三氯氫硅淋洗系統(tǒng)廢渣綜合利用方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種三氯氫硅淋洗系統(tǒng)廢渣綜合利用的方法。它將在淋洗系統(tǒng)形成的淋洗廢渣混合溶液，用壓濾機(jī)壓濾，得到淋洗廢渣投入滾筒攪拌機(jī)，并加入適量的自來(lái)水，攪拌得到漿料；然后利用高位差將漿料放入溶解池，并加入適量自來(lái)水，機(jī)械攪拌溶解1.5~4小時(shí)得到含有氯化鈉的料液；再對(duì)料液進(jìn)行壓濾，得到的非可溶性殘?jiān)４鎮(zhèn)溆?，?duì)得到的濾液進(jìn)行二次精濾，精濾母液經(jīng)離心泵注入雙效蒸發(fā)器，蒸發(fā)結(jié)晶出成品氯化鈉，純度可達(dá)99%以上。本發(fā)明使可溶性鹽類與非可溶性鹽類有效分離，達(dá)到了淋洗廢渣分類回收利用的目的，減少環(huán)境污染、資源浪費(fèi)，提高經(jīng)濟(jì)效益。
【專利說(shuō)明】三氯氫硅淋洗系統(tǒng)廢渣綜合利用方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工廢料處理【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種三氯氫硅淋洗系統(tǒng)廢渣綜合利用的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]在三氯氫硅生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的廢水、廢氣、廢渣，如不及時(shí)有效的處理，會(huì)對(duì)周圍環(huán)境造成嚴(yán)重的污染。在多晶硅和三氯氫硅的生產(chǎn)行業(yè)內(nèi)，已有廢水、廢氣的處理設(shè)備及工藝，但其綜合利用率較低且極少涉及到固體廢渣的處理，固體廢渣的處理問(wèn)題始終都是一個(gè)難點(diǎn)，很難達(dá)到無(wú)害化。
[0003]在三氯氫硅生產(chǎn)過(guò)程中，未反應(yīng)的硅粉和固體雜質(zhì)、含氯硅烷的廢渣、廢液以及少量的工藝氣體(含氯硅烷、氯化氫、氮?dú)?、氫氣、氯氣?通過(guò)環(huán)保工程淋洗池處理之后得到的廢渣中含有制備水泥、磚的主要成分，將這些廢渣用于水泥、磚的制備不僅減少了水泥、磚生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)于天然原料的開(kāi)采利用，變廢為寶，節(jié)能降耗，降低生產(chǎn)成本，同時(shí)也減輕了廢渣對(duì)環(huán)境的污染，達(dá)到綜合回收利用的目的，創(chuàng)造巨大的社會(huì)效益。
[0004]但是廢渣中氯離子、氯化鈉的存在不利于磚與水泥的生產(chǎn)，制備的產(chǎn)品不達(dá)標(biāo)。因此，對(duì)廢渣進(jìn)一步分離，提取有價(jià)值的溶解鹽、以更好的利用非可溶性殘?jiān)苽渌?、磚，從而達(dá)到廢渣無(wú)害化、零儲(chǔ)存、綜合利用的目的是目前急需解決的問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種三氯氫硅淋洗系統(tǒng)廢渣綜合利用方法，使可溶性鹽類與非可溶鹽類有效分離，從而達(dá)到淋洗廢渣分類回收利用的目的，減少環(huán)境污染、資源浪費(fèi)，提高社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
(1)淋洗系統(tǒng)廢渣的形成:三氯氫硅生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢料及未反應(yīng)的硅粉和固體雜質(zhì)、含氯硅烷的廢渣、廢液及工藝廢氣進(jìn)入淋洗系統(tǒng)，經(jīng)堿性水解、氫氧化鈉噴淋吸收、中和后，在淋洗池中初步形成廢渣，當(dāng)池底沉降的廢渣厚度為16~50挪時(shí)，用板框壓濾機(jī)壓濾分離得到淋洗廢渣，壓濾得到的濾液重新返回淋洗池循環(huán)利用；
