碳-碳化硅微粉的分離方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種簡便的、環(huán)保型碳-碳化硅微粉分離方法，以密度介于碳和碳化硅之間的液體為分散介質(zhì)，在所述分散介質(zhì)中加入碳-碳化硅微粉混合物，充分分散均勻后靜置分層，然后去除液體上層漂浮的碳，再過濾回收液體分散介質(zhì)，即得到分離后的碳化硅微粉。本發(fā)明分離方法在分離體系中不引入任何需要除去的化學(xué)活性物質(zhì)，無任何化學(xué)反應(yīng)發(fā)生，因此無任何污染物排放。本發(fā)明分離方法具有工藝、設(shè)備簡單、原料廉價易得、成本低，產(chǎn)率高等特點(diǎn)，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明分離出的碳化硅微粉粒徑均一，純度高，在游離磨料切割液、碳化硅砂輪等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
【專利說明】碳-碳化硅微粉的分離方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種碳化硅微粉的提純工藝，特別涉及一種碳-碳化硅微粉的分離方法。

【背景技術(shù)】
[0002]碳化硅具有高硬度、高機(jī)械強(qiáng)度、晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、抗氧化性強(qiáng)、高導(dǎo)熱系數(shù)、高化學(xué)穩(wěn)定性和低熱膨脹系數(shù)的優(yōu)點(diǎn)。因而，碳化硅微粉作為一種切割刃料在晶硅片的切割加工等領(lǐng)域具有廣泛的用途，其純度對切割性能具有很大的影響。其中，碳作為碳化硅微粉中的一種主要雜質(zhì)對碳化硅微粉的物理化學(xué)性能和切割性能具有顯著的影響，國內(nèi)外企業(yè)通常都將碳含量作為碳化硅微粉質(zhì)量控制的一項(xiàng)主要指標(biāo)。因此，為了充分發(fā)揮其優(yōu)異性能，碳化硅微粉的提純凈化技術(shù)和效率顯得至關(guān)重要，值得進(jìn)行研宄。
[0003]目前碳化硅的分離提純方多采用化學(xué)方法，如中國專利200910065418.X提出了一種采用酸洗來提純碳化硅微粉的方法，該方法需要消耗大量的酸和堿，并且操作步驟繁瑣，另外，最終廢液的處理排放也會造成很大的環(huán)境問題。此外，還有文獻(xiàn)報道了采用高溫灼燒的辦法來除去碳化硅微粉中的碳雜質(zhì)的方法，此種方法一方面需要消耗大量的能源，還會排放大量的溫室氣體，明顯不符合國家的節(jié)能減排政策。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種廉價的、適合規(guī)?；a(chǎn)的碳-碳化硅微粉的分離方法，該方法低碳、環(huán)保、可行性強(qiáng)，所得碳化硅微粉粒徑均一、純度高。
[0005]本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
設(shè)-H種碳-碳化娃微粉的分離方法，以密度介于碳和碳化娃之間的液體為分散介質(zhì)，在所述分散介質(zhì)中加入碳-碳化硅微粉混合物，充分分散均勻后靜置分層，然后去除液體上層漂浮的碳，再過濾回收液體分散介質(zhì)，即得到分離后的碳化硅微粉。
[0006]優(yōu)選液體分散介質(zhì)的密度為2.3?2.96 g/cm3 (可達(dá)到更好的分散效果)。
[0007]經(jīng)過長期的試驗(yàn)研宄，并綜合考慮上述因素，本發(fā)明中液體分散介質(zhì)優(yōu)選四溴乙烷和三溴乙烷的至少一種，并可以選取添加四氯化碳、三氯甲烷或乙醇，由于四氯化碳、三氯甲烷和乙醇密度較低，主要用于調(diào)節(jié)分散介質(zhì)整體的密度，一般不單獨(dú)作為介質(zhì)。所選上述有機(jī)類分散介質(zhì)，易于與碳化硅分離(所選分散介質(zhì)易揮發(fā)或浸潤性差)，在碳化硅微粉中幾無殘留。
