一種硫酸氫鈉酸化甲酸鈉制取甲酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種用硫酸氫鈉酸化甲酸鈉制取甲酸的方法，特別是一種一氧化碳氣源制得的甲酸鈉和硫酸氫鈉進行反應(yīng)生產(chǎn)甲酸和硫酸鈉的新制造方法。具體步驟為：將硫酸氫鈉、循環(huán)甲酸和甲酸鈉進行反應(yīng)，生成甲酸和硫酸鈉，并通過蒸發(fā)、冷凝分離得到甲酸和硫酸鈉。本發(fā)明方法能使生產(chǎn)操作平穩(wěn)順利進行，工藝流程簡單，成本低，易實現(xiàn)自動化，整個過程所用時間較短，過程簡單、經(jīng)濟，酸化及固液分離可以實現(xiàn)連續(xù)操作。本發(fā)明所述的方法能使生產(chǎn)操作順利進行，工藝流程簡單，回收甲酸收率及濃度達到90%以上、成本低。
【專利說明】一種硫酸氫鈉酸化甲酸鈉制取甲酸的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開一種用硫酸氫鈉酸化甲酸鈉制取甲酸的方法，特別是一種一氧化碳氣源制得的甲酸鈉和硫酸氫鈉進行反應(yīng)生產(chǎn)甲酸和硫酸鈉的新制造方法。屬化工領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]國內(nèi)外甲酸生產(chǎn)方法主要有三種，即丁烷液相氧化生產(chǎn)醋酸副產(chǎn)甲酸法，甲酸鈉硫酸酸化法和甲酸甲酯水解法。目前國內(nèi)主要采用甲酸鈉法。
[0003]傳統(tǒng)的甲酸鈉法是用甲酸鈉和濃硫酸進行反應(yīng)得到甲酸。在這個方法中，是先將甲酸鈉和投返的循環(huán)甲酸進行混合，然后加入硫酸進行反應(yīng)。由于大量硫酸瞬時與甲酸鈉進行反應(yīng)，造成硫酸中心點的溫度高達100°C以上。而甲酸在濃硫酸存在的條件下就會催化分解為一氧化碳和水，這樣導(dǎo)致了一般廠家的甲酸收率只有85% — 90%。
[0004]現(xiàn)在有研究用過磷酸(或磷酸)酸化甲酸鈉制備甲酸和磷酸鈉鹽，這種方法的主要缺點是:若采用磷酸酸化所生產(chǎn)的甲酸濃度低，達不到國家標準要求。若采用過磷酸酸化副產(chǎn)出大量的磷酸鈉鹽，經(jīng)濟效益不高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，可控制反應(yīng)的進行，在提高收率的同時提高了產(chǎn)品甲酸的濃度，提供一種反應(yīng)平穩(wěn)，酸化反應(yīng)收率高，且工藝流程簡單，成本低的用硫酸氫鈉酸化甲酸鈉制取甲酸和硫酸鈉的方法。
[0006]本發(fā)明一種用硫酸氫鈉酸化甲酸鈉制取甲酸的方法包含有以下工藝步驟:在反應(yīng)器中分別投入硫酸氫鈉、循環(huán)甲酸和甲酸鈉進行反應(yīng)，硫酸氫鈉與甲酸鈉和循環(huán)甲酸三者的摩爾比分別為1:1?1.5:1和1:2.6?1:10 ;反應(yīng)物經(jīng)過蒸發(fā)、冷凝分離得到甲酸和硫酸鈉。
[0007]一種用硫酸氫鈉酸化甲酸鈉制取甲酸的方法，其特征在于具體步驟為:
(1)在反應(yīng)器中投入硫酸氫鈉和循環(huán)甲酸，硫酸氫鈉和甲酸的摩爾比為1:2.6— I:10,攪拌均勻；
(2)將甲酸鈉加入反應(yīng)器中進行反應(yīng)，硫酸氫鈉與甲酸鈉的摩爾比為1:1-1.5:1 ；
(3)蒸發(fā)、冷凝分離得到甲酸和硫酸鈉；
所述的步驟(2)控制的反應(yīng)時間為I?10小時，步驟(2)中的反應(yīng)溫度是在常壓下甲酸沸點范圍進行。
[0008]所述的步驟(2)中硫酸氫鈉和甲酸鈉的反應(yīng)，是硫酸氫鈉和甲酸的混合物與甲酸鈉同時按比例連續(xù)加入到反應(yīng)器中進行反應(yīng)，反應(yīng)器采用管式反應(yīng)器、雙螺桿或三螺桿機中一種。
[0009]所述的步驟(3)所述的過程分離溫度為110°C ?180°C，蒸出的甲酸經(jīng)過冷凝回流收集。
[0010]本發(fā)明方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點:采用硫酸氫鈉與甲酸鈉在有甲酸存在的體系中進行反應(yīng)使反應(yīng)在液相狀態(tài)下充分反應(yīng)，酸化過程體系均勻、流動性好，可以實現(xiàn)工業(yè)化；整個過程所用時間較短，過程簡單、經(jīng)濟，酸化及固液分離可以實現(xiàn)連續(xù)操作。本發(fā)明所述的方法能使生產(chǎn)操作順利進行，工藝流程簡單，回收甲酸收率及濃度達到90%以上、成本低。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