分離得到的淋洗廢渣四值為9~10，水分含量為30~50% ；其主要成分包括偏硅酸鈉、二氧化娃、娃粉、氫氧化鐵、氫氧化1?、娃酸1?、氫氧化鋁、偏鋁酸鈉、鋁娃酸鈉、氯化鈉和少量非溶性機(jī)械雜質(zhì)。其中鈣質(zhì)原料、硅質(zhì)原料、鋁質(zhì)原料、鐵質(zhì)原料均是制備水泥、磚的主要成分；
(2)打漿:用鏟車將步驟(1)壓濾得到的淋洗廢渣投入滾筒攪拌機(jī)，按淋洗廢渣與水的質(zhì)量比3~1:1的比例加入自來(lái)水，進(jìn)行攪拌得到漿料；
(3)再溶解:利用高位差將步驟(2)處理得到的漿料放入溶解池，按漿料與水的質(zhì)量比1:0.5-1.5的比例加入自來(lái)水，通過(guò)機(jī)械攪拌器攪拌溶解1.5~4小時(shí)，充分溶解后氯化鈉濃度達(dá)到15%~30%，停止攪拌；然后加入工業(yè)鹽酸進(jìn)行調(diào)節(jié)至四:6~8，得到料液； (4)分離非可溶性殘?jiān)?用泥漿泵將步驟(3)中得到的料液輸送至板框壓濾機(jī)，壓濾得到非可溶性殘?jiān)?，其主要成分包括硅酸鹽、鐵鋁鈣鹽，保存?zhèn)溆?；壓濾得到的濾液進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行精濾，得到精濾廢渣、精濾母液；
(5)精濾:步驟(4)精濾得到的精濾殘?jiān)鼩w入非可溶性殘?jiān)?所得殘?jiān)糜谒啻u的制備),保存；得到的精濾母液進(jìn)入母液池；
(6)雙效蒸發(fā):步驟(5)得到的精濾母液經(jīng)離心泵注入雙效蒸發(fā)器，蒸發(fā)結(jié)晶，得到產(chǎn)量為15~20%、純度達(dá)99%以上的成品氯化鈉。
[0007]所述的三氯氫硅淋洗系統(tǒng)廢渣綜合利用的方法，步驟(1)所述的工藝廢氣主要包括氯硅烷、氯化氫、氮?dú)狻錃?、氯氣?br> [0008]所述的三氯氫硅淋洗系統(tǒng)廢渣綜合利用方法，步驟(4)所述的非可溶性殘?jiān)闹饕煞职ü杷猁}、鐵鋁鈣鹽。
[0009]所述的三氯氫硅淋洗系統(tǒng)廢渣綜合利用方法，步驟(4)所述的非可溶性殘?jiān)乃趾? 45%、可溶物含量? 10%。
[0010]所述的三氯氫硅淋洗系統(tǒng)廢渣綜合利用方法，步驟(6)蒸發(fā)溫度為120~1701，蒸發(fā)壓力為0.3-0.71？80
[0011]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有積極的效果:
(1)本申請(qǐng)的實(shí)施在該領(lǐng)域內(nèi)填補(bǔ)了業(yè)內(nèi)固體廢渣綜合處理的空白，使物料得到充分利用，變廢為寶，節(jié)能降耗，降低生產(chǎn)成本，減少環(huán)境污染，在解決環(huán)保和安全問(wèn)題的同時(shí)，創(chuàng)造了良好的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。
[0012](2)本申請(qǐng)將淋洗廢渣的多種成分有效分離回收，不僅能得到對(duì)水泥廠和制磚廠有較高利用價(jià)值的濾渣，產(chǎn)量達(dá)到16.5%以上；還能夠得到產(chǎn)量為15~20%、純度達(dá)99%以上的成品氯化鈉。
[0013](3)本發(fā)明通過(guò)調(diào)節(jié)四值，使淋洗渣中的鋁鹽和鐵鹽以穩(wěn)定的氫氧化鋁和氫氧化鐵的形式存在，硅酸鹽和鈣鹽以偏硅酸和硅酸鈣的形式存在，然后通過(guò)板框壓濾機(jī)壓濾有效分離出只含有氯化鈉的濾液，對(duì)水泥廠和制磚廠有較高利用價(jià)值的硅酸鹽和鐵鋁鈣鹽全部存留于濾渣中，避免了可溶性硅酸鹽和鋁鹽進(jìn)入濾液中造成氯化鈉分離困難及純度的降低，而且精濾母液雙效蒸發(fā)過(guò)程中無(wú)廢水排出。
[0014](4)本發(fā)明淋洗系統(tǒng)中形成的淋洗廢渣由于氯化鈉及氯離子的存在，使其在實(shí)際應(yīng)用中制備的磚、水泥不合格，達(dá)不到使用要求；本發(fā)明將淋洗廢渣中的非可溶性殘?jiān)c氯化鈉進(jìn)行有效分離，得到的非可溶性殘?jiān)趯?shí)際應(yīng)用中制備的磚塊達(dá)到了使用標(biāo)準(zhǔn)，有效替代了新材料，降低了磚塊、水泥的生產(chǎn)成本。
