氣保護下，打開艙門并迅速用橡皮塞封住玻璃管口，將制備的氫化钷(此時表面為非常疏松的開花形狀)放于手套箱內。在手套箱內研磨成細粉狀物，即得到415.41氫化钷粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化钷的轉化率為99.86%，純度為99.87%。
[0061]實施例21
[0062]在有氬氣手套箱內，取純度為99%的10008钷，置于石英玻璃管中，用橡皮塞封住管口。將玻璃管置于能夠抽真空和通氫氣、氬氣的加熱爐中，拔下橡皮塞并迅速關閉爐艙閥門，打開真空閥門，抽取加熱爐中所有氣體，使負壓為0.0201？3。交替使用真空閥門和氬氣閥門，反復用氬氣沖洗3次后，關閉所有閥門。迅速將爐艙溫度加熱至480 V，打開氫氣閥門，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為13261111/111111，同時控制升溫速度為101 /111111，一直加熱25111111至6951停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應189111111后，保持上述溫度再繼續(xù)反應4001！！，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫151，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入22.378氫氣。關閉氫氣閥門，將爐艙溫度冷卻至常溫，艙內通入氬氣，在氬氣保護下，打開艙門并迅速用橡皮塞封住玻璃管口，將制備的氫化钷(此時表面為非常疏松的開花形狀)放于手套箱內。在手套箱內研磨成細粉狀物，即得到1031.898氫化钷粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化钷的轉化率為99.81%，純度為99.81%。
[0063]實施例23
[0064]在有氬氣手套箱內，取純度為99%的50508钷，置于石英玻璃管中，用橡皮塞封住管口。將玻璃管置于能夠抽真空和通氫氣、氬氣的加熱爐中，拔下橡皮塞并迅速關閉爐艙閥門，打開真空閥門，抽取加熱爐中所有氣體，使負壓為0.0151？3。交替使用真空閥門和氬氣閥門，反復用氬氣沖洗4次后，關閉所有閥門。迅速將爐艙溫度加熱至490 V，打開氫氣閥門，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為42661111/111111，同時控制升溫速度為81 /111111，一直加熱29111111至7051停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應278-11后，保持上述溫度再繼續(xù)反應3501！！，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫101，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入105.898氫氣。關閉氫氣閥門，將爐艙溫度冷卻至常溫，艙內通入氬氣，在氬氣保護下，打開艙門并迅速用橡皮塞封住玻璃管口，將制備的氫化钷(此時表面為非常疏松的開花形狀)放于手套箱內。在手套箱內研磨成細粉狀物，即得到5154.41氫化钷粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化钷的轉化率為99.87%，純度為99.88%。
[0065]實施例23
[0066]在充有氬氣保護的手套箱內，將純度為99%的5208塊狀釤置于石英管中并用橡皮塞密封。將石英管置于爐艙充滿氬氣的加熱爐中，加熱爐帶有真空閥、氫氣閥門、氬氣閥門。拔下橡皮塞并迅速關閉加熱爐艙閥門，打開真空閥門，將爐艙內壓力抽取至負壓為0.0251？3。打開氬氣閥門，通入氬氣后再次抽真空，反復用氬氣沖洗2次，關閉所有閥門。迅速將爐艙溫度加熱至4501^，打開氫氣閥門，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為8981111/111111，同時控制升溫速度為131^ /111111,一直加熱15111111至585停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應14801??！后，保持上述溫度再繼續(xù)反應3201??！，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫251，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入11.878氫氣。關閉氫氣閥門，將爐艙溫度冷卻至常溫，在氬氣保護下，打開艙門，迅速用橡皮塞封住石英管口，取出石英管置于手套箱內。制備的氫化釤(此時表面非常脆硬，裂口很多，為開花形狀)在手套箱內取出。在手套箱內研磨成細粉狀物，即得到530.368氫化釤粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化釤的轉化率為99.87%，純度為99.87%。
