專利名稱：一種甲基三乙酰氧基硅烷的生產(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種硅烷交聯(lián)劑的生產(chǎn)方法，尤其涉及一種甲基三乙酰氧基硅烷的連 續(xù)生產(chǎn)方法。
背景技術：
甲基三乙酰氧基硅烷目前主要用作硫化硅橡膠、硅酮玻璃膠(酸性)的交聯(lián)劑；合 成過程中還有高附值產(chǎn)品乙酰氯，主要用于有機化合物、染料及藥品的制造行業(yè)。目前，工業(yè)上甲基三乙酰氧基硅烷的生產(chǎn)大多是通過一甲基三氯硅烷與醋酸酐反 應進行的。2005年11月9日公開的，公開號為CN 169330的中國專利公開了一種烷基酰氧 基的制備方法，該方法通過在有氮氣保護的反應器中加入烷基氯硅烷和酸酐，混合、回流和 抽餾獲得烷基酰氧基硅烷。該方法采用間歇式生產(chǎn)方法，生產(chǎn)產(chǎn)量低，反應過程緩慢，工人 勞動程度高，且產(chǎn)生的副產(chǎn)物乙酰氯純度低，使用價值不高，造成浪費，同時，由于人為手工 操作導致產(chǎn)品質(zhì)量差，產(chǎn)品的品質(zhì)不穩(wěn)定，醋酸酐和冰醋酸含量超標。操作過程中的溫度較 高，產(chǎn)品的顏色沒有辦法保證。由于受到設備、工藝方面的限制，各釜產(chǎn)品的品質(zhì)相差30 50%，對下游客戶室溫硅橡膠的品質(zhì)帶來很大的不穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、反應轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)量大，且副產(chǎn)物乙酰氯 純度高的甲基三乙酰氧基硅烷的連續(xù)化生產(chǎn)方法。為達到以上目的，本發(fā)明采取的技術方案是一種甲基三乙酰氧基硅烷的生產(chǎn)方 法，該方法以一甲基三氯硅烷和醋酸酐為原料，反應生產(chǎn)甲基三乙酰氧基硅烷，一甲基三氯 硅烷和醋酸酐的反應在相連接的預反應器和反應精餾器中進行，反應精餾器下部為反應 段，上部為精餾段，先向預反應器和反應器精餾器中分別投入醋酸酐，開啟循環(huán)泵打循環(huán)， 一甲基三氯硅烷與過量醋酸酐連續(xù)滴進預反應器中，反應溫度為65 75°C，一甲基三氯硅 烷從預反應器下部進入預反應器，醋酸酐從預反應器上部進入預反應器，預反應器底部的 循環(huán)液經(jīng)循環(huán)泵加壓從預反應器頂部進入預反應器，如此循環(huán)，一甲基三氯硅烷與過量的 醋酸酐在預反應器中反應，反應生成的含有少量一甲基三氯硅烷的乙酰氯從預反應器頂部 蒸出來，從反應精餾器底部進反應精餾器中，由反應精餾器循環(huán)泵打循環(huán)的醋酸酐經(jīng)加熱 器加熱后，打入反應精餾器中部，在80 90°C下與乙酰氯中夾帶的一甲基三氯硅烷反應， 以除去乙酰氯中的一甲基三氯硅烷，除去一甲基三氯硅烷之后的乙酰氯經(jīng)過反應精餾器上 部的精餾段精餾，得到高純度的乙酰氯氣，經(jīng)過塔頂冷凝器冷凝，一部分冷凝液從反應精餾 器頂部回流來控制反應精餾器頂部溫度，另一部分收集，得到高純度的乙酰氯，反應精餾器 中生成的成品和過量的醋酸酐可以打入醋酸酐滴料罐循環(huán)使用；預反應器中溢流出的含有 少量的乙酰氯和一甲基三氯硅烷的半成品收集在半成品罐中，經(jīng)過進一步的純化分離出其 中的乙酰氯和一甲基三氯硅烷，即可得到高純度的甲基三乙酰氧基硅烷。