[0015]具體實(shí)施例:
實(shí)施例一:
(1)淋洗系統(tǒng)廢渣的形成:三氯氫硅生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢料及未反應(yīng)的部分進(jìn)入淋洗系統(tǒng)，經(jīng)堿性水解、氫氧化鈉淋洗吸收、中和后在淋洗池中形成廢渣，當(dāng)池底沉降的廢渣厚度為50(^時(shí)，用板框壓濾機(jī)壓濾分離出淋洗廢渣，壓濾濾液重新返回淋洗池回收循環(huán)利用；
分離出的淋洗廢渣四值為10，水分含量為50% ；其主要成分為偏硅酸鈉、二氧化硅、硅粉、氫氧化鐵、氫氧化鈣、硅酸鈣、氫氧化鋁、偏鋁酸鈉、鋁硅酸鈉、氯化鈉及少量非溶性機(jī)械雜質(zhì)。其中鈣質(zhì)原料、硅質(zhì)原料、鋁質(zhì)原料、鐵質(zhì)原料均是制備水泥、磚的主要成分。
[0016](2)打漿:用鏟車將步驟(1)處理得到的淋洗廢渣投入滾筒攪拌機(jī)，按淋洗廢渣與水的質(zhì)量比為3:1的比例加入自來(lái)水，進(jìn)行攪拌得到漿料；
(3)再溶解:利用高位差將步驟(2)處理得到的漿料放入溶解池，按漿料與水的質(zhì)量比為1:1.5的比例加入自來(lái)水，通過(guò)機(jī)械攪拌器攪拌溶解4小時(shí)，充分溶解后氯化鈉濃度達(dá)到30%，然后加入工業(yè)鹽酸調(diào)節(jié)至？訴6，得到料液；
(4)分離非可溶性殘?jiān)?用泥漿泵將步驟(3)中得到的料液輸送至板框壓濾機(jī)，壓濾出非可溶性殘?jiān)?，保存?zhèn)溆?；壓濾出的濾液進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行精濾，得到精濾廢渣、精濾母液。
[0017]所述的非可溶性殘?jiān)饕煞职?硅酸鹽、鐵鋁鈣鹽；其中水分含量為45%、可溶物含量為10%。
[0018](5)精濾:步驟(4)精濾得到的精濾廢渣歸入非可溶性殘?jiān)?，保存；得到的精濾母液進(jìn)入母液池。
(6)雙效蒸發(fā):步驟(5)得到的精濾母液經(jīng)離心泵注入雙效蒸發(fā)器，蒸發(fā)溫度為1701、蒸發(fā)壓力為0.71？^蒸發(fā)結(jié)晶出成品氯化鈉，純度達(dá)99.90%。
[0019]實(shí)施例二:
(1)與實(shí)施例一相同部分不再重述；
不同部分為:淋洗池底沉降的廢渣厚度為16(3?。。?；經(jīng)板框壓濾機(jī)壓濾分離出的淋洗廢渣值為9，水分含量為30% ；
(2)打漿:用鏟車將步驟(1)處理得到的淋洗廢渣投入滾筒攪拌機(jī)，按淋洗廢渣與水的質(zhì)量比1:1的比例加入自來(lái)水進(jìn)行攪拌，得到漿料；
(3)再溶解:利用高位差將步驟(2)處理得到的漿料放入溶解池，按漿料與水的質(zhì)量比1:0.5的比例加入自來(lái)水，通過(guò)機(jī)械攪拌器攪拌溶解1.5小時(shí)，充分溶解后氯化鈉濃度達(dá)到15%，然后加入工業(yè)鹽酸調(diào)節(jié)至？訴8，得到料液；
(4)分離非可溶性殘?jiān)?用泥漿泵將步驟(3)中得到的料液輸送至板框壓濾機(jī)，壓濾出非可溶性殘?jiān)４鎮(zhèn)溆?；壓濾出的濾液進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行精濾，得到精濾廢渣、精濾母液。
[0020]所述的非可溶性殘?jiān)?，水分含量?5%、可溶物含量為1% ；
(5)精濾:^^(4)精濾得到的精濾廢渣歸入非可溶性殘?jiān)?，保存；得到的精濾母液進(jìn)入母液池。
[0021](6)雙效蒸發(fā):步驟(5)得到的精濾母液經(jīng)離心泵注入雙效蒸發(fā)器，蒸發(fā)溫度為1201、蒸發(fā)壓力為0.31？^蒸發(fā)結(jié)晶出成品氯化鈉，純度達(dá)99.93%。
[0022]實(shí)施例三:
(1)與實(shí)施例一相同部分不再重述；
