氫氧化鋁的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種氫氧化鋁的制備方法，該方法將鈉長石粉分解產(chǎn)生的含有硫酸鈣、硫酸鈉和硫酸鋁的固體殘渣置于酸浸液中，浸取得到酸浸液；通過陽離子交換樹脂的吸附、洗脫過程，得到富集鋁離子的酸浸液；將所述富集鋁離子的酸浸液置于萃取釜中，進行萃取處理，得到包含鋁離子的上層水相；向所述上層水相中加入氨水調節(jié)pH=7～8，使鋁離子轉化為氫氧化鋁沉淀，所述氫氧化鋁沉淀經(jīng)陳化、過濾、洗滌、干燥得到氫氧化鋁成品。該方法在實現(xiàn)鈉長石綜合回收的同時，擴大了氫氧化鋁來源，且無三廢污染，推廣前景好。
【專利說明】氫氧化鋁的制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氫氧化鋁的制備方法，尤其涉及一種利用鈉長石制備氫氧化鋁的方法。

【背景技術】
[0002]氫氧化鋁是用量最大和應用最廣的無機阻燃添加劑，其作為阻燃劑不僅能阻燃，而且可以防止發(fā)煙、不產(chǎn)生滴下物、不產(chǎn)生有毒氣體，因此，獲得較廣泛的應用，使用量也在逐年增加。它可以應用在熱固性塑料、熱塑性塑料、合成橡膠、涂料及建材等行業(yè)中。同時，氫氧化鋁也是電解鋁行業(yè)所必需氟化鋁的基礎原料，氫氧化鋁在該行業(yè)也得到非常廣泛應用。所以，研究氫氧化鋁的制備工藝是十分必要的。
[0003]鈉長石是長石的一種，是常見的長石礦物，為鈉的招娃酸鹽(NaAlSi3O8)15鈉長石中含有豐富的鈉、鋁、硅等成分，但是由于鈉長石化學性質的穩(wěn)定性，常規(guī)方法很難分解，因此，如何利用鈉長石制造氫氧化鋁是亟待解決的問題。


【發(fā)明內容】

[0004]由鑒于此，本發(fā)明提供一種利用鈉長石制備氫氧化鋁的方法，該方法充分利用鈉長石中的鋁元素，而且可以連續(xù)化生產(chǎn)。
[0005]一種氫氧化鋁的制備方法，包括以下步驟:
鈉長石粉分解:將鈉長石、螢石、98%的硫酸按照1:1.55?2.57:3.28?4.62的質量比混合，并在100°C?200°C和自生壓力下反應得到含有硫酸鈣、硫酸鈉和硫酸鋁的固體殘渣和含有氟化硅的氣體生成物；
氣體的吸收:對所述氣體生成物中的氟化硅進行水解，得到水解產(chǎn)物；
固體殘渣的浸取:在80°C?100°C下，用質量分數(shù)為3%?10%的硫酸溶液在浸取槽中浸取所述固體殘渣，過濾得到酸浸液；
吸附:所述酸浸液經(jīng)過陽離子吸交換樹脂柱吸附其中的鋁離子，使所述鋁離子富集；洗脫:當所述陽離子交換樹脂柱吸附飽和后，用質量分數(shù)3%?5%的稀硫酸溶液對吸附飽和的陽離子交換樹脂柱進行洗脫；
萃取:將洗脫溶液通到萃取釜中，采用體積比為1:1的P204和磺化煤油進行萃取，并在所述萃取釜中形成上下兩層；
氫氧化鋁的制備:將所述萃取釜中的下層水相通入到反應釜中，并用氨水中和至pH=7?8，形成氫氧化鋁沉淀，陳化、過濾、洗滌以及干燥制得氫氧化鋁。
[0006]基于上述氫氧化鋁的制備方法，所述鈉長石分解步驟包括:先在100°C?200°C下對所述鈉長石和所述螢石預加熱15分鐘?30分鐘，除去其中的水分，得到干燥的鈉長石和螢石原料；再將98%的硫酸加入到所述干燥的鈉長石和螢石原料中反應2小時?5小時得到含有硫酸鈣、硫酸鈉和硫酸鋁的固體殘渣和含有氟化硅的氣體生成物。在該步驟中，所述反應溫度可以為100°c、150°c、18(rc、20(rc，優(yōu)選為120°C?200°C ;所述反應時間優(yōu)選為2.5小時?4小時。
[0007]基于上述氫氧化鋁的制備方法，所述氣體的吸收步驟包括:采用除塵過濾器過濾所述含有氟化硅的氣體生成物；將所述過濾后的氣體生成物依次通到一、二級吸收塔中進行水解反應，氟化硅水解得到包括濃相物和氟硅酸溶液的水解產(chǎn)物。