本發(fā)明生產(chǎn)甲基三乙酰氧基硅烷的原理為在適當溫度下，一甲基三氯硅烷和醋酸酐反應生成甲基三乙酰氧基硅烷和乙酰氯；兩種物料連續(xù)進入預反應器，在預反應器中 反應，并不斷從預反應器頂部分離出乙酰氯進入反應精餾器中反應，精餾后得到高純度的 乙酰氯，生成的甲基三乙酰氧基硅烷半成品不斷的從預反應器上部溢流出，經(jīng)過進一步的 純化后得到高純度的甲基三乙酰氧基硅烷，以此來實現(xiàn)連續(xù)的生產(chǎn)。預反應器中生成的乙酰氯含有少量一甲基三氯硅烷和醋酸酐，在反應精餾器中可 以通過化學反應和精餾的方法將乙酰氯在中的一甲基三氯硅烷去除，以獲得高純度的乙酰 氯。乙酰氯分子式為CH3C0C1，沸點為51°C ；—甲基三氯硅烷的分子式為CH3SiCl3，沸點為 66 67°C，兩者沸點較為接近，難以用精餾的方法分離。本發(fā)明采用化學反應的方法除去 乙酰氯中的一甲基三氯硅烷。反應精餾器下部為反應段，上部為精餾段，過量的醋酸酐由反 應精餾器循環(huán)泵在反應精餾器的反應段打循環(huán)，可以通過醋酸酐與一甲基三氯硅烷的化學 反應除掉產(chǎn)物中殘余的一甲基三氯硅烷，除掉一甲基三氯硅烷后的乙酰氯夾帶有醋酸酐液 進入反應精餾器上部精餾段，由于醋酸酐沸點138. 6°C，與乙酰氯沸點相差很大，在精餾過 程中很容易的將醋酸酐分離下來，在反應精餾器頂部得到高純度的乙酰氯。同時，反應精餾 器中的醋酸酐與一甲基三氯硅烷反應可以生成甲基三乙酰氧基硅烷，反應精餾器中生成的 甲基三乙酰氧基硅烷和過量的醋酸酐可以打入醋酸酐滴料罐循環(huán)使用，不僅提高了原料的 利用率，而且減少了污染物的排放。由于產(chǎn)物的反應分離與預反應器中的反應同時進行，也 就是實現(xiàn)了連續(xù)生產(chǎn)，這就使得生產(chǎn)過程可以進行自動控制和調(diào)節(jié)，所以，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定， 轉(zhuǎn)化率高、產(chǎn)量大。本發(fā)明所使用的預反應器和反應精餾器的直徑與高度之比均為1 10，可以均為 直徑lm，高度10m的塔式反應器，內(nèi)部裝有分布板和填料。為了保證反應順利進行和泵順利打循環(huán)，反應開始前，向預反應器中投入的醋酸 酐不少于5噸，向反應精餾器中投入的醋酸酐不少于3噸；預反應器和反應精餾器中的循環(huán) 液經(jīng)泵加壓各自打循環(huán)，預反應器循環(huán)流量保持80 120m3/h以上，反應精餾器循環(huán)流量 保持在80 120m7h。反應過程中，保持預反應器中部溫度在65 75°C，頂部溫度50 55°C，反應精餾 器中部溫度在80 90°C，頂部溫度48 55°C。為保證反應順利進行，一甲基三氯硅烷從預反應器下部進入預反應器，進流量 1. 2 1. 5t/h，一甲基三氯硅烷以此速度進入預反應器lh之后，醋酸酐從預反應器上部進 入預反應器，進流量3t/h。


圖1為本發(fā)明甲基三乙酰氧基硅烷生產(chǎn)方法的工藝流程圖。圖1中1為預反應器， 2為反應精餾器，3為與預反應器相連的循環(huán)泵，4為與預反應器相連的加熱器，5為與反應 精餾器相連的循環(huán)泵，6為與反應精餾器相連的加熱器，7為醋酸酐滴料罐，9為乙酰氯冷凝 器，10為半成品罐。