[0067]實施例24
[0068]在充有氬氣保護的手套箱內，將純度為99%的3978塊狀釤置于石英管中并用橡皮塞密封。將石英管置于爐艙充滿氬氣的加熱爐中，加熱爐帶有真空閥、氫氣閥門、氬氣閥門。拔下橡皮塞并迅速關閉加熱爐艙閥門，打開真空閥門，將爐艙內壓力抽取至負壓為0.0281？3。打開氬氣閥門，通入氬氣后再次抽真空，反復用氬氣沖洗2次，關閉所有閥門。迅速將爐艙溫度加熱至4351^，打開氫氣閥門，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為8641111/111111，同時控制升溫速度為151^ /111111, 一直加熱12111111至582停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應12201?。『?，保持上述溫度再繼續(xù)反應2501??！，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫281，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入9.428氫氣。關閉氫氣閥門，將爐艙溫度冷卻至常溫，在氬氣保護下，打開艙門，迅速用橡皮塞封住石英管口，取出石英管置于手套箱內。制備的氫化釤(此時表面非常脆硬，裂口很多，為開花形狀)在手套箱內取出。在手套箱內研磨成細粉狀物，即得到404.918氫化釤粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化釤的轉化率為99.84%，純度為99.85%。
[0069]實施例25
[0070]在充有II氣保護的手套箱內，將純度為99%的100此塊狀衫置于石英管中并用橡皮塞密封。將石英管置于爐艙充滿氬氣的加熱爐中，加熱爐帶有真空閥、氫氣閥門、氬氣閥門。拔下橡皮塞并迅速關閉加熱爐艙閥門，打開真空閥門，將爐艙內壓力抽取至負壓為0.0201？3。打開氬氣閥門，通入氬氣后再次抽真空，反復用氬氣沖洗3次，關閉所有閥門。迅速將爐艙溫度加熱至4581^，打開氫氣閥門，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為11801111/111111，同時控制升溫速度為10X^/111111，一直加熱16111111至595停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應19301??！后，保持上述溫度再繼續(xù)反應3501?。?，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫151，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入21.618氫氣。關閉氫氣閥門，將爐艙溫度冷卻至常溫，在氬氣保護下，打開艙門，迅速用橡皮塞封住石英管口，取出石英管置于手套箱內。制備的氫化釤(此時表面非常脆硬，裂口很多，為開花形狀)在手套箱內取出。在手套箱內研磨成細粉狀物，即得到1029.108氫化釤粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化釤的轉化率為99.88%，純度為99.88%。
[0071]實施例26
[0072]在充有II氣保護的手套箱內，將純度為99%的43008塊狀衫置于石英管中并用橡皮塞密封。將石英管置于爐艙充滿氬氣的加熱爐中，加熱爐帶有真空閥、氫氣閥門、氬氣閥門。拔下橡皮塞并迅速關閉加熱爐艙閥門，打開真空閥門，將爐艙內壓力抽取至負壓為0.0151？30打開氬氣閥門，通入氬氣后再次抽真空，反復用氬氣沖洗4次，關閉所有閥門。迅速將爐艙溫度加熱至447，打開氫氣閥門，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為42071111/111111，同時控制升溫速度為81加111，一直加熱23-11至6051停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應232-=后，保持上述溫度再繼續(xù)反應40-1直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫101，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入87.1知氫氣。關閉氫氣閥門，將爐艙溫度冷卻至常溫，在氬氣保護下，打開艙門，迅速用橡皮塞封住石英管口，取出石英管置于手套箱內。制備的氫化釤(此時表面非常脆硬，裂口很多，為開花形狀)在手套箱內取出。在手套箱內研磨成細粉狀物，即得到4385.638氫化釤粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化釤的轉化率為99.83%，純度為99.84%。