不同部分為:淋洗池底沉降的廢渣厚度為30(^ ；經(jīng)板框壓濾機(jī)壓濾分離出的淋洗廢渣值為9.5，水分含量為40% ；
(2)打漿:用鏟車將步驟(1)處理得到的淋洗廢渣投入滾筒攪拌機(jī)，按淋洗廢渣與水的質(zhì)量比2:1的比例加入自來(lái)水進(jìn)行攪拌，得到漿料；
(3)再溶解:利用高位差將步驟(2)處理得到的漿料放入溶解池，按漿料與水的質(zhì)量比1:1的比例加入自來(lái)水，通過(guò)機(jī)械攪拌器，攪拌溶解2小時(shí)，充分溶解后氯化鈉濃度達(dá)到20%，然后加入工業(yè)鹽酸進(jìn)行調(diào)節(jié)至？訴7，得到料液； (4)分離非可溶性殘?jiān)?用泥漿泵將步驟(3)中得到的料液輸送至板框壓濾機(jī)，壓濾出非可溶性殘?jiān)?，保存?zhèn)溆?；壓濾出的濾液進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行二次精濾，得到精濾廢渣、精濾母液。
[0023]所述非可溶性殘?jiān)校趾繛?0%、可溶物含量為6%。
[0024](5)精濾:步驟(4)精濾得到的精濾廢渣歸入非可溶性殘?jiān)４?；得到的精濾母液進(jìn)入母液池。
[0025](6)雙效蒸發(fā):^^(5)得到的精濾母液經(jīng)離心泵注入雙效蒸發(fā)器，蒸發(fā)溫度為1501、蒸發(fā)壓力為0.51？^蒸發(fā)結(jié)晶出成品氯化鈉，純度達(dá)99.98%。
[0026]應(yīng)用實(shí)施例:
實(shí)施例四:該申請(qǐng)?jiān)谖夜具\(yùn)行良好，以項(xiàng)目試車情況為例；
(1)淋洗系統(tǒng)廢渣的形成:我公司濕法除塵系統(tǒng)產(chǎn)生的糊狀廢液(含氯硅烷、鐵鋁鈣氯化物、硅灰等)進(jìn)入淋洗系統(tǒng)，經(jīng)堿性水解、氫氧化鈉噴淋吸收、中和后在淋洗池中形成約28(^厚的廢渣，檢測(cè)淋洗池中氫氧化鈉濃度為0.42%，開(kāi)啟淋洗池的鼓泡器，用板框壓濾機(jī)壓濾分離出淋洗廢渣約1.6噸，壓濾濾液重新返回淋洗池循環(huán)利用；
分離出的淋洗廢渣1?值為9.5，水分含量為28% ；其主要成分為偏硅酸鈉、二氧化硅、硅粉、氫氧化鐵、硅酸鈣、偏鋁酸鈉、鋁硅酸鈉、氯化鈉及少量非溶性機(jī)械雜質(zhì)。其中鈣質(zhì)原料、硅質(zhì)原料、鋁質(zhì)原料、鐵質(zhì)原料均是制備水泥、磚的主要成分。
[0027](2)打漿:用鏟車將步驟(1)所述的淋洗廢渣分批投入滾筒攪拌機(jī)，每次投入淋洗廢渣0.2噸，加入0.1噸自來(lái)水，開(kāi)啟攪拌器，攪拌至物料中幾乎不含直徑大于0.5挪的顆粒后停止，得到楽料；
(3)再溶解:利用高位差，將由步驟(2)處理1.6噸淋洗廢渣得到的漿料全部放入溶解池，加入2.4噸自來(lái)水，開(kāi)啟機(jī)械攪拌器，攪拌溶解2小時(shí)，取物料分析鹽度，氯化鈉濃度達(dá)到17.73%，然后加入工業(yè)鹽酸調(diào)節(jié)？訴7。
[0028](4)分離非可溶性殘?jiān)?用泥漿泵將步驟(3)所述的溶解池中物料輸送至板框壓濾機(jī)，前期渾濁濾液返回至溶解池中再過(guò)濾，待濾液澄清后進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行精濾；待壓濾機(jī)幾乎無(wú)濾液流出時(shí)把泥漿泵進(jìn)口接入自來(lái)水，開(kāi)啟泥漿泵沖洗壓濾機(jī)內(nèi)濾餅，洗液進(jìn)入溶解池用作下次溶解的溶劑，洗至洗液鹽度小于58/1后停止壓濾，得到非可溶性殘?jiān)s0.78噸。分析得出:其中水分含量為41.69%、可溶物含量為5.64%，入庫(kù)保存。
[0029](5)精濾:^^(4)中離心機(jī)對(duì)濾液進(jìn)行精濾后，濾渣分析水分合格后入庫(kù)保存；精濾母液進(jìn)入母液池備用。
[0030](6)雙效蒸發(fā):^^(5)得到的精濾母液經(jīng)離心泵注入雙效蒸發(fā)器，蒸發(fā)溫度為145。〇、蒸發(fā)壓力為0.52即3，蒸發(fā)結(jié)晶出成品氯化鈉約0.69噸，分析純度為99.82%。
