專利名稱：制備氫氧化鋁納米棒的設(shè)備及制備氫氧化鋁納米棒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備氫氧化鋁納米棒的設(shè)備，以及一種制備氫氧化鋁納米棒的方法。
背景技術(shù)：
納米材料由于具有表面效應(yīng)、尺寸效應(yīng)和量子限域效應(yīng)，使其在生物醫(yī)學(xué)、電子、 光學(xué)等方面有著廣泛的應(yīng)用前景。因此，氫氧化鋁的研究領(lǐng)域中，納米結(jié)構(gòu)的研究也得到科 學(xué)家的高度重視，成為研究的熱點(diǎn)。氫氧化鋁的納米材料可用于制造阻燃劑、紙張?zhí)盍?、?化劑載體和疫苗佐劑。通常使用水熱方法生產(chǎn)氫氧化鋁，已經(jīng)報(bào)道的有用酸性溶劑制成氧化鋁的懸浮溶 液，再經(jīng)高溫處理制備出針狀的氫氧化鋁(美國(guó)專利申請(qǐng)^1547 ，其后又有文獻(xiàn)報(bào)道將 單氫氧化鋁和三氫氧化鋁混合，在鎂離子存在的條件下加熱得到針狀氫氧化鋁(中國(guó)專利 申請(qǐng)200510127179. 8)。目前現(xiàn)有技術(shù)中的水熱法制備氫氧化鋁的方法，都是先制備出氫氧 化鋁或者氧化鋁的膠體溶液，然后再對(duì)膠體溶液進(jìn)行加熱處理，步驟比較繁瑣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中制備氫氧化鋁的步驟繁瑣的缺點(diǎn)，提供一種制備 氫氧化鋁納米棒的設(shè)備，并提供一種工藝簡(jiǎn)單、方便的制備氫氧化鋁納米棒的方法。本發(fā)明提供了一種制備氫氧化鋁納米棒的設(shè)備，該設(shè)備包括第一反應(yīng)容器、第二 反應(yīng)容器和加熱器，所述第二反應(yīng)容器位于所述第一反應(yīng)容器中，且所述第一反應(yīng)容器為 密閉容器，所述第二反應(yīng)容器為敞口容器，所述加熱器用于對(duì)所述第一反應(yīng)容器進(jìn)行加熱。本發(fā)明還提供了一種制備氫氧化鋁納米棒的方法，該方法使用上述設(shè)備，該方法 包括將裝有堿性物質(zhì)溶液的第二反應(yīng)容器置于裝有可溶性鋁鹽溶液的第一反應(yīng)容器中，并 利用加熱器對(duì)第一反應(yīng)容器進(jìn)行加熱，其中，所述可溶性鋁鹽溶液在上述加熱條件下能夠 產(chǎn)生揮發(fā)性的酸和/或所述堿性物質(zhì)溶液在上述加熱條件下能夠產(chǎn)生揮發(fā)性的堿。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，在本發(fā)明所述的設(shè)備中，通過(guò)在第一反應(yīng)容器中加入第二反 應(yīng)容器將兩種反應(yīng)溶液分隔開(kāi)，利用反應(yīng)過(guò)程中所述可溶性鋁鹽溶液產(chǎn)生的揮發(fā)性的酸和 /或所述堿性物質(zhì)溶液產(chǎn)生的揮發(fā)性的堿，逐漸改變第一反應(yīng)容器中的反應(yīng)溶液的PH值， 從而得到棒狀氫氧化鋁，本發(fā)明的制備氫氧化鋁納米棒的方法無(wú)需先制備氧化鋁或者氫氧 化鋁膠體溶液，工藝步驟更為簡(jiǎn)單方便。而且從實(shí)施例的結(jié)果可以看出，通過(guò)改變反應(yīng)溫度 可以得到不同表面結(jié)構(gòu)的氫氧化鋁納米棒。


圖1為實(shí)施例1制得的氫氧化鋁納米棒的XRD圖；圖2為實(shí)施例1制得的氫氧化鋁納米棒的TEM圖；圖3為實(shí)施例1制得的氫氧化鋁納米棒的表面結(jié)構(gòu)圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的一方面提供一種制備氫氧化鋁納米棒的設(shè)備，該設(shè)備包括第一反應(yīng)容 器、第二反應(yīng)容器和加熱器，所述第二反應(yīng)容器位于所述第一反應(yīng)容器中，且所述第一反應(yīng) 容器為密閉容器，所述第二反應(yīng)容器為敞口容器，所述加熱器用于對(duì)所述第一反應(yīng)容器進(jìn) 行加熱。