[0073]實施例27
[0074]在充有II氣保護的手套箱內，將純度為99%的80知塊狀衫置于石英管中并用橡皮塞密封。將石英管置于爐艙充滿氬氣的加熱爐中，加熱爐帶有真空閥、氫氣閥門、氬氣閥門。拔下橡皮塞并迅速關閉加熱爐艙閥門，打開真空閥門，將爐艙內壓力抽取至負壓為0.0181？3。打開氬氣閥門，通入氬氣后再次抽真空，反復用氬氣沖洗3次，關閉所有閥門。迅速將爐艙溫度加熱至3201^，打開氫氣閥門，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為7501111/111111，同時控制升溫速度為/111111, 一直加熱22111111至405停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應18201??！后，保持上述溫度再繼續(xù)反應2501??！，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫51，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入12.198氫氣。關閉氫氣閥門，將爐艙溫度冷卻至常溫，在氬氣保護下，打開艙門，迅速用橡皮塞封住石英管口，取出石英管置于手套箱內。制備的二價氫化釤(此時表面非常脆硬，裂口很多，為開花形狀)在手套箱內取出。在手套箱內研磨成細粉狀物，即得到814.6? 二價氫化釤粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備二價氫化釤的轉化率為99.89%，純度為99.89%。
[0075]實施例28
[0076]在充滿II氣的手套箱內，將純度為99%的4008塊狀銪裝于石英管中，并用橡皮塞密封管口。將石英管置于帶有真空閥、氫氣閥門、氬氣閥門的加熱爐中，爐艙充滿氬氣。取下橡皮塞并迅速關閉艙閥門，同時打開真空閥門，將爐艙內所有氣體抽出，至負壓為0.0221？^打開氬氣閥門，待氬氣充滿后再次抽真空，反復操作2次后，關閉所有閥門。迅速將爐艙溫度加熱至3681，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為3701111/111111，同時控制升溫速度為7。。/111111, 一直加熱29111111至5391停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應166111111后，保持上述溫度再繼續(xù)反應34111111，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫101，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入6.88氫氣。關閉氫氣閥門，將爐艙溫度冷卻至常溫，艙內充滿II氣后，打開艙門，迅速用橡皮塞封住石英管口，取出并置于手套箱內。將石英管中的二價氫化銪(表面有很多裂縫，脆硬，為開花形狀)在手套箱內取出，并研磨成細粉狀物，即得到404.88 二價氫化銪粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備二價氫化銪的轉化率為99.87%，純度為 99.84%。
[0077]實施例29
[0078]在充滿II氣的手套箱內，將純度為99%的5008塊狀銪裝于石英管中，并用橡皮塞密封管口。將石英管置于帶有真空閥、氫氣閥門、氬氣閥門的加熱爐中，爐艙充滿氬氣。取下橡皮塞并迅速關閉艙閥門，同時打開真空閥門，將爐艙內所有氣體抽出，至負壓為0.0251？^打開氬氣閥門，待氬氣充滿后再次抽真空，反復操作2次后，關閉所有閥門。迅速將爐艙溫度加熱至4351，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為9721111/111111，同時控制升溫速度為/111111, —直加熱20111111至650停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應13201?。『?，保持上述溫度再繼續(xù)反應3001！！，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫201，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入11.448氫氣。關閉氫氣閥門，將爐艙溫度冷卻至常溫，艙內充滿氬氣后，打開艙門，迅速用橡皮塞封住石英管口，取出并置于手套箱內。將石英管中的氫化銪(此時表面非常脆硬，裂口很多，為開花形狀)在手套箱內取出，并研磨成細粉狀物，即得到509.988氫化銪粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化銪的轉化率為99.95%，純度為 99.95%。