[0031]本領(lǐng)域技術(shù)人員在不背離本發(fā)明的原理和實(shí)質(zhì)的前提下，可以對(duì)這些實(shí)施方式做出多種變更和修改，這些變更和修改均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種三氯氫硅淋洗系統(tǒng)廢渣綜合利用方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)三氯氫硅生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢料及未反應(yīng)的硅粉和固體雜質(zhì)、含氯硅烷的廢渣、廢液和工藝廢氣進(jìn)入淋洗池，經(jīng)水解、堿液噴淋吸收、中和后，在淋洗池中初步形成廢渣，池底沉降的廢渣厚度為16~50cm時(shí)，用板框壓濾機(jī)壓濾分離得到淋洗廢渣，濾液重新返回淋洗池循環(huán)利用； (2)將步驟(I)壓濾得到的淋洗廢渣投入滾筒攪拌機(jī)，按淋洗廢渣與水的質(zhì)量比3~1:1的比例加入自來(lái)水，進(jìn)行攪拌得到漿料； (3)將步驟(2)處理得到的漿料放入溶解池，按漿料與水的質(zhì)量比1:0.5-1.5的比例加入自來(lái)水，通過(guò)機(jī)械攪拌器攪拌溶解1.5~4小時(shí)，充分溶解后氯化鈉濃度達(dá)到15%~30%，停止攪拌；然后加入工業(yè)鹽酸進(jìn)行調(diào)節(jié)至PH=6~8，得到料液； (4)將步驟(3)中得到的料液輸送至板框壓濾機(jī)，壓濾得到非可溶性殘?jiān)４?；壓濾得到的濾液進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行精濾，得到精濾殘?jiān)?、精濾母液； (5)將步驟(4)得到的精濾殘?jiān)鼩w入非可溶性殘?jiān)４?；得到的精濾母液進(jìn)入母液池； (6)步驟(5)得到的精濾母液經(jīng)離心泵注入雙效蒸發(fā)器，蒸發(fā)結(jié)晶，得到純度達(dá)99%以上的成品氯化鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯氫硅淋洗系統(tǒng)廢渣綜合利用方法，其特征在于，步驟(I)所述的工藝廢氣包括氯硅烷、氯化氫、氮?dú)?、氫氣和氯氣?br> 3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯氫硅淋洗系統(tǒng)廢渣綜合利用方法，其特征在于，步驟(I)所述用板框壓濾機(jī)壓濾分離得到的淋洗廢渣中包括偏硅酸鈉、二氧化硅、硅粉、氫氧化鐵、氫氧化鈣、硅酸鈣、氫氧化鋁、偏鋁酸鈉、鋁硅酸鈉、氯化鈉和非溶性機(jī)械雜質(zhì)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯氫硅淋洗系統(tǒng)廢渣綜合利用方法，其特征在于，步驟(I)所述的用板框壓濾機(jī)分離得到的淋洗廢渣PH值為9~10、水分含量為30~50%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯氫硅淋洗系統(tǒng)廢渣綜合利用方法，其特征在于，步驟(4)所述非可溶性殘?jiān)某煞职ü杷猁}、鐵鋁鈣鹽。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯氫硅淋洗系統(tǒng)廢渣綜合利用方法，其特征在于，步驟(4)所述的非可溶性殘?jiān)兴趾?lt; 45%、可溶物含量< 10%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯氫硅淋洗系統(tǒng)廢渣綜合利用方法，其特征在于，步驟(6)所述的蒸發(fā)溫度為120~170°C，蒸發(fā)壓力為0.3-0.7MPa?
【文檔編號(hào)】C01D3/04GK104445281SQ201410693878
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】時(shí)智寶, 常成圣, 趙建橋, 陳建祥, 王國(guó)正 申請(qǐng)人:河南尚宇新能源股份有限公司