在本發(fā)明的設(shè)備中，所述第二反應(yīng)器的作用是使第一反應(yīng)器內(nèi)的溶液與第二反應(yīng) 器內(nèi)的溶液互不接觸。所述第二反應(yīng)器的底部可以固定在所述第一反應(yīng)器內(nèi)，也可以直接 將第二反應(yīng)器放置到第一反應(yīng)器內(nèi)，只要使第二反應(yīng)器在反應(yīng)過(guò)程中不會(huì)傾倒即可，以保 證第二反應(yīng)器內(nèi)外的液體互不接觸。優(yōu)選情況下，所述第一反應(yīng)容器的容積可以為所述第 二反應(yīng)容器的容積的3-15倍，更優(yōu)選為5-10倍；且所述第一反應(yīng)容器的高度與所述第二反 應(yīng)容器的高度的比可以為1.5-2 1，更優(yōu)選為1.6-1.7 1。本發(fā)明所述的加熱器可以為本領(lǐng)域內(nèi)各種加熱器，只要能使所述第一反應(yīng)容器內(nèi) 部均勻達(dá)到反應(yīng)所需的溫度即可。使用本發(fā)明的設(shè)備時(shí)，在加熱過(guò)程中，該設(shè)備內(nèi)的反應(yīng)液可能會(huì)產(chǎn)生揮發(fā)性氣體， 從而導(dǎo)致密閉的第一容器內(nèi)部壓力增大。為了在這種情況下使反應(yīng)正常進(jìn)行，所述第一反 應(yīng)容器和第二反應(yīng)容器優(yōu)選均由耐壓材料制成，例如聚四氟乙烯等。在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中，所述第一反應(yīng)容器為反應(yīng)釜，所述第二反應(yīng)容器為 頂部開(kāi)口的柱狀容器。進(jìn)一步優(yōu)選使該第二容器內(nèi)部溶液的液面高度低于容器高度的三分 之二，從而使在加熱過(guò)程中所述第二容器內(nèi)的液體不易溢出。本發(fā)明的另一方面提供一種使用上述設(shè)備制備氫氧化鋁納米棒的方法，該方法包 括將裝有堿性物質(zhì)溶液的第二反應(yīng)容器置于裝有可溶性鋁鹽溶液的第一反應(yīng)容器中，并利 用加熱器對(duì)第一反應(yīng)容器進(jìn)行加熱。其中，所述可溶性鋁鹽溶液在上述加熱條件下能夠產(chǎn) 生揮發(fā)性的酸和/或所述堿性物質(zhì)溶液在上述加熱條件下能夠產(chǎn)生揮發(fā)性的堿，以在反應(yīng) 過(guò)程中通過(guò)揮發(fā)性的酸和/或堿逐漸改變第一反應(yīng)容器中的反應(yīng)溶液的PH值，從而得到棒 狀氫氧化鋁。在本發(fā)明的方法中，為了使該反應(yīng)能夠快速、有效地進(jìn)行，所述可溶性鋁鹽與所述 堿性物質(zhì)的摩爾比優(yōu)選為1 1-20，更優(yōu)選為1 5-15 ；所述可溶性鋁鹽溶液的濃度優(yōu)選 為0. 025-1摩爾/升，更優(yōu)選為0. 05-0. 5摩爾/升。在優(yōu)選情況下，所述可溶性鋁鹽可以 為氯化鋁、硫酸鋁和硝酸鋁中的一種或多種等；所述堿性物質(zhì)可以為氨、碳酸銨、碳酸氫銨、 氫氧化鈉和尿素中的一種或多種等。在加入反應(yīng)容器之前，所述可溶性鋁鹽和所述堿性物質(zhì)分別使用可以溶解它們的 溶劑配制成各自的溶液，然后再將該可溶性鋁鹽溶液裝入所述第一反應(yīng)容器中，將該堿性 物質(zhì)溶液裝入所述第二反應(yīng)容器中?？梢匀芙馑隹扇苄凿X鹽和所述堿性物質(zhì)的溶劑可以 各自為醇和水的混合溶劑，在該醇和水的混合溶劑中，醇和水的體積比可以為1 4-4 1， 優(yōu)選為1 3-3 1。其中，所述醇為能與水互溶的醇，例如為甲醇、乙醇、異丙醇和一縮二 乙二醇中的一種或多種。本發(fā)明所述的氫氧化鋁納米棒的制備方法的具體步驟如下1)將所述醇和水按照1 4-4 1的比例混合，得到混合溶劑；