[0079]實施例30
[0080]在充滿II氣的手套箱內，將純度為99%的100此塊狀銪裝于石英管中，并用橡皮塞密封管口。將石英管置于帶有真空閥、氫氣閥門、氬氣閥門的加熱爐中，爐艙充滿氬氣。取下橡皮塞并迅速關閉艙閥門，同時打開真空閥門，將爐艙內所有氣體抽出，至負壓為0.021？30打開氬氣閥門，待氬氣充滿后再次抽真空，反復操作2次后，關閉所有閥門。迅速將爐艙溫度加熱至3951，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為14151111/111111，同時控制升溫速度為121^ /111111，一直加熱26111111至635停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應17101??！后，保持上述溫度再繼續(xù)反應4001?。?，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫151，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入21.60^氫氣。關閉氫氣閥門，將爐艙溫度冷卻至常溫，艙內充滿II氣后，打開艙門，迅速用橡皮塞封住石英管口，取出并置于手套箱內。將石英管中的氫化銪(此時表面非常脆硬，裂口很多，為開花形狀)在手套箱內取出，并研磨成細粉狀物，即得到1029.1知氫化銪粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化銪的轉化率為99.93%，純度為 99.93%。
[0081]實施例31
[0082]在充滿II氣的手套箱內，將純度為99%的30008塊狀銪裝于石英管中，并用橡皮塞密封管口。將石英管置于帶有真空閥、氫氣閥門、氬氣閥門的加熱爐中，爐艙充滿氬氣。取下橡皮塞并迅速關閉艙閥門，同時打開真空閥門，將爐艙內所有氣體抽出，至負壓為0.015^^。打開氬氣閥門，待氬氣充滿后再次抽真空，反復操作2次后，關閉所有閥門。迅速將爐艙溫度加熱至3771，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為30541111/111111，同時控制升溫速度為/111111, —直加熱35111111至648停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應22501！！后，保持上述溫度再繼續(xù)反應3801??！，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫51，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入61.34^氫氣。關閉氫氣閥門，將爐艙溫度冷卻至常溫，艙內充滿II氣后，打開艙門，迅速用橡皮塞封住石英管口，取出并置于手套箱內。將石英管中的氫化銪(此時表面非常脆硬，裂口很多，為開花形狀)在手套箱內取出，并研磨成細粉狀物，即得到3059.898氫化銪粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化銪的轉化率為99.94%，純度為 99.94%。
[0083]實施例32
[0084]在充滿II氣的手套箱內，將純度為99%的498?塊狀銪裝于石英管中，并用橡皮塞密封管口。將石英管置于帶有真空閥、氫氣閥門、氬氣閥門的加熱爐中，爐艙充滿氬氣。取下橡皮塞并迅速關閉艙閥門，同時打開真空閥門，將爐艙內所有氣體抽出，至負壓為0.010^^。打開氬氣閥門，待氬氣充滿后再次抽真空，反復操作2次后，關閉所有閥門。迅速將爐艙溫度加熱至3681，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為40251111/111111，同時控制升溫速度為8。。/111111, 一直加熱38111111至636 停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應28101！！后，保持上述溫度再繼續(xù)反應4501??！，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫81，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入100.9?氫氣。關閉氫氣閥門，將爐艙溫度冷卻至常溫，艙內充滿II氣后，打開艙門，迅速用橡皮塞封住石英管口，取出并置于手套箱內。將石英管中的氫化銪(此時表面非常脆硬，裂口很多，為開花形狀)在手套箱內取出，并研磨成細粉狀物，即得到5087.528氫化銪粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化銪的轉化率為99.89%，純度為 99.90%。
