一種高分散超細(xì)氫氧化鋁的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種高分散超細(xì)氨氧化侶的制備方法，可用于電線電纜、橡膠、塑料、 造紙、電氣絕緣件等阻燃或填充。
【背景技術(shù)】
[0002] 超細(xì)氨氧化侶由于其顆粒極細(xì)，具有阻燃、消煙、填充=大功能，作為高檔阻燃填 充劑廣泛應(yīng)用于電工、電子、電線電纜、塑料、橡膠等行業(yè)，除具有阻燃消煙效果外，產(chǎn)品的 抗漏電、耐電弧、耐磨性能均有顯著提高。
[0003] 由于粉體粒度越細(xì)，其比表面越大，因此很容易團(tuán)聚，形成團(tuán)聚體，而團(tuán)聚體在粉 體的應(yīng)用加工過程中其結(jié)構(gòu)不易被破壞，導(dǎo)致填充或滲料不均勻，制品應(yīng)用性能變差，使其 產(chǎn)品質(zhì)量檔次變低；同時限制了超細(xì)氨氧化侶微分的加入量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種高分散超細(xì)氨氧化侶的制備方 法。可用于電線電纜、橡膠、塑料、造紙、電氣絕緣件等阻燃或填充。
[0005] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種高分散超細(xì)氨氧化侶的制備方法，W偏侶酸鋼 溶液為原料，在一定的反應(yīng)溫度下，加入晶種的同時加入分散改性劑，攬拌一定時間后，將 所得的漿液進(jìn)行固液分離、洗涂、烘干和分散，最后得到超細(xì)粉氨氧化侶，其Dw= 0. 8~ 2um，〇1〇〇<lOum。
[0006] 具體步驟是，一種高分散超細(xì)氨氧化侶的制備方法，W100份氧化侶含量為220g/ L~260g/L、溶液苛性比為aK= 1. 4~1. 6的偏侶酸鋼溶液為原料，在55~75°C的反應(yīng) 溫度下，加入0. 5~2份晶種，同時加入0. 5~2. 0份分散改性劑，攬拌反應(yīng)6~Ilh后，將 所得的漿液進(jìn)行固液分離、洗涂、烘干和沖擊磨打散，最后得到超細(xì)粉氨氧化侶，其D50= 0. 8~2um，DlOO<lOum。
[0007] 所述晶種為濕磨法氨氧化侶種子，種子粒徑化。。< 5ym;
[0008] 所述分散改性劑為巧樣酸鋼、硅烷A-151、油酸酷胺、分散劑（AB8030)其中的一種 或幾種。
[0009] 所述沖擊磨打散時，沖擊磨主機(jī)頻率為30~50監(jiān)，分級機(jī)頻率為25~45監(jiān)。
[0010] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的重點(diǎn)為從粉體團(tuán)聚的原理入手，在合成過程中加入晶 種的同時加入適宜的改性劑，在晶體誘導(dǎo)氨氧化侶晶體異相成核的同時利用分散劑分子相 對比表面積較大、具有親水/親油兩性基團(tuán)的優(yōu)勢，通過氨鍵的作用與形成的小的氨氧化 侶分子的徑基結(jié)合，有效降低生成的細(xì)小晶體表面的極性、表面張力及表面所帶的電量，從 根本上解決了小晶體的硬團(tuán)聚的問題，實(shí)現(xiàn)了小粒徑產(chǎn)品具有高分散性能；另外，在產(chǎn)品生 產(chǎn)后期的烘干過程中調(diào)整設(shè)備（沖擊磨）工作頻率，進(jìn)一步解決了超細(xì)氨氧化侶產(chǎn)品的軟 團(tuán)聚問題，所W，綜上所述，本發(fā)明技術(shù)從化學(xué)和物理兩方面共同作用，有效的降低了超細(xì) 氨氧化侶粉體的團(tuán)聚，減少了成品中的團(tuán)聚體，有效改善了其加工性能，大大提高和拓寬超 細(xì)氨氧化侶粉體的應(yīng)用領(lǐng)域。