[0008]對于上述的碳-碳化硅微粉的分離方法，具體包括以下步驟:
Cl)測定碳-碳化娃微粉混合物中碳的密度，碳化娃密度以3.2g/cm3計(jì)；
(2)取10?50重量份碳-碳化娃微粉混合物和100重量份所述液體分散介質(zhì)，將二者混合后充分?jǐn)嚢?，靜置分層；
(3)去除液體上層漂浮的碳，并過濾回收液體分散介質(zhì)，并收集得到下層的碳化硅微粉。
[0009]優(yōu)選的，在所述步驟(I)中，測定碳-碳化硅微粉混合物中碳的密度的方法如下:稱取一定重量的碳-碳化硅微粉混合物，先采用比重瓶法測得混合物的密度，再高溫灼燒除去混合物中的碳，即可得到碳化硅、碳的含量，碳化硅的密度以3.2g/cm3計(jì)，進(jìn)而計(jì)算得出碳的密度。計(jì)算方法如下:混合物的重量除以混合物的密度，得到混合物的體積；碳化硅的重量除以碳化硅的密度，得到碳化硅的體積；混合物的體積減去碳化硅的體積，得到碳的體積；最后碳的重量除以碳的體積，即為碳的密度。
[0010]通過長期的研宄發(fā)現(xiàn)，除混合料的固含量外，碳化硅分離效果的主要影響因素還包括微粉的團(tuán)聚現(xiàn)象、微粉中存在大量“復(fù)顆粒"、合成過程中引入的雜質(zhì)等。因此，只有打開“復(fù)顆?！?，并且一步步減少顆粒中的雜質(zhì)，才能節(jié)約成本并降低分離純化的難度。因此，在一定條件下，選用能提高粒子間能量勢皇的分散介質(zhì)，增大碳化硅-碳粒子間的斥力，使粒子充分分散；并且可進(jìn)一步的施加超聲處理，來充分打開團(tuán)聚的粒子(復(fù)顆粒)，并分散出“復(fù)顆粒〃內(nèi)的游離碳。
[0011]因而，在上述步驟(2)中，在攪拌的同時可進(jìn)行超聲處理10?20min，采用的超聲波頻率為45?70KHz。超聲波的頻率和超聲時間是影響分散效果的兩大主要因素，本發(fā)明通過大量的試驗(yàn)研宄表明，采用上述頻率和處理時間，不僅可以節(jié)約能源消耗，還可以提高分散效率，達(dá)到了理想的分散除碳效果。
[0012]優(yōu)選的，在所述步驟(2)中，將所述液體分散介質(zhì)的溫度控制在50?60°C。隨著溫度的升高，分散介質(zhì)內(nèi)分子運(yùn)動加劇，能顯著提高混合微粉的分散度，并需兼顧耗能與介質(zhì)揮發(fā)性，選擇該適宜溫度，進(jìn)一步提高分散效率，達(dá)到了更理想的分散效果。
[0013]本發(fā)明的積極有益效果:
(O由于本發(fā)明采用的液體分散介質(zhì)密度介于碳和碳化硅之間，而且碳化硅的密度明顯大于碳的密度，所以，密度小的碳會漂浮在液體的上部，而碳化硅則沉淀在液體的底部，可以非常方便的將二者分離；而所使用的液體分散介質(zhì)經(jīng)過濾后可以重復(fù)利用，因此，本發(fā)明分離方法在分離體系中不引入任何后續(xù)需要除去的化學(xué)活性物質(zhì)，無任何化學(xué)反應(yīng)發(fā)生，因此無任何副產(chǎn)物或污染物排放，是一種簡便、環(huán)保的分離方法。
[0014](2)本發(fā)明分離方法具有工藝、設(shè)備簡單、原料廉價易得、成本低，產(chǎn)率達(dá)95%以上等特點(diǎn)，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。
[0015](3)本發(fā)明分離出的碳化硅微粉粒徑均一，純度達(dá)到98%以上，在游離磨料切割液、碳化硅砂輪等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0016](4)本發(fā)明采用進(jìn)一步的優(yōu)化工藝，同時進(jìn)行超聲、加溫，及指定介質(zhì)后，產(chǎn)率可達(dá)98%以上，純度可達(dá)到99.5%以上，達(dá)到了更為理想的分離效果。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明方法靜置分層后的光學(xué)照片。