【具體實施方式】
[0012]下面結(jié)合附圖進一步對本發(fā)明作進一步的描述，但不限于實施例。
[0013]本發(fā)明所述的用硫酸氫鈉酸化甲酸鈉制取高濃度甲酸和硫酸鈉的方法，其步驟為:
(1)在反應(yīng)器中投入硫酸氫鈉和循環(huán)甲酸，硫酸氫鈉和甲酸的摩爾比為1:2.6— I:10,攪拌均勻；
(2)將甲酸鈉加入反應(yīng)器中進行反應(yīng)，硫酸氫鈉與甲酸鈉的摩爾比為1:1-1.5:1 ；
(3)蒸發(fā)、冷凝分離得到甲酸和硫酸鈉；
步驟(2)中的反應(yīng)時間為I一 10小時。
[0014]步驟(2)中的反應(yīng)溫度是在常壓下甲酸沸點范圍進行。
[0015]步驟(2)中硫酸氫鈉和甲酸鈉的反應(yīng)，是硫酸氫鈉和甲酸的混合物與甲酸鈉同時按比例連續(xù)加入到反應(yīng)器中進行反應(yīng)，反應(yīng)器采用管式反應(yīng)器、雙螺桿或三螺桿機中一種。
[0016]步驟(3)所述的過程分離溫度為110°C ?180°C，蒸出的甲酸經(jīng)過冷凝回流收集。
[0017]實施例1
在500kg硫酸氫鈉中加入100kg的甲酸，混合均勻。將350kg甲酸鈉和混合物一起連續(xù)加入雙螺桿反應(yīng)器中。反應(yīng)溫度為95°C，蒸餾溫度為140°C，在反應(yīng)器出口分別得到冷凝出的甲酸和硫酸鈉。
[0018]實施例2
在500kg硫酸氫鈉中加入500kg的甲酸，混合均勻。將300kg甲酸鈉和混合物一起連續(xù)加入雙螺桿反應(yīng)器中。反應(yīng)溫度為105°C，蒸餾溫度為150°C，在反應(yīng)器出口分別得到冷凝出的甲酸和硫酸鈉。
[0019]實施例3
在500kg硫酸氫鈉中加入1500kg甲酸，混合均勻。將370kg甲酸鈉和混合物一起連續(xù)加入管式反應(yīng)器中。反應(yīng)溫度為100°C，蒸餾溫度為130°C，在反應(yīng)器出口分別得到冷凝出的甲酸和硫酸鈉。
[0020]實施例4
在500kg硫酸氫鈉中加入1800kg甲酸，混合均勻。將420kg甲酸鈉和混合物一起連續(xù)加入三螺桿機中。反應(yīng)溫度為90°C，蒸餾溫度為135°C，在反應(yīng)器出口分別得到冷凝出的甲Ife和硫Ife納。
【權(quán)利要求】
1.一種用硫酸氫鈉酸化甲酸鈉制取甲酸的方法，其特征在于包含以下工藝步驟: 在反應(yīng)器中分別投入硫酸氫鈉、循環(huán)甲酸和甲酸鈉進行反應(yīng)，硫酸氫鈉與甲酸鈉和循環(huán)甲酸三者的摩爾比分別為1:1?1.5:1和1:2.6?1:10 ;反應(yīng)物經(jīng)過蒸發(fā)、冷凝分離得到甲酸和硫酸鈉。
2.按權(quán)利要求1所述的一種用硫酸氫鈉酸化甲酸鈉制取甲酸的方法，其特征在于具體步驟為: (1)在反應(yīng)器中投入硫酸氫鈉和循環(huán)甲酸，硫酸氫鈉和甲酸的摩爾比為1:2.6— I:10,攪拌均勻； (2)將甲酸鈉加入反應(yīng)器中進行反應(yīng)，硫酸氫鈉與甲酸鈉的摩爾比為1:1-1.5:1 ； (3)蒸發(fā)、冷凝分離得到甲酸和硫酸鈉；。
3.按權(quán)利要求2所述的一種用硫酸氫鈉酸化甲酸鈉制取甲酸的方法，其特征在于:步驟(2)控制的反應(yīng)時間為I?10小時，步驟(2)中的反應(yīng)溫度是在常壓下甲酸沸點范圍進行。
4.按權(quán)利要求2所述的一種用硫酸氫鈉酸化甲酸鈉制取甲酸的方法，其特征在于:步驟(2)中硫酸氫鈉和甲酸鈉的反應(yīng)，是硫酸氫鈉和甲酸的混合物與甲酸鈉同時按比例連續(xù)加入到反應(yīng)器中進行反應(yīng)，反應(yīng)器采用管式反應(yīng)器、雙螺桿或三螺桿機中一種。
5.按權(quán)利要求2所述的一種用硫酸氫鈉酸化甲酸鈉制取甲酸的方法，其特征在于:步驟(3)所述的過程分離溫度為110°C ?180°C，蒸出的甲酸經(jīng)過冷凝回流收集。
【文檔編號】C01D5/02GK104355985SQ201410684251
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】張宗凡, 高慧敏, 梁雪松 申請人:云南省化工研究院