本發(fā)明涉及吸附法提純硅烷的方法，將采用小松法、歧化法、新硅烷法等方法生產(chǎn)出來的粗硅烷提純成高純度硅烷，采用吸附提純法分離提純，提純后的硅烷純度達(dá)到6N及以上。采用該方法提純硅烷工藝簡單，得到硅烷純度高，節(jié)約能源。

技術(shù)背景

多晶硅材料是電子信息產(chǎn)業(yè)和太陽能光伏發(fā)電產(chǎn)業(yè)最重要的基礎(chǔ)材料，太陽能級多晶硅可用于太陽能光伏發(fā)電，是一種高效、環(huán)保和清潔的未來技術(shù)，可替代現(xiàn)有的發(fā)電模式。而電子級多晶硅可用于制造半導(dǎo)體材料，用于集成電路襯底的制造，廣泛應(yīng)用于航天、人工智能、自動控制和計(jì)算機(jī)芯片等領(lǐng)域。因此多晶硅材料對于國家新能源和高新技術(shù)的發(fā)展具有戰(zhàn)略意義。

目前多晶硅生產(chǎn)主要方法包括：改良西門子法、硅烷分解法、鋅還原法、二氧化硅還原法等，其中硅烷法生產(chǎn)多晶硅具有以下等優(yōu)點(diǎn)：1)硅烷和雜質(zhì)氫化物性質(zhì)差別大易于提純，2)熱分解產(chǎn)物無腐蝕性，減少對設(shè)備腐蝕，3)熱分解穩(wěn)定性差，分解溫度低，消耗電量低，節(jié)約能源，4)流程簡單，無需用還原劑，避免還原劑污染。由于硅烷法生產(chǎn)多晶硅具有以上等優(yōu)點(diǎn)，硅烷法越來越成為生產(chǎn)多晶硅的主要方法，利用硅烷分解法制備多晶硅中硅烷要求高純的，而利用小松法、歧化法、新硅烷法等方法生產(chǎn)出的硅烷純度達(dá)不到要求，需要進(jìn)一步提純制備高純度的硅烷，硅烷純度達(dá)不到要求直接影響產(chǎn)品質(zhì)量，所以如何提純制備高純度的硅烷是一個急需解決的問題。采用吸附法分離提純，提純后的硅烷純度達(dá)到6N及以上。采用該方法提純硅烷工藝簡單，得到硅烷純度高，節(jié)約能源。

近幾年，隨著多晶硅逐漸成為國家優(yōu)先發(fā)展的戰(zhàn)略產(chǎn)業(yè)，解決硅烷法生產(chǎn)多晶硅中硅烷提純問題，進(jìn)一步促使多晶硅產(chǎn)業(yè)達(dá)到節(jié)能、降耗、安全、環(huán)保的目標(biāo)顯得日趨重要與緊迫。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

利用小松法、歧化法、新硅烷法等方法生產(chǎn)出的粗硅烷純度達(dá)不到要求，需要進(jìn)一步提純制備高純度的硅烷，硅烷純度達(dá)不到要求尤其是硅烷中硼雜質(zhì)含量將直接影響產(chǎn)品多晶硅的質(zhì)量，所以如何提純制備高純度的硅烷是一個急需解決的問題。本發(fā)明的目 的在于提純硅烷，生產(chǎn)高純度的硅烷。吸附法提純的原理是：吸附劑是一種多孔物質(zhì)，它能以吸附的方式將不需要的雜質(zhì)從硅烷中選擇分離。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所述吸附法提純硅烷的方法。

一種吸附法提純硅烷的方法；在吸附柱中裝有吸附劑，粗硅烷通過吸附柱入口加入、經(jīng)過吸附劑吸附后，高純硅烷經(jīng)過采出口采出。

吸附柱為一個或多個串聯(lián)。多個串聯(lián)吸附柱是由硅烷入口和出口通過管道與吸附柱相連。

吸附柱的吸附溫度控制在-200～200℃。

吸附劑是能吸附硅烷的雜質(zhì)而不吸附硅烷的物質(zhì)。吸附劑優(yōu)選為分子篩、活性炭、硅膠、活性氧化鋁和類似的吸附劑等，其中分子篩包括3A，4A，5A，13X及各種改性的分子篩。