[0018]【具體實(shí)施方式】:
以下以具體實(shí)施例來說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此:
實(shí)施例1
一種碳-碳化硅微粉的分離方法，具體包括以下步驟:
(I)測定碳-碳化娃微粉混合物中碳的密度為2.2g/cm3;測定碳-碳化娃微粉混合物中碳的密度的方法如下:稱取一定重量的碳-碳化硅微粉混合物，先采用比重瓶法測得混合物的密度，再高溫灼燒除去混合物中的碳，即可得到碳化硅、碳的含量，碳化硅的密度以3.2g/cm3計(jì)，進(jìn)而計(jì)算得出碳的密度；
(2)取1g碳-碳化硅微粉混合物和10g密度為2.96g/cm3的液體分散介質(zhì)，將二者混合后充分?jǐn)嚢?，靜置分層；分層后見圖1，可以清楚看出，碳材料漂浮于液體分散介質(zhì)的上層，而碳化硅則沉淀于液體分散介質(zhì)的底部；所述液體分散介質(zhì)為四氯化碳；
(3)去除液體上層漂浮的碳，并過濾回收液體分散介質(zhì)，再收集得到下層的碳化硅微粉。產(chǎn)率97.5%，碳化硅純度99.0%。
[0019]實(shí)施例2
一種碳-碳化硅微粉的分離方法，具體包括以下步驟:
Cl)測定碳-碳化娃微粉混合物中碳的密度為2.2g/cm3;測定碳-碳化娃微粉混合物中碳的密度的方法如下:稱取一定重量的碳-碳化硅微粉混合物，先采用比重瓶法測得混合物的密度，再高溫灼燒除去混合物中的碳，即可得到碳化硅、碳的含量，碳化硅的密度以3.2g/cm3計(jì)，進(jìn)而計(jì)算得出碳的密度；
(2)取20g碳-碳化硅微粉混合物和90g密度為2.96g/cm3的液體分散介質(zhì)，將二者混合后充分?jǐn)嚢?，靜置分層；所述液體分散介質(zhì)為四氯化碳；
(3)分去液體上層漂浮的碳，并過濾回收液體分散介質(zhì)，再收集得到下層的碳化硅微粉。產(chǎn)率95.5%，碳化硅純度98.2%ο
[0020]實(shí)施例3
一種碳-碳化硅微粉的分離方法，具體包括以下步驟:
Cl)測定碳-碳化娃微粉混合物中碳的密度為2.2g/cm3;測定碳-碳化娃微粉混合物中碳的密度的方法如下:稱取一定重量的碳-碳化硅微粉混合物，先采用比重瓶法測得混合物的密度，再高溫灼燒除去混合物中的碳，即可得到碳化硅、碳的含量，碳化硅的密度以3.2g/cm3計(jì)，進(jìn)而計(jì)算得出碳的密度；
(2)取40g碳-碳化硅微粉混合物和10g密度為2.6g/cm3的液體分散介質(zhì)，將二者混合后充分?jǐn)嚢?，靜置分層；所述液體分散介質(zhì)為三溴乙烷；
(3)分去液體上層漂浮的碳，并過濾回收液體分散介質(zhì)，再收集得到下層的碳化硅微粉。產(chǎn)率96.5%，碳化硅純度98.5%ο
[0021]實(shí)施例4
一種碳-碳化硅微粉的分離方法，具體包括以下步驟:
Cl)測定碳-碳化娃微粉混合物中碳的密度為2.lg/cm3;測定碳-碳化娃微粉混合物中碳的密度的方法如下:稱取一定重量的碳-碳化硅微粉混合物，先采用比重瓶法測得混合物的密度，再高溫灼燒除去混合物中的碳，即可得到碳化硅、碳的含量，碳化硅的密度以3.2g/cm3計(jì)，進(jìn)而計(jì)算得出碳的密度；
(2)取1g碳-碳化硅微粉混合物和10g密度為2.3g/cm3的液體分散介質(zhì)，將二者混合后充分?jǐn)嚢?，靜置分層；所述液體分散介質(zhì)制備方法如下:以三溴乙烷為基礎(chǔ)液，插入密度計(jì)，在不斷攪拌下緩慢加入乙醇，直到得到需要的密度2.3g/cm3;