【附圖說明】
[0011] 圖1為本發(fā)明的制備方法的工藝流程圖。 陽01引圖2-5分別為本發(fā)明實(shí)施例1-4產(chǎn)品的掃描電鏡（SEM)照片。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的方法做進(jìn)一步說明。
[0014] 實(shí)施例1 陽015] -種高分散超細(xì)氨氧化侶的制備方法，W100份氧化侶含量為235g/L、溶液苛性 比為aK= 1. 52的偏侶酸鋼溶液為原料，在65°C的反應(yīng)溫度下，加入1. 5份濕法研磨的晶 種的同時加入1. 2份巧樣酸鋼，攬拌反應(yīng)化后，將所得的漿液進(jìn)行固液分離、洗涂、烘干和 沖擊磨打散，沖擊磨主機(jī)頻率為40監(jiān)，分級機(jī)頻率為35監(jiān)，最后得到超細(xì)粉氨氧化侶進(jìn)行 包裝，產(chǎn)品粒徑化。。為7um，產(chǎn)品SEM照片見附圖2。
[0016]實(shí)施例2 陽017] -種高分散超細(xì)氨氧化侶的制備方法，W100份氧化侶含量為220g/L、溶液苛性 比為aK= 1. 60的偏侶酸鋼溶液為原料，在75°C的反應(yīng)溫度下，加入2份濕法研磨的晶種 的同時加入2份油酸酷胺，攬拌反應(yīng)1化后，將所得的漿液進(jìn)行固液分離、洗涂、烘干和沖擊 磨打散，沖擊磨主機(jī)頻率為30監(jiān)，分級機(jī)頻率為25監(jiān)，最后得到超細(xì)粉氨氧化侶進(jìn)行包裝， 產(chǎn)品粒徑化。。為8. 5um，產(chǎn)品沈M照片見附圖3。 陽〇1引實(shí)施例3 陽019] -種高分散超細(xì)氨氧化侶的制備方法，W100份氧化侶含量為260g/L、溶液苛性 比為aK= 1. 42的偏侶酸鋼溶液為原料，在55°C的反應(yīng)溫度下，加入0. 75份濕法研磨的晶 種的同時加入1.2份硅烷A151，攬拌反應(yīng)Ilh后，將所得的漿液進(jìn)行固液分離、洗涂、烘干和 沖擊磨打散，沖擊磨主機(jī)頻率為50監(jiān)，分級機(jī)頻率為45監(jiān)，最后得到超細(xì)粉氨氧化侶進(jìn)行 包裝，產(chǎn)品粒徑化。。為6. 5um，產(chǎn)品沈M照片見附圖4。
[0020] 實(shí)施例4 陽021] -種高分散超細(xì)氨氧化侶的制備方法，W100份氧化侶含量為245g/L、溶液苛性 比為aK= 1. 40的偏侶酸鋼溶液為原料，在70°C的反應(yīng)溫度下，加入1. 25份濕法研磨的晶 種的同時加入1. 5份分散劑（市場售AB8030)，攬拌反應(yīng)化后，將所得的漿液進(jìn)行固液分 離、洗涂、烘干和沖擊磨打散，沖擊磨主機(jī)頻率為30HZ，分級機(jī)頻率為40HZ，最后得到超細(xì) 粉氨氧化侶進(jìn)行包裝，產(chǎn)品粒徑化。。為7. 8um，，產(chǎn)品SEM照片見附圖5。 陽0巧試驗(yàn)例1
[002引將由本發(fā)明實(shí)施例1-4的產(chǎn)品在同一條件下應(yīng)用于在EVA基礎(chǔ)的線纜配方中，W普通氨氧化侶為對照，對應(yīng)用效果做一下具體說明，詳見表1。
[0024] EVA線纜的典型配方如下： 陽0巧] 原材料 重量分?jǐn)?shù) EVA 39 份 PE 3.日份 P祀接枝料 6份 PE蠟 1. 5份 氨氧化鉛 50份