每個吸附柱中可以裝填單一的吸附劑，也可以按任意比例裝填混合的吸附劑，如3A、4A混合吸附劑，3A，4A，5A和活性炭混合吸附劑；

其中裝填混合吸附劑時可以均勻混合裝填也可以分層裝填；

串聯(lián)的幾個吸附柱中裝填同一種吸附劑或者不同吸附劑。

本發(fā)明吸附法提純硅烷的裝置和方法具有以下優(yōu)點(diǎn)：

[1]本發(fā)明吸附提純硅烷分離提純硅烷操作工藝簡單，設(shè)備投資少，得到的硅烷純度高。提純后的硅烷純度達(dá)到6N及以上。

[2]吸附提純中吸附劑容易再生，成本低，硅烷易燃易爆，該方法提純硅烷條件溫和，安全性高。

[3]創(chuàng)造性和新穎性，吸附提純硅烷是在國內(nèi)外首次并創(chuàng)造性的提出，具有創(chuàng)造性和新穎性。

附圖說明

圖1：吸附法提純硅烷的一個吸附柱流程圖。

圖2：吸附法提純硅烷的兩個吸附柱流程圖。

其中：粗硅烷入口-1、吸附柱-2、吸附劑-3、高純硅烷采出口-4、初步提純后硅烷入口-5。

具體實(shí)施方式

下面通過實(shí)例并結(jié)合附圖對發(fā)明作進(jìn)一步說明。

吸附法提純硅烷包括單個吸附柱或者幾個串聯(lián)的吸附柱中，單個吸附柱裝置主要包括粗硅烷入口(1)、吸附柱(2)、吸附劑(3)、高純硅烷采出口(4)，其中吸附柱中裝有吸附劑，硅烷入口和出口通過管道與吸附柱相連；幾個串聯(lián)的吸附柱，以兩個串聯(lián)吸附柱為例(如圖2)，其中包括：粗硅烷入口(1)、吸附柱(2)、吸附劑(3)、高純硅烷采出口(4)、初步提純后硅烷入口(5)，其中吸附柱中裝有吸附劑，兩個吸附柱之間通過管道連接，硅烷的入口與出口之間通過管道與吸附柱相連。

粗硅烷從硅烷入口1中通入兩個串聯(lián)的吸附柱(2)，硅烷雜質(zhì)在吸附柱中被吸附而除去，高純硅烷從硅烷采出口(4)采出。

具體條件舉例如下：

實(shí)施例1：

本實(shí)施例在吸附式硅烷除雜裝置中進(jìn)行，將4A分子篩中填充在單吸附柱中，吸附柱溫度控制在30～40℃，提純前硅烷純度為99.9％，提純后從塔頂采出硅烷的純度達(dá)到99.9999％。

實(shí)施例2：

在吸附式硅烷除雜裝置中進(jìn)行，將4A分子篩中填充在單吸附柱中，吸附柱溫度控制在-200～-180℃，提純前硅烷純度為99.9％，提純后從塔頂采出硅烷的純度達(dá)到99.9999％。

實(shí)施例3：

在吸附式硅烷除雜裝置中進(jìn)行，將4A分子篩中填充在單吸附柱中，吸附柱溫度控制在180～200℃，提純前硅烷純度為99.9％，提純后從塔頂采出硅烷的純度達(dá)到99.9999％。

實(shí)施例4：

本實(shí)施例在吸附式硅烷除雜裝置中進(jìn)行，將4A和3A分子篩按摩爾比1：1混合填充在單吸附柱中，吸附柱溫度控制在30～40℃，提純前硅烷純度為99.9％，提純后從塔頂采出硅烷的純度達(dá)到99.9999％。

實(shí)施例5：

本實(shí)施例在吸附式硅烷除雜裝置中進(jìn)行，將4A和3A分子篩按摩爾比1：1000混合填充在單吸附柱中，吸附柱溫度控制在30～40℃，提純前硅烷純度為99.9％，提純后 從塔頂采出硅烷的純度達(dá)到99.9999％。

實(shí)施例6：

本實(shí)施例在吸附式硅烷除雜裝置中進(jìn)行，將4A和3A分子篩按摩爾比1000：1混合填充在單吸附柱中，吸附柱溫度控制在30～40℃，提純前硅烷純度為99.9％，提純后從塔頂采出硅烷的純度達(dá)到99.9999％。

實(shí)施例7：

本實(shí)施例在吸附式硅烷除雜裝置中進(jìn)行，將4A、3A分子篩分別填充在兩個串聯(lián)吸附柱的第一個和第二個吸附柱中，兩個吸附柱溫度控制在30～40℃，提純前硅烷純度為99.9％，提純后從塔頂采出硅烷的純度達(dá)到99.9999％。

實(shí)施例8：

本實(shí)施例在吸附式硅烷除雜裝置中進(jìn)行，將4A、3A分子篩均勻混合分別填充在兩個串聯(lián)吸附柱的第一個和第二個吸附柱中，兩個吸附柱溫度控制在30～40℃，提純前硅烷純度為99.9％，提純后從塔頂采出硅烷的純度達(dá)到99.9999％。