(3)分去液體上層漂浮的碳，并過濾回收液體分散介質(zhì)，再收集得到下層的碳化硅微粉。產(chǎn)率97.5%，碳化硅純度98.7%。
[0022]實(shí)施例5
一種碳-碳化硅微粉的分離方法，具體包括以下步驟:
Cl)測定碳-碳化娃微粉混合物中碳的密度為2.lg/cm3;測定碳-碳化娃微粉混合物中碳的密度的方法如下:稱取一定重量的碳-碳化硅微粉混合物，先采用比重瓶法測得混合物的密度，再高溫灼燒除去混合物中的碳，即可得到碳化硅、碳的含量，碳化硅的密度以3.2g/cm3計(jì)，進(jìn)而計(jì)算得出碳的密度；
(2)取30g碳-碳化硅微粉混合物和10g密度為2.96g/cm3的液體分散介質(zhì)，將二者混合后充分?jǐn)嚢?，靜置分層；所述液體分散介質(zhì)為四氯化碳；
(3)分去液體上層漂浮的碳，并過濾回收液體分散介質(zhì)，再收集得到下層的碳化硅微粉。產(chǎn)率96.7%，碳化硅純度98.3%ο
[0023]實(shí)施例6
一種碳-碳化硅微粉的分離方法，具體包括以下步驟:
Cl)測定碳-碳化娃微粉混合物中碳的密度為2.lg/cm3;測定碳-碳化娃微粉混合物中碳的密度的方法如下:稱取一定重量的碳-碳化硅微粉混合物，先采用比重瓶法測得混合物的密度，再高溫灼燒除去混合物中的碳，即可得到碳化硅、碳的含量，碳化硅的密度以3.2g/cm3計(jì)，進(jìn)而計(jì)算得出碳的密度；
(2)取40g碳-碳化硅微粉混合物和10g密度為2.8g/cm3的液體分散介質(zhì)，將二者混合后充分?jǐn)嚢?，靜置分層；所述液體分散介質(zhì)制備方法如下:以四溴乙烷為基礎(chǔ)液，插入密度計(jì)，在不斷攪拌下緩慢加入三氯甲烷，直到得到需要的密度2.8g/cm3;
(3)分去液體上層漂浮的碳，并過濾回收液體分散介質(zhì)，再收集得到下層的碳化硅微粉。產(chǎn)率95.5%，碳化硅純度98.0%。
[0024]實(shí)施例7
一種碳-碳化硅微粉的分離方法，具體包括以下步驟:
Cl)測定碳-碳化娃微粉混合物中碳的密度為2.2g/cm3;測定碳-碳化娃微粉混合物中碳的密度的方法如下:稱取一定重量的碳-碳化硅微粉混合物，先采用比重瓶法測得混合物的密度，再高溫灼燒除去混合物中的碳，即可得到碳化硅、碳的含量，碳化硅的密度以3.2g/cm3計(jì)，進(jìn)而計(jì)算得出碳的密度；
(2)取1g碳-碳化硅微粉混合物和10g密度為2.96g/cm3的液體分散介質(zhì)，將二者混合后充分?jǐn)嚢瑁跀嚢璧耐瑫r進(jìn)行超聲處理15min，采用的超聲波頻率為60KHz，靜置分層；過程中將所述液體分散介質(zhì)的溫度控制在55°C ;所述液體分散介質(zhì)為四氯化碳；
(3)去除液體上層漂浮的碳，并過濾回收液體分散介質(zhì)，再收集得到下層的碳化硅微粉。產(chǎn)率99.0%，碳化硅純度99.9%ο
[0025]實(shí)施例8
一種碳-碳化硅微粉的分離方法，具體包括以下步驟:
Cl)測定碳-碳化娃微粉混合物中碳的密度為2.lg/cm3;測定碳-碳化娃微粉混合物中碳的密度的方法如下:稱取一定重量的碳-碳化硅微粉混合物，先采用比重瓶法測得混合物的密度，再高溫灼燒除去混合物中的碳，即可得到碳化硅、碳的含量，碳化硅的密度以3.2g/cm3計(jì)，進(jìn)而計(jì)算得出碳的密度；
(2)取1g碳-碳化硅微粉混合物和10g密度為2.3g/cm3的液體分散介質(zhì)，將二者混合后充分?jǐn)嚢?，在攪拌的同時進(jìn)行超聲處理20min，采用的超聲波頻率為70KHz，靜置分層；過程中將所述液體分散介質(zhì)的溫度控制在60°C ;所述液體分散介質(zhì)制備方法如下:以四溴乙烷為基礎(chǔ)液，插入密度計(jì)，在不斷攪拌下緩慢加入四氯化碳，直到得到需要的密度2.3g/cm3;
(3)分去液體上層漂浮的碳，并過濾回收液體分散介質(zhì)，再收集得到下層的碳化硅微粉。產(chǎn)率98.9%，碳化硅純度99.7%。
[0026]實(shí)施例9