具體實施例方式以下所述實施例詳細地說明了本發(fā)明。在這些實施例中，除另有說明外，所有分數(shù) 與百分比均按質(zhì)量計算。
本發(fā)明中所謂的乙酰氯的純度，是指從反應精餾器中收集的乙酰氯中純乙酰氯的
質(zhì)量百分含量。所謂成品純度是所得的成品中甲基三乙酰氧基硅烷的質(zhì)量百分含量。所謂轉(zhuǎn)化率是指一甲基三氯硅烷經(jīng)過化學反應轉(zhuǎn)化為甲基三乙酰氧基硅烷的質(zhì) 量與理論上生成甲基三乙酰氧基硅烷的質(zhì)量的比值。所謂過量的醋酸酐是指醋酸酐的量相對于與一甲基三氯硅烷反應所需要的醋酸 酐的量而言，是過量的。本發(fā)明所謂的打循環(huán)是指反應液從預反應器或者反應精餾器的底部流出，經(jīng)泵加 壓后從從預反應器或者反應精餾器的頂部進入預反應器或者反應精餾器的過程。本發(fā)明所謂的反應精餾器的中部是指的反應精餾器的精餾段與反應段的交界處。實施例1一種甲基三乙酰氧基硅烷的生產(chǎn)方法，該方法以一甲基三氯硅烷和醋酸酐為原 料，反應生產(chǎn)甲基三乙酰氧基硅烷，一甲基三氯硅烷和醋酸酐的反應在相連接的預反應器1 和反應精餾器2中進行，預反應器1和反應精餾器2均為一個直徑lm，高度10m的塔式反 應器，內(nèi)部裝有分布板和填料；反應開始前，先投5噸醋酸酐入預反應器1，投3噸醋酸酐入 反應精餾器2，分別啟動與預反應器1相連的循環(huán)泵3和與反應精餾器2相連的循環(huán)泵5， 循環(huán)液經(jīng)泵加壓各自打循環(huán)，循環(huán)流量都保持在80m3/h，開蒸汽分別進入與預反應器1相連 的加熱器4和與反應精餾器2相連的加熱器6，保持預反應器1中部溫度在70 75°C，頂 部溫度50 55°C，反應精餾器2中部溫度在80 90°C，頂部溫度48 52°C ； —甲基三氯 硅烷從預反應器1底部進入預反應器1，進流量1. 5t/h，一甲基三氯硅烷以此速度進入預反 應器lh之后，醋酸酐從預反應器1上部進入預反應器1，進流量3t/h，預反應器1底部的循 環(huán)液經(jīng)泵加壓從預反應器1頂部進入，如此循環(huán)，一甲基三氯硅烷與過量的醋酸酐在預反 應器1中反應，反應生成的含有少量一甲基三氯硅烷的乙酰氯從預反應器1頂部蒸出來，從 反應精餾器2底部進反應精餾器2中，由反應精餾器2循環(huán)泵打循環(huán)的醋酸酐經(jīng)加熱器加 熱后，打入反應精餾器2中部，與乙酰氯中夾帶的一甲基三氯硅烷反應，以除去乙酰氯中的 一甲基三氯硅烷，純化之后的乙酰氯經(jīng)過反應精餾器2上部的精餾段精餾，經(jīng)過乙酰氯冷 凝器9冷凝，一部分冷凝液從反應精餾器2頂部回流來控制反應精餾器2頂部溫度，另一部 分收集，得到高純度的乙酰氯，反應精餾器2中生成的成品和過量的醋酸酐可以打入醋酸 酐滴料罐7循環(huán)使用；預反應器1中溢流出的含有少量的乙酰氯和一甲基三氯硅烷的半成 品收集在半成品罐10中，經(jīng)過進一步的純化分離出其中的乙酰氯和一甲基三氯硅烷，即可 得到高純度的甲基三乙酰氧基硅烷。經(jīng)檢測分析得出乙酰氯純度為99. 80%，成品純度為 95. 5%，轉(zhuǎn)化率為90. 