[0085]實施例33
[0086]在手套箱內，將純度為99%的5808塊狀釓裝于石英管中，并用塞子封住管口。將石英管置于能夠抽真空以及通氫氣、氬氣的加熱爐中，爐艙充滿氬氣。取下塞子并迅速關閉爐艙。打開真空閥門，將爐艙內所有氣體抽出，至負壓為0.0251？3。打開氬氣閥門，待爐艙內充滿氬氣后再次抽真空，反復操作2次后，關閉所有閥門。在負壓狀態(tài)下迅速將爐艙溫度加熱至5501，打開氫氣閥門，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為9051111/111111，同時控制升溫速度為151加化，一直加熱15-11至7151停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應155-=后，保持上述溫度再繼續(xù)反應35-1直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫251，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入12.528氫氣。關閉氫氣閥門，將爐艙溫度冷卻至常溫，艙內充滿氬氣后，打開艙門，迅速用塞子封住石英管口，取出并置于手套箱內。將石英管中的氫化釓(此時表面非常脆硬，裂口很多，為開花形狀)在手套箱內取出，并研磨成細粉狀物，即得到591.038氫化釓粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化釓的轉化率為99.70%，純度為 99.71%。
[0087]實施例34
[0088]在手套箱內，將純度為99%的6008塊狀釓裝于石英管中，并用塞子封住管口。將石英管置于能夠抽真空以及通氫氣、氬氣的加熱爐中，爐艙充滿氬氣。取下塞子并迅速關閉爐艙。打開真空閥門，將爐艙內所有氣體抽出，至負壓為0.0251？3。打開氬氣閥門，待爐艙內充滿氬氣后再次抽真空，反復操作2次后，關閉所有閥門。在負壓狀態(tài)下迅速將爐艙溫度加熱至5511^，打開氫氣閥門，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為9631111/111111，同時控制升溫速度為131加111，一直加熱17-11至7521停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應172-=后，保持上述溫度再繼續(xù)反應30-1直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫151，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入14.7?氫氣。關閉氫氣閥門，將爐艙溫度冷卻至常溫，艙內充滿氬氣后，打開艙門，迅速用塞子封住石英管口，取出并置于手套箱內。將石英管中的氫化釓(此時表面非常脆硬，裂口很多，為開花形狀)在手套箱內取出，并研磨成細粉狀物，即得到712.308氫化釓粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化釓的轉化率為99.71%，純度為 99.72%。
[0089]實施例35
[0090]在手套箱內，將純度為99 %的200?塊狀釓裝于石英管中，并用塞子封住管口。將石英管置于能夠抽真空以及通氫氣、氬氣的加熱爐中，爐艙充滿氬氣。取下塞子并迅速關閉爐艙。打開真空閥門，將爐艙內所有氣體抽出，至負壓為0.0201？3。打開氬氣閥門，待爐艙內充滿氬氣后再次抽真空，反復操作3次后，關閉所有閥門。在負壓狀態(tài)下迅速將爐艙溫度加熱至5831^，打開氫氣閥門，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為25431111/111111，同時控制升溫速度為101加化，一直加熱24-11至7811停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應175-=后，保持上述溫度再繼續(xù)反應20-1直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫101，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入39.738氫氣。關閉氫氣閥門，將爐艙溫度冷卻至常溫，艙內充滿氬氣后，打開艙門，迅速用塞子封住石英管口，取出并置于手套箱內。將石英管中的氫化釓(此時表面非常脆硬，裂口很多，為開花形狀)在手套箱內取出，并研磨成細粉狀物，即得到2046.2?氫化釓粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化釓的轉化率為99.83%，純度為 99.83%。