2)將所述可溶性鋁鹽溶解于步驟1)中配制的混合溶劑中，制得濃度為0. 025-1摩 爾/升的可溶性鋁鹽溶液；3)將所述堿性物質(zhì)溶解于步驟1)中配制的混合溶劑中，制得濃度為0. 025-20摩 爾/升的堿性物質(zhì)溶液；4)將裝有步驟幻中制備的堿性物質(zhì)溶液的第二反應(yīng)容器放入裝有步驟幻中制備 的可溶性鋁鹽溶液的所述第一反應(yīng)容器中；5)對(duì)所述第一反應(yīng)容器進(jìn)行加熱處理，所述加熱處理的溫度為333 571，所述 加熱處理的時(shí)間為3-M小時(shí)；6)取出反應(yīng)物離心分離(lOOOrpm，5min)或過(guò)濾，將離心后所得的沉淀或過(guò)濾后 所得的固體用冷凍干燥機(jī)在_25°C下干燥12小時(shí)，得到氫氧化鋁納米棒。在本發(fā)明所述的設(shè)備中，通過(guò)在第一反應(yīng)容器中加入第二反應(yīng)容器將兩種反應(yīng)溶 液分隔開(kāi)，利用反應(yīng)過(guò)程中所述可溶性鋁鹽溶液產(chǎn)生的揮發(fā)性的酸和/或所述堿性物質(zhì)溶 液產(chǎn)生的揮發(fā)性的堿，逐漸改變第一反應(yīng)容器中的反應(yīng)溶液的PH值，從而得到棒狀氫氧化 鋁，本發(fā)明的制備氫氧化鋁納米棒的方法無(wú)需先制備氧化鋁或者氫氧化鋁膠體溶液，工藝 步驟更為簡(jiǎn)單方便。而且從實(shí)施例的結(jié)果可以看出，通過(guò)改變反應(yīng)溫度可以得到不同表面 結(jié)構(gòu)的氫氧化鋁納米棒。
實(shí)施例實(shí)施例1稱取13. 68g Al2(SO4)3力口入80ml乙醇和水的混合溶劑(醇水比為1 1)(其中， 可溶性鋁鹽溶液的濃度為0. 5摩爾/升)，在室溫下攪拌得到澄清溶液，將該溶液倒入直徑 5cm高度IOcm的反應(yīng)釜中，配取5摩爾/升的碳酸銨溶液加入直徑2. 2cm高度6. 7cm的敞 口柱狀容器中，將該容器放入反應(yīng)釜中，并對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行加熱處理，反應(yīng)溫度為331。反應(yīng) 對(duì)小時(shí)，停止加熱，離心(1000rpm，5min)分離沉淀，并用去離子水充分洗滌除去雜質(zhì)。將沉 淀用冷凍干燥機(jī)在_25°C下干燥12小時(shí)，得到白色粉末狀固體。實(shí)施列2稱取0. 5g AlCl3 ·6Η20加入80ml乙醇、異丙醇和水的混合溶劑(醇水比為4 1) (其中，可溶性鋁鹽溶液的濃度為0. 025摩爾/升)，室溫下強(qiáng)力攪拌30分鐘得到澄清溶 液，將該溶液倒入直徑4cm高度8cm的反應(yīng)釜中。配取0. 5摩爾/升氫氧化鈉溶液加入直 徑2. 9cm高度4. 8cm的敞口柱狀容器中，將裝有氫氧化鈉溶液的容器放入反應(yīng)釜中，加熱處 理，反應(yīng)溫度為450K。反應(yīng)3小時(shí)，停止加熱，通過(guò)抽濾的方式分離沉淀，并用去離子水充分 洗滌除去雜質(zhì)。將得到的固體產(chǎn)物在冷凍干燥箱中_25°C下干燥12小時(shí)，得到白色粉末狀 固體。實(shí)施列3稱取19. 31g AlCl3 · 6H20加入80ml —縮二乙二醇和水的混合溶劑(醇水比為 1 4)(其中，可溶性鋁鹽溶液的濃度為1摩爾/升)，室溫下強(qiáng)力攪拌30分鐘得到澄清 溶液，將該溶液倒入直徑8cm高度16cm反應(yīng)釜中。配取1摩爾/升尿素溶液加入直徑3cm 高度8cm的敞口柱狀容器中，將裝有尿素溶液的容器放入反應(yīng)釜中，加熱處理，反應(yīng)溫度為 571。反應(yīng)15小時(shí)，停止加熱，通過(guò)離心(lOOOrpm，5min)分離沉淀，并用去離子水充分洗滌除去雜質(zhì)。將沉淀用冷凍干燥機(jī)在_25°C下干燥12小時(shí)，得到白色粉末狀固體。實(shí)施列4按實(shí)施例1的方法制得白色粉末狀固體，不同的是，加熱處理的溫度為560K。性能測(cè)試將實(shí)施例1-4所制得的白色粉末狀固體用XRD測(cè)定晶相，結(jié)果見(jiàn)表1 ；利用TEM顯 示上述白色粉末狀固體均為棒狀結(jié)構(gòu)，其中平均直徑和表面結(jié)構(gòu)見(jiàn)表1，實(shí)施例1的XRD和 TEM及表面結(jié)構(gòu)還如圖1-3所示。表 權(quán)利要求