2%0實施例2一種甲基三乙酰氧基硅烷的生產(chǎn)方法，該方法以一甲基三氯硅烷和醋酸酐為原 料，反應生產(chǎn)甲基三乙酰氧基硅烷，一甲基三氯硅烷和醋酸酐的反應在相連接的預反應器1 和反應精餾器2中進行，預反應器1和反應精餾器2均為一個直徑lm，高度10m的塔式反應 器，內(nèi)部裝有分布板和填料；反應開始前，先投5噸醋酸酐入預反應器1，投3噸醋酸酐入反 應精餾器2，分別啟動與預反應器1相連的循環(huán)泵3和與反應精餾器2相連的循環(huán)泵5，循 環(huán)液經(jīng)泵加壓各自打循環(huán)，預反應器1循環(huán)流量保持在120m3/h，反應精餾器2循環(huán)流量保持在80m3/h，開蒸汽分別進入與預反應器1相連的加熱器4和與反應精餾器2相連的加熱 器6，保持預反應器1中部溫度在70 75 °C，頂部溫度50 55 °C，反應精餾器2中部溫度 在80 90°C，頂部溫度48 52°C ；—甲基三氯硅烷從預反應器1底部進入預反應器1，進 流量1. 5t/h，一甲基三氯硅烷以此速度進入預反應器lh之后，醋酸酐從預反應器1上部進 入預反應器1，進流量3t/h，預反應器1底部的循環(huán)液經(jīng)泵加壓從預反應器1頂部進入，如 此循環(huán)，一甲基三氯硅烷與過量的醋酸酐在預反應器1中反應，反應生成的含有少量一甲 基三氯硅烷的乙酰氯從預反應器1頂部蒸出來，從反應精餾器2底部進反應精餾器2中，由 反應精餾器2循環(huán)泵打循環(huán)的醋酸酐經(jīng)加熱器加熱后，打入反應精餾器2中部，與乙酰氯中 夾帶的一甲基三氯硅烷反應，以除去乙酰氯中的一甲基三氯硅烷，純化之后的乙酰氯經(jīng)過 反應精餾器2上部的精餾段精餾，經(jīng)過乙酰氯冷凝器9冷凝，一部分冷凝液從反應精餾器2 頂部回流來控制反應精餾器2頂部溫度，另一部分收集，得到高純度的乙酰氯，反應精餾器 2中生成的成品和過量的醋酸酐可以打入醋酸酐滴料罐7循環(huán)使用；預反應器1中溢流出 的含有少量的乙酰氯和一甲基三氯硅烷的半成品收集在半成品罐10中，經(jīng)過進一步的純 化分離出其中的乙酰氯和一甲基三氯硅烷，即可得到高純度的甲基三乙酰氧基硅烷。經(jīng)檢 測分析得出乙酰氯純度為99. 82%，成品純度為95. 9%，轉(zhuǎn)化率為94. 3%。實施例3一種甲基三乙酰氧基硅烷的生產(chǎn)方法，該方法以一甲基三氯硅烷和醋酸酐為原 料，反應生產(chǎn)甲基三乙酰氧基硅烷，一甲基三氯硅烷和醋酸酐的反應在相連接的預反應器1 和反應精餾器2中進行，預反應器1和反應精餾器2均為一個直徑lm，高度10m的塔式反應 器，內(nèi)部裝有分布板和填料；反應開始前，先投5噸醋酸酐入預反應器1，投3噸醋酸酐入反 應精餾器2，分別啟動與預反應器1相連的循環(huán)泵3和與反應精餾器2相連的循環(huán)泵5，循 環(huán)液經(jīng)泵加壓各自打循環(huán)，預反應器1循環(huán)流量保持在120m3/h，反應精餾器2循環(huán)流量保 持在80m3/h，開蒸汽分別進入與預反應器1相連的加熱器4和與反應精餾器2相連的加熱 器6，保持預反應器1中部溫度在70 75 °C，頂部溫度50 55 °C，反應精餾器2中部溫度 在80 90°C，頂部溫度52 55°C ；—甲基三氯硅烷從預反應器1底部進入預反應器1，進 流量1. 