[0091]實施例36
[0092]在手套箱內，將純度為99 %的50808塊狀釓裝于石英管中，并用塞子封住管口。將石英管置于能夠抽真空以及通氫氣、氬氣的加熱爐中，爐艙充滿氬氣。取下塞子并迅速關閉爐艙。打開真空閥門，將爐艙內所有氣體抽出，至負壓為0.0151？3。打開氬氣閥門，待爐艙內充滿氬氣后再次抽真空，反復操作4次后，關閉所有閥門。在負壓狀態(tài)下迅速將爐艙溫度加熱至570 V，打開氫氣閥門，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為44911111加111，同時控制升溫速度為8。。加111，一直加熱30111111至780停止升溫，恒定氫氣流速，從加氫開始共反應24501?。『?，保持上述溫度再繼續(xù)反應2501??！，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡；此時再次升溫51，氫氣壓力表仍然無波動，表明爐內氫化反應達到終點，共通入98.258氫氣。關閉氫氣閥門，將爐艙溫度冷卻至常溫，艙內充滿II氣后，打開艙門，迅速用塞子封住石英管口，取出并置于手套箱內。將石英管中的氫化釓(此時表面非常脆硬，裂口很多，為開花形狀)在手套箱內取出，并研磨成細粉狀物，即得到5176.768氫化釓粉。將此粉進行真空包裝可得到能安全貯存的產品。該方法制備氫化釓的轉化率為99.84%，純度為 99.85%。
【權利要求】
1.一種高溫直接法制備輕稀土氫化物的方法，其特征在于，具體步驟實現如下: 1)在惰性氣體保護氣氛下，取純度大于99%，粒徑為2?15mm的輕稀土100?5000g，置于石英玻璃試管中，用橡膠塞密封試管口 ； 2)將第I)步試管置于能夠抽真空并連接有氫氣和惰性氣體的加熱爐艙中，在惰性氣體氣氛下迅速取下橡膠塞，關閉爐艙； 3)用惰性氣體趕盡艙內，反復操作2?10次，抽取加熱爐中氣體，達到負壓0.010?0.0OlMPa，然后關閉抽氣閥門； 4)在負壓狀態(tài)下，以2?20°C/min的升溫速率迅速將爐艙溫度加熱，控制在5?60min內將爐艙溫度加熱至200?600°C，打開氫氣閥門，向反應爐內輸入高純氫氣，控制氫氣流入量為200?10000ml/min，繼續(xù)升溫速度加熱至300?1000°C停止升溫； 5)恒定氫氣流速，從第4)步加氫開始共反應100?500min后，保持該溫度再繼續(xù)反應，直至氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡后；此時再次升溫2?50°C，氫氣壓力表仍然無波動,表明爐內氫化反應達到終點； 6)制備高價稀土氫化物時，當氫氣壓力表與加熱反應爐內的壓力完全處于平衡后，再次升溫50?200°C,再度繼續(xù)輸入氫氣,氫氣壓力表仍然無波動時,表明爐內高價稀土氫化物氫化反應達到高價反應終點； 7)關閉氫氣閥門，將加熱爐艙溫度冷卻至常溫，在惰性氣體氣氛下，打開爐艙，迅速用橡膠塞密封試管口，將石英試管取出放于惰性氣體保護的手套箱內； 8)將第6或7)步得到的輕稀土氫化物在惰性氣體保護的手套箱內研磨成細粉狀物，過篩，即得到分離成所需要粒徑的輕稀土氫化物粉，將粉進行真空包裝或其它封裝可得到能安全貯存的產品，該方法制備輕稀土氫化物粉的轉化率為97?99.99%，輕稀土氫化物純度為97?99.99%。
2.根據權利要求書I所述的一種高溫直接法制備輕稀土氫化物的方法，其特征在于，制備的輕稀土氫化物為:二氫化鑭(LaH2)、三氫化鑭(LaH3)、四氫化鋪(CeH4)、三氫化鋪(CeH3)、二氫化鈰(CeH2)、三氫化鐠(PrH3)、四氫化鐠(PrH4)、三氫化釹(NdH3)、三氫化钷(PmH3)、二氫化衫(SmH2)、三氫化衫(SmH3)、二氫化銪(EuH2)、三氫化銪(EuH3)、三氫化禮(GdH3)。
【文檔編號】C01B6/02GK104291270SQ201410459022
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月10日 優(yōu)先權日:2014年7月2日
【發(fā)明者】劉吉平, 于敦波, 汪玲, 李擴社, 亓云霞, 羅陽, 彭海軍 申請人:北京理工大學, 有研稀土新材料股份有限公司