1.一種制備氫氧化鋁納米棒的設(shè)備，該設(shè)備包括第一反應(yīng)容器、第二反應(yīng)容器和加熱 器，所述第二反應(yīng)容器位于所述第一反應(yīng)容器中，且所述第一反應(yīng)容器為密閉容器，所述第 二反應(yīng)容器為敞口容器，所述加熱器用于對(duì)所述第一反應(yīng)容器進(jìn)行加熱。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其中，所述第一反應(yīng)容器的容積為所述第二反應(yīng) 容器的容積的3-15倍，且所述第一反應(yīng)容器的高度與所述第二反應(yīng)容器的高度的比為 1. 5-2 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的設(shè)備，其中，所述第一反應(yīng)容器和第二反應(yīng)容器均由耐壓 材料制成。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的設(shè)備，其中，所述第一反應(yīng)容器為反應(yīng)釜，所述第二反應(yīng)容器 為頂部開(kāi)口的柱狀容器。
5.一種制備氫氧化鋁納米棒的方法，其特征在于，該方法使用權(quán)利要求1所述的設(shè)備， 該方法包括將裝有堿性物質(zhì)溶液的第二反應(yīng)容器置于裝有可溶性鋁鹽溶液的第一反應(yīng)容 器中，并利用加熱器對(duì)第一反應(yīng)容器進(jìn)行加熱，其中，所述可溶性鋁鹽溶液在上述加熱條件 下能夠產(chǎn)生揮發(fā)性的酸和/或所述堿性物質(zhì)溶液在上述加熱條件下能夠產(chǎn)生揮發(fā)性的堿。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述可溶性鋁鹽與所述堿性物質(zhì)的摩爾比為 1 1-20。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的方法，其中，所述可溶性鋁鹽溶液的濃度為0.025-1摩爾/升。
8.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的方法，其中，所述可溶性鋁鹽為氯化鋁、硫酸鋁和硝酸鋁 中的一種或多種；所述堿性物質(zhì)為氨、碳酸銨、碳酸氫銨、氫氧化鈉和尿素中的一種或多種。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述可溶性鋁鹽溶液和所述堿性物質(zhì)溶液的溶 劑各自為醇和水的混合溶劑，所述醇和水的混合溶劑中，醇和水的體積比為1 4-4 1。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中，所述醇為能與水互溶的醇。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中，所述醇為甲醇、乙醇、異丙醇和一縮二乙二醇中 的一種或多種。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述加熱處理的溫度為333-571，所述加熱處 理的時(shí)間為3- 小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備氫氧化鋁納米棒的設(shè)備，該設(shè)備包括第一反應(yīng)容器、第二反應(yīng)容器和加熱器，所述第二反應(yīng)容器位于所述第一反應(yīng)容器中，且所述第一反應(yīng)容器為密閉容器，所述第二反應(yīng)容器為敞口容器，所述加熱器用于對(duì)所述第一反應(yīng)容器進(jìn)行加熱。本發(fā)明還涉及利用上述設(shè)備制備氫氧化鋁納米棒的方法。本發(fā)明的制備氫氧化鋁納米棒的方法工藝步驟更為簡(jiǎn)單方便。而且，通過(guò)改變反應(yīng)溫度可以得到不同表面結(jié)構(gòu)的氫氧化鋁納米棒。
文檔編號(hào)B82B3/00GK102101687SQ20091024258
公開(kāi)日2011年6月22日 申請(qǐng)日期2009年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月16日
發(fā)明者何海勇, 梁興杰, 賁虎 申請(qǐng)人:國(guó)家納米科學(xué)中心