[0008]具體地，所述氣體生成物經(jīng)所述一級吸收塔水解后進入一級濃相收集槽中，所述一級濃相收集槽收集的濃相物輸送到氨解釜中進行氨解；所述一級濃相收集槽收集的液體溢流到一級吸收循環(huán)槽，經(jīng)泵打回到所述一級吸收塔中繼續(xù)吸收；由所述一級吸收塔出來的尾氣進入所述二級吸收塔繼續(xù)水解，所述二級吸收塔水解后的液體進入二級濃相吸收槽，所述二級濃相吸收槽收集的濃相物輸送到氨解釜中進行氨解；所述二級濃相收集槽收集的液體溢流到二級吸收循環(huán)槽，經(jīng)泵打回到所述二級吸收塔中繼續(xù)吸收；檢測所述一級吸收循環(huán)槽、所述二級吸收循環(huán)槽中的氟硅酸溶液中的氟離子濃度達到lOmol/L時，吸收液達到飽和，將所述吸收液也輸送到氨解釜中進行氨解和陳化處理。
[0009]基于上述氫氧化鋁的制備方法，在所述萃取的過程中，所述萃取溫度為80°C，萃取時間為1.5小時?3小時。
[0010]基于上述氫氧化鋁的制備方法，所述氫氧化鋁的制備的步驟包括:將所述下層水相通入到反應爸中用氨水中和至pH ^ 7形成氫氧化招，陳化I小時?2小時后通過壓濾機過濾、洗滌、干燥制得氫氧化鋁。
[0011]基于上述氫氧化鋁的制備方法，在所述吸附步驟中，吸附后的液體通過泵打回到所述浸取槽中進行循環(huán)浸取，以減少資源浪費。
[0012]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明中鈉長石、螢石和濃硫酸的反應溫度為100°C?200°C，反應條件溫和，對設備的要求比較低；本發(fā)明利用鈉長石分解制備氫氧化鋁，提供了一種新的制取氫氧化鋁的思路，實現(xiàn)了利用鈉長石制取氫氧化鋁的問題，生產(chǎn)過程無三廢產(chǎn)生，能耗低、產(chǎn)出高、回收率高，實現(xiàn)了生產(chǎn)連續(xù)化，并使得鈉長石的有效成分得到了充分的利用。

【具體實施方式】
[0013]下面通過【具體實施方式】，對本發(fā)明的技術方案做進一步的詳細描述。
[0014]實施例1
一種氫氧化鋁的制備方法，包括以下步驟:
鈉長石分解反應:先將鈉長石和螢石在100°C下預加熱30分鐘左右,再加入98%的硫酸使三者在100°C和自生壓力下反應5小時左右，得到含有硫酸鈣、硫酸鈉和硫酸鋁的固體殘渣和含有氟化硅的氣體生成物，其中，鈉長石、螢石、98%的硫酸的質量比為1:1.55:
3.28，反應原理為:
CaF2 + H2SO4 = 2HF + CaSO4
2NaAlSi308 + 24HF + 4H2S04 = Na2SO4 + Al2(SO4)3 + 6SiF4 ? + 16Η20氣體的吸收:將上述含有氟化硅的氣體生成物引入除塵過濾器中除塵；經(jīng)除塵過濾后的氣體通入一級吸收塔中進行水解，水解后進入一級濃相收集槽中，所述一級濃相收集槽收集的濃相物輸送到氨解釜中進行氨解，其中，水解反應原理為:3SiF4 + 2H20 = 2H2SiF6 +S12丨；所述一級濃相收集槽收集的液體溢流到一級吸收循環(huán)槽，經(jīng)泵打回到所述一級吸收塔中繼續(xù)吸收；由所述一級吸收塔出來的尾氣進入二級吸收塔繼續(xù)水解，所述二級吸收塔水解后的液體進入二級濃相吸收槽，所述二級濃相吸收槽收集的濃相物輸送到氨解釜中進行氨解；所述二級濃相收集槽收集的液體溢流到二級吸收循環(huán)槽，經(jīng)泵打回到所述二級吸收塔中繼續(xù)吸收；檢測所述一級吸收循環(huán)槽、所述二級吸收循環(huán)槽中的氟硅酸溶液中的氟離子濃度達到lOmol/L時，吸收液達到飽和，將所述吸收液也輸送到氨解釜中進行氨解，其中，所述一、二級吸收塔中的吸收液為20%左右的乙醇水溶液；
固體殘渣的浸取:將所述鈉長石分解反應步驟中生成的所述固體殘渣通過出料螺旋轉入浸取槽，在100°C下，用質量分數(shù)為8%的硫酸溶液浸取，并通過過濾機過濾，得到酸浸液；
吸附:所述酸浸液經(jīng)陽離子交換樹脂柱吸附其中的鋁離子，使所述鋁離子富集；
洗脫:當所述陽離子交換樹脂柱吸附飽和后，用3%稀硫酸溶液對吸附飽和的陽離子交換樹脂柱進行洗脫；
萃取:將洗脫溶液通過泵打到萃取釜中進行萃取，萃取劑使用體積比為1:1的P204和磺化煤油，萃取溫度為80°C，萃取時間為90分鐘，并在所述萃取釜中形成上下兩層；
氫氧化鋁的制備:將所述萃取釜中的下層水相通入到反應釜中，并用氨水中和至pH=7?8，形成氫氧化鋁沉淀，陳化1.5小時后通過壓濾機過濾、洗滌、干燥制得氫氧化鋁；實施例2