2t/h，一甲基三氯硅烷以此速度進入預反應器lh之后，醋酸酐從預反應器1上部進 入預反應器1，進流量3t/h，預反應器1底部的循環(huán)液經(jīng)泵加壓從預反應器1頂部進入，如 此循環(huán)，一甲基三氯硅烷與過量的醋酸酐在預反應器1中反應，反應生成的含有少量一甲 基三氯硅烷的乙酰氯從預反應器1頂部蒸出來，從反應精餾器2底部進反應精餾器2中，由 反應精餾器2循環(huán)泵打循環(huán)的醋酸酐經(jīng)加熱器加熱后，打入反應精餾器2中部，與乙酰氯中 夾帶的一甲基三氯硅烷反應，以除去乙酰氯中的一甲基三氯硅烷，純化之后的乙酰氯經(jīng)過 反應精餾器2上部的精餾段精餾，經(jīng)過乙酰氯冷凝器9冷凝，一部分冷凝液從反應精餾器2 頂部回流來控制反應精餾器2頂部溫度，另一部分收集，得到高純度的乙酰氯，反應精餾器 2中生成的成品和過量的醋酸酐可以打入醋酸酐滴料罐7循環(huán)使用；預反應器1中溢流出 的含有少量的乙酰氯和一甲基三氯硅烷的半成品收集在半成品罐10中，經(jīng)過進一步的純 化分離出其中的乙酰氯和一甲基三氯硅烷，即可得到高純度的甲基三乙酰氧基硅烷。經(jīng)檢 測分析得出乙酰氯純度為99. 68%，成品純度為92. 7%，轉(zhuǎn)化率達到95. 4%。實例 4—種甲基三乙酰氧基硅烷的生產(chǎn)方法，該方法以一甲基三氯硅烷和醋酸酐為原料，反應生產(chǎn)甲基三乙酰氧基硅烷，一甲基三氯硅烷和醋酸酐的反應在相連接的預反應器1 和反應精餾器2中進行，預反應器1和反應精餾器2均為一個直徑lm，高度10m的塔式反應 器，內(nèi)部裝有分布板和填料；反應開始前，先投5噸醋酸酐入預反應器1，投3噸醋酸酐入反 應精餾器2，分別啟動與預反應器1相連的循環(huán)泵3和與反應精餾器2相連的循環(huán)泵5，循 環(huán)液經(jīng)泵加壓各自打循環(huán)，預反應器1循環(huán)流量保持在120m3/h，反應精餾器2循環(huán)流量保 持在80m3/h，開蒸汽分別進入與預反應器1相連的加熱器4和與反應精餾器2相連的加熱 器6，保持預反應器1中部溫度在65 70°C，頂部溫度50 55°C，反應精餾器2中部溫度 在80 90°C，頂部溫度48 52°C ；—甲基三氯硅烷從預反應器1底部進入預反應器1，進 流量1. 5t/h，一甲基三氯硅烷以此速度進入預反應器lh之后，醋酸酐從預反應器1上部進 入預反應器1，進流量3t/h，預反應器1底部的循環(huán)液經(jīng)泵加壓從預反應器1頂部進入，如 此循環(huán)，一甲基三氯硅烷與過量的醋酸酐在預反應器1中反應，反應生成的含有少量一甲 基三氯硅烷的乙酰氯從預反應器1頂部蒸出來，從反應精餾器2底部進反應精餾器2中，由 反應精餾器2循環(huán)泵打循環(huán)的醋酸酐經(jīng)加熱器加熱后，打入反應精餾器2中部，與乙酰氯中 夾帶的一甲基三氯硅烷反應，以除去乙酰氯中的一甲基三氯硅烷，純化之后的乙酰氯經(jīng)過 反應精餾器2上部的精餾段精餾，經(jīng)過乙酰氯冷凝器9冷凝，一部分冷凝液從反應精餾器2 頂部回流來控制反應精餾器2頂部溫度，另一部分收集，得到高純度的乙酰氯，反應精餾器 2中生成的成品和過量的醋酸酐可以打入醋酸酐滴料罐7循環(huán)使用；預反應器1中溢流出 的含有少量的乙酰氯和一甲基三氯硅烷的半成品收集在半成品罐10中，經(jīng)過進一步的純 化分離出其中的乙酰氯和一甲基三氯硅烷，即可得到高純度的甲基三乙酰氧基硅烷。