[0026]表1氨氧化侶產(chǎn)品在EVA電纜中的應(yīng)用性能數(shù)據(jù)表
[0029] 備注：W上產(chǎn)品加工正常、料條表面光滑，在EVA的正常加工溫度范圍內(nèi)未出現(xiàn)發(fā) 泡的問題。
[0030] 由W上試驗(yàn)數(shù)據(jù)可W明顯看出，本發(fā)明產(chǎn)品經(jīng)過化學(xué)和物理兩種方法從產(chǎn)品的微 觀方面根本上解決了產(chǎn)品的團(tuán)聚問題后，不僅在加入50%的添加量的情況下加工正常、在 力學(xué)性能數(shù)據(jù)方面有明顯提高，更為重要的是在產(chǎn)品的流動性方面得到明顯改善，提高了 改性料產(chǎn)品的加工效率，在一定程度上解決了產(chǎn)品下料的搭橋問題。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高分散超細(xì)氫氧化鋁的制備方法，其特征是，以100份氧化鋁含量為220g/L~ 260g/L、溶液苛性比為αK= 1. 4~1. 6的偏鋁酸鈉溶液為原料，在55~75°C的反應(yīng)溫度 下，加入0. 5~2份晶種，同時加入0. 5~2. 0份分散改性劑，攪拌反應(yīng)6~llh后，將所得 的漿液進(jìn)行固液分離、洗滌、烘干和沖擊磨打散，最后得到超細(xì)粉氫氧化鋁，其D50 = 0. 8~ 2um，D100 < 10um。2. 如權(quán)利要求1所述的高分散超細(xì)氫氧化鋁的制備方法，其特征是，所述晶種為濕磨 法氫氧化鋁種子，種子粒徑D_< 5μm。3. 如權(quán)利要求1所述的高分散超細(xì)氫氧化鋁的制備方法，其特征是，所述分散改性劑 為朽1檬酸鈉、硅烷A-151、油酸酰胺、分散劑（AB8030)其中的一種或幾種。4. 如權(quán)利要求1所述的高分散超細(xì)氫氧化鋁的制備方法，其特征是，沖擊磨打散時，沖 擊磨主機(jī)頻率為30~50HZ，分級機(jī)頻率為25~45HZ。5. 如權(quán)利要求1-4任一所述的高分散超細(xì)氫氧化鋁的制備方法，其特征是，、一種高分 散超細(xì)氫氧化鋁的制備方法，以1〇〇份氧化鋁含量為235g/L、溶液苛性比為αK= 1. 52的 偏鋁酸鈉溶液為原料，在65°C的反應(yīng)溫度下，加入1. 5份濕法研磨的晶種的同時加入1. 2份 檸檬酸鈉，攪拌反應(yīng)8h后，將所得的漿液進(jìn)行固液分離、洗滌、烘干和沖擊磨打散，沖擊磨 主機(jī)頻率為40HZ，分級機(jī)頻率為35HZ，最后得到超細(xì)粉氫氧化鋁進(jìn)行包裝，產(chǎn)品粒徑Di。。為 7um〇
【專利摘要】本發(fā)明提供一種高分散超細(xì)氫氧化鋁的制備方法，以偏鋁酸鈉溶液為原料，在一定的反應(yīng)溫度下，加入晶種的同時加入分散改性劑，攪拌一定時間后，將所得的漿液進(jìn)行固液分離、洗滌、烘干和分散，最后得到超細(xì)粉氫氧化鋁，其D50＝0.8～2um，D100＜10um。本發(fā)明方法有效的降低了超細(xì)氫氧化鋁粉體的團(tuán)聚，減少了成品中的團(tuán)聚體，有效改善了其加工性能，可用于電線電纜、橡膠、塑料、造紙、電氣絕緣件等阻燃或填充。
【IPC分類】C01F7/14
【公開號】CN105271336
【申請?zhí)枴緾N201510817320
【發(fā)明人】杜廷文, 段金鳳, 李宜升, 明寶義, 李紹文
【申請人】濟(jì)南泰星精細(xì)化工有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年11月20日