一種碳-碳化硅微粉的分離方法，具體包括以下步驟:
Cl)測定碳-碳化娃微粉混合物中碳的密度為2.lg/cm3;測定碳-碳化娃微粉混合物中碳的密度的方法如下:稱取一定重量的碳-碳化硅微粉混合物，先采用比重瓶法測得混合物的密度，再高溫灼燒除去混合物中的碳，即可得到碳化硅、碳的含量，碳化硅的密度以
3.2g/cm3計(jì)，進(jìn)而計(jì)算得出碳的密度；
(2)取40g碳-碳化硅微粉混合物和10g密度為2.8g/cm3的液體分散介質(zhì)，將二者混合后充分?jǐn)嚢?，在攪拌的同時進(jìn)行超聲處理lOmin，采用的超聲波頻率為45KHz，靜置分層；過程中將所述液體分散介質(zhì)的溫度控制在50°C ;所述液體分散介質(zhì)制備方法如下:以四溴乙烷為基礎(chǔ)液，插入密度計(jì)，在不斷攪拌下緩慢加入三氯甲烷，直到得到需要的密度2.Sg/cm3;
(3)分去液體上層漂浮的碳，并過濾回收液體分散介質(zhì)，再收集得到下層的碳化硅微粉。產(chǎn)率98.5%，碳化硅純度99.5%ο
[0027]本發(fā)明并不局限于上述【具體實(shí)施方式】，本領(lǐng)域技術(shù)人員還可據(jù)此做出多種變化，但任何與本發(fā)明等同或者類似的變化都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明權(quán)利要求的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種碳-碳化硅微粉的分離方法，其特征在于:以密度介于碳和碳化硅之間的液體為分散介質(zhì)，在所述分散介質(zhì)中加入碳-碳化娃微粉混合物，充分分散均勾后靜置分層，然后去除液體上層漂浮的碳，再過濾回收液體分散介質(zhì)，即得到分離后的碳化硅微粉。
2.如權(quán)利要求1所述碳-碳化硅微粉的分離方法，其特征在于:所述液體分散介質(zhì)的密度為2.3?2.96
3.如權(quán)利要求1所述的碳-碳化硅微粉的分離方法，其特征在于:所述液體分散介質(zhì)包括四溴乙烷和三溴乙烷的至少一種。
4.如權(quán)利要求3所述的碳-碳化硅微粉的分離方法，其特征在于:所述液體分散介質(zhì)還包括四氯化碳、三氯甲烷或乙醇，用于調(diào)節(jié)介質(zhì)密度。
5.如權(quán)利要求1所述碳-碳化硅微粉的分離方法，其特征在于，具體包括以下步驟: (1)測定碳-碳化娃微粉混合物中碳的密度，碳化娃密度以3.28/(31113計(jì)； (2)取10?50重量份碳-碳化娃微粉混合物和100重量份所述液體分散介質(zhì)，將二者混合后充分?jǐn)嚢?，靜置分層； (3)去除液體上層漂浮的碳，并過濾回收液體分散介質(zhì)，并收集得到下層的碳化硅微粉。
6.如權(quán)利要求5所述的碳-碳化硅微粉的分離方法，其特征在于:在所述步驟(1)中，測定碳-碳化硅微粉混合物中碳的密度的方法如下:稱取一定重量的碳-碳化硅微粉混合物，先采用比重瓶法測得混合物的密度，再高溫灼燒除去混合物中的碳，即可得到碳化硅、碳的含量，碳化硅的密度以3.28/挪3計(jì)，進(jìn)而計(jì)算得出碳的密度。
7.如權(quán)利要求5所述的碳-碳化硅微粉的分離方法，其特征在于:在所述步驟(2)中，在攪拌的同時進(jìn)行超聲處理10?20111111，采用的超聲波頻率為45?70狃2。
8.如權(quán)利要求5所述的碳-碳化硅微粉的分離方法，其特征在于:在所述步驟(2)中，將所述液體分散介質(zhì)的溫度控制在50?601。
【文檔編號】C01B31/36GK104437822SQ201410694758
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】徐元清, 張晟卯, 趙俊偉, 申君來, 張孟雷, 韓志民, 高敏杰, 陳亞麗, 郭莉萍, 王杰, 王紅霞, 尚偉 申請人:河南新大新材料股份有限公司, 河南大學(xué)