一種氫氧化鋁的制備方法，本實施例與實施例1提供的氫氧化鋁的制備方法基本相同，不同之處主要有:在鈉長石分解過程中，預加熱溫度為150°C，預加熱時間為20分鐘；反應溫度為150°C，反應時間為3.5小時；其中，鈉長石、螢石、98%硫酸的質量比為I '2:4 ;在洗脫過程中，所述稀硫酸的濃度為4% ;在萃取過程中，萃取時間約為3小時；在氫氧化鋁制備過程中，氫氧化鋁沉淀的陳化時間大約為I小時。
[0015]實施例3
一種氫氧化鋁的制備方法，本實施例與實施例1提供的氫氧化鋁的制備方法基本相同，不同之處主要有:在鈉長石分解的過程中，預加熱溫度為200°C，預加熱時間為15分鐘，反應溫度為200°C,反應時間為2小時,且鈉長石、螢石、98%的硫酸的質量比為1:2.5:4.6 ；在洗脫過程中，所述稀硫酸的濃度為5% ;在萃取過程中，萃取時間約為2小時；在氫氧化鋁制備過程中，氫氧化鋁沉淀的陳化時間大約為3小時。
[0016]最后應當說明的是:以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非對其限制；盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，所屬領域的普通技術人員應當理解:依然可以對本發(fā)明的【具體實施方式】進行修改或者對部分技術特征進行等同替換；而不脫離本發(fā)明技術方案的精神，其均應涵蓋在本發(fā)明請求保護的技術方案范圍當中。
【權利要求】
1.一種氫氧化鋁的制備方法，包括以下步驟: 鈉長石粉分解:將鈉長石、螢石、98%的硫酸按照1:1.55?2.57:3.28?4.62的質量比混合，并在100°C?200°C和自生壓力下反應得到含有硫酸鈣、硫酸鈉和硫酸鋁的固體殘渣和含有氟化硅的氣體生成物； 氣體的吸收:對所述氣體生成物中的氟化硅進行水解，得到水解產(chǎn)物； 固體殘渣的浸取:在80°C?100°C下，用質量分數(shù)為3%?10%的硫酸溶液在浸取槽中浸取所述固體殘渣，過濾得到酸浸液； 吸附:所述酸浸液經(jīng)陽離子交換樹脂柱吸附其中的鋁離子，使所述鋁離子富集； 洗脫:當所述陽離子交換樹脂柱吸附飽和后，用質量分數(shù)3%?5%的稀硫酸溶液對吸附飽和的陽離子交換樹脂柱進行洗脫； 萃取:將洗脫溶液通到萃取釜中，采用體積比為1:1的P204和磺化煤油進行萃取處理，并在所述萃取釜中形成上下兩層； 氫氧化鋁的制備:將所述萃取釜中的下層水相通入到反應釜中，并用氨水中和至pH=7?8，形成氫氧化鋁沉淀，陳化、過濾、洗滌以及干燥制得氫氧化鋁。
2.根據(jù)權利要求1所述的氫氧化鋁的制備方法，其特征在于:所述鈉長石分解步驟包括:先在100°C?200°C下對所述鈉長石和所述螢石預加熱15分鐘?30分鐘，除去其中的水分，得到干燥的鈉長石和螢石原料；再將98%的硫酸加入到所述干燥的鈉長石和螢石原料中反應2小時?5小時得到含有硫酸鈣、硫酸鈉和硫酸鋁的固體殘渣和含有氟化硅的氣體生成物。
3.根據(jù)權利要求1所述的氫氧化鋁的制備方法，其特征在于:所述氣體的吸收步驟包括:采用除塵過濾器過濾所述含有氟化硅的氣體生成物；將過濾后的所述氣體生成物依次通到一、二級吸收塔中進行水解反應，所述氟化硅水解得到包括濃相物和氟硅酸溶液的水解產(chǎn)物。
4.根據(jù)權利要求1所述的氫氧化鋁的制備方法，其特征在于:在所述萃取過程中，所述萃取處理的溫度為80°C，所述萃取處理的時間為1.5小時?3小時。
5.根據(jù)權利要求1所述的氫氧化鋁的制備方法，其特征在于:所述氫氧化鋁的制備步驟包括:將所述下層水相通入到反應釜中用氨水中和至pH ^ 7形成氫氧化鋁，陳化I小時?2小時后通過壓濾機過濾、洗滌、干燥制得氫氧化鋁。
6.根據(jù)權利要求1所述的氫氧化鋁的制備方法，其特征在于:所述吸附步驟中，吸附后的液體通過泵打回到所述浸取槽中進行循環(huán)浸取。
【文檔編號】C01F7/26GK104445324SQ201410700782
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月28日 優(yōu)先權日:2014年11月28日
【發(fā)明者】付建國, 李英春, 梁國棟 申請人:嵩縣中科孵化器有限公司