氯乙酸生產(chǎn)中副產(chǎn)酸鹽中硫酸鹽的處理方法
【專利摘要】針對已有冰醋酸生產(chǎn)中副產(chǎn)品鹽酸的回收工藝存在的硫酸鹽含量高、影響鹽酸的鹽酸及外觀、使鹽酸的使用范圍受到限制等缺陷,本發(fā)明提供了一種氯乙酸生產(chǎn)中硫酸鹽副品的處理方法,該方法為:氯化釜(通氯)→氯化氫→除硫塔→水洗→吸收→鹽酸。利用該方法處理硫酸鹽得到的鹽酸副品,硫酸鹽含量低,外觀顏色明顯變淺,提高回收鹽酸的質(zhì)量;本發(fā)明還具備生產(chǎn)方法簡單,容易操作;不污染環(huán)境等優(yōu)點。
【專利說明】氯乙酸生產(chǎn)中副產(chǎn)酸鹽中硫酸鹽的處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氯乙酸生產(chǎn)中副產(chǎn)鹽酸中硫酸鹽的處理方法,屬化工生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】,尤其與氯乙酸生產(chǎn)中、從氯化釜排放的尾氣獲得鹽酸的方法有關(guān)。
【背景技術(shù)】
[0002]氯乙酸是醫(yī)藥、農(nóng)藥的中間體,市場前景廣闊。公知的氯乙酸生產(chǎn)過程副產(chǎn)鹽酸的回收方法是:
氯化釜(通氯)一氯化氫一吸收一鹽酸
由上述生產(chǎn)工藝可知,從氯化釜排出的尾氣經(jīng)過吸收后,得到副產(chǎn)品鹽酸,而鹽酸中的硫酸鹽沒有回收,因此該方法取得的鹽酸中硫酸鹽含量較高,一般在1.0%-1.5%,不但影響鹽酸的顏色及外觀,而且使鹽酸的使用范圍受限。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]針對使用原材料冰醋酸硫磺催化法生產(chǎn)中副產(chǎn)品鹽酸的回收工藝存在的硫酸鹽含量高、影響鹽酸的顏色及外觀、使鹽酸的使用范圍受到限制等缺陷,本發(fā)明提供了一種氯乙酸生產(chǎn)過程中副產(chǎn)鹽酸中硫酸鹽的處理方法,利用該方法處理硫酸鹽得到的副產(chǎn)鹽酸,硫酸鹽含量低,外觀顏色明顯變淺,提高了鹽酸的質(zhì)量。
[0004]為實現(xiàn)本發(fā)明的目的采取了如下技術(shù)方案:
一種氯乙酸生產(chǎn)中副產(chǎn)酸鹽中硫酸鹽的處理方法,其特征包括如下步驟:
氯化爸(通氯)一氯化氫一除硫塔一水洗一吸收一鹽酸。
[0005]所述除硫塔內(nèi)的溫度為300°C?400°C、除硫塔內(nèi)的壓力0.15Mpa?0.18Mpa,處理時間15?30分鐘。
[0006]本發(fā)明將廢氣氯化氫進入300°C?400°C的除硫塔內(nèi)進行處理,保持除硫塔的壓力0.15Mpa?0.18Mpa,處理時間15?30分鐘,可得到高質(zhì)量的鹽酸。
[0007]具體生產(chǎn)工藝舉例如下:
氯乙酸的生產(chǎn):取冰醋酸80kg?100kg,加入硫磺催化劑1.5kg?1.9kg,升溫至68°C?72°C,開始通入氯氣。當(dāng)密度到1.25 g/cm3?1.30g/cm3后,關(guān)閉冷卻水,減少通氯量,壓力在0.1OMpa?0.12 Mpa0當(dāng)密度達到1.34 g/cm3?1.36 g/cm3后,關(guān)掉氯氣,氯化總時間1.5?2小時,再升溫至100°C?105°C保持5?10分鐘,然后脫氣、結(jié)晶,得氯乙酸產(chǎn)品。
[0008]氯乙酸生產(chǎn)中副產(chǎn)酸鹽中硫酸鹽的處理方法:
將上述氯乙酸生產(chǎn)氯化反應(yīng)過程中排放含氯化氫的尾氣(即上述工藝中結(jié)晶前的脫氣)經(jīng)過300°C?400°C的除硫塔內(nèi),在除硫塔的壓力為0.15Mpa?0.18Mpa下,處理15?30分鐘,使尾氣中的一氯化硫分解成單質(zhì)硫,再經(jīng)過水洗塔洗滌進一步處理,然后吸收,可回收含量為31%的副產(chǎn)鹽酸,鹽酸產(chǎn)品中的硫酸鹽(以S042_計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.03%,產(chǎn)品外觀顏色明顯變淺,達到GB320-2006工業(yè)合成鹽酸一等品的要求。
[0009]上述生產(chǎn)工藝中的經(jīng)過水洗塔洗滌進一步處理,然后吸收工藝是傳統(tǒng)的生產(chǎn)步驟。
[0010]本發(fā)明的特點是處理方法簡單,操作容易;其顯著優(yōu)點是處理后的鹽酸中硫酸鹽的含量大大降低,提高了副產(chǎn)鹽酸的質(zhì)量。
【具體實施方式】
[0011]下面結(jié)合實施例進一步詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)特征:
實施例1:
取冰醋酸100kg,加入硫磺催化劑1.9kg,升溫至72?,開始通入氯氣。當(dāng)密度到1.30g/cm3后,關(guān)閉冷卻水,通氯量減少,壓力在0.12Mpa左右。當(dāng)密度達到1.36 g/cm3后,關(guān)掉氯氣,氯化總時間約兩小時,再升溫至105°C五分鐘,脫氣,結(jié)晶,得氯乙酸產(chǎn)品。
[0012]氯化反應(yīng)過程中的尾氣經(jīng)過除硫塔350°C、壓力< 0.15Mpa,使尾氣中的一氯化硫分解成單質(zhì)硫,分解20分鐘,再經(jīng)過水洗塔洗滌進一步處理,然后吸收可回收含量為31%的副產(chǎn)鹽酸,鹽酸產(chǎn)品中的硫酸鹽(以SO/—計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.03%,產(chǎn)品外觀顏色明顯變淺,達到GB320-2006工業(yè)合成鹽酸一等品的要求。
[0013]氯化反應(yīng)過程中的尾氣經(jīng)本發(fā)明工藝處理后,大大降低了副產(chǎn)鹽酸中硫酸鹽的含量,從而提高了副產(chǎn)鹽酸產(chǎn)品的質(zhì)量,擴大了其使用范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種氯乙酸生產(chǎn)中副產(chǎn)酸鹽中硫酸鹽的處理方法,其特征在于,所述的處理方法為: 氯化爸(通氯)一氯化氫一除硫塔一水洗一吸收一鹽酸。
2.按權(quán)利要求1所述的氯乙酸生產(chǎn)中硫酸鹽副品的處理方法,其特征在于:所述除硫塔的溫度為300°C?400°C、除硫塔的壓力〈0.15Mpa?0.18Mpa,處理時間5?10分鐘。
【文檔編號】C01B7/07GK104445073SQ201410630129
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月11日
【發(fā)明者】張志杰, 韓根生, 徐書建, 王成雄, 肖紅 申請人:許昌東方化工有限公司