經(jīng)檢 測分析得出乙酰氯純度為99. 78%，成品純度為95. 4%，轉(zhuǎn)化率達到89. 6%。實例 5一種甲基三乙酰氧基硅烷的生產(chǎn)方法，該方法以一甲基三氯硅烷和醋酸酐為原 料，反應生產(chǎn)甲基三乙酰氧基硅烷，一甲基三氯硅烷和醋酸酐的反應在相連接的預反應器1 和反應精餾器2中進行，預反應器1和反應精餾器2均為一個直徑lm，高度10m的塔式反應 器，內(nèi)部裝有分布板和填料；反應開始前，先投5噸醋酸酐入預反應器1，投3噸醋酸酐入反 應精餾器2，分別啟動與預反應器1相連的循環(huán)泵3和與反應精餾器2相連的循環(huán)泵5，循 環(huán)液經(jīng)泵加壓各自打循環(huán)，預反應器1循環(huán)流量保持在120m3/h，反應精餾器2循環(huán)流量保 持在80m3/h，開蒸汽分別進入與預反應器1相連的加熱器4和與反應精餾器2相連的加熱 器6，保持預反應器1中部溫度在65 70°C，頂部溫度50 55°C，反應精餾器2中部溫度 在80 90°C，頂部溫度52 55°C ；—甲基三氯硅烷從預反應器1底部進入預反應器1，進 流量1. 2t/h，一甲基三氯硅烷以此速度進入預反應器lh之后，醋酸酐從預反應器1上部進 入預反應器1，進流量3t/h，預反應器1底部的循環(huán)液經(jīng)泵加壓從預反應器1頂部進入，如 此循環(huán)，一甲基三氯硅烷與過量的醋酸酐在預反應器1中反應，反應生成的含有少量一甲 基三氯硅烷的乙酰氯從預反應器1頂部蒸出來，從反應精餾器2底部進反應精餾器2中，由 反應精餾器2循環(huán)泵打循環(huán)的醋酸酐經(jīng)加熱器加熱后，打入反應精餾器2中部，與乙酰氯中 夾帶的一甲基三氯硅烷反應，以除去乙酰氯中的一甲基三氯硅烷，純化之后的乙酰氯經(jīng)過 反應精餾器2上部的精餾段精餾，經(jīng)過乙酰氯冷凝器9冷凝，一部分冷凝液從反應精餾器2 頂部回流來控制反應精餾器2頂部溫度，另一部分收集，得到高純度的乙酰氯，反應精餾器 2中生成的成品和過量的醋酸酐可以打入醋酸酐滴料罐7循環(huán)使用；預反應器1中溢流出的含有少量的乙酰氯和一甲基三氯硅烷的半成品收集在半成品罐10中，經(jīng)過進一步的純 化分離出其中的乙酰氯和一甲基三氯硅烷，即可得到高純度的甲基三乙酰氧基硅烷。經(jīng)檢 測分析得出乙酰氯純度為99. 51%，成品純度為95. 5%，轉(zhuǎn)化率達到94. 2%。實例6一種甲基三乙酰氧基硅烷的生產(chǎn)方法，該方法以一甲基三氯硅烷和醋酸酐為原 料，反應生產(chǎn)甲基三乙酰氧基硅烷，一甲基三氯硅烷和醋酸酐的反應在相連接的預反應器1 和反應精餾器2中進行，預反應器1和反應精餾器2均為一個直徑lm，高度10m的塔式反應 器，內(nèi)部裝有分布板和填料；反應開始前，先投5噸醋酸酐入預反應器1，投3噸醋酸酐入反 應精餾器2，分別啟動與預反應器1相連的循環(huán)泵3和與反應精餾器2相連的循環(huán)泵5，循 環(huán)液經(jīng)泵加壓各自打循環(huán)，預反應器1循環(huán)流量保持在120m3/h，反應精餾器2循環(huán)流量保 持在80m3/h，開蒸汽分別進入與預反應器1相連的加熱器4和與反應精餾器2相連的加熱 器6，保持預反應器1中部溫度在70 75 °C，頂部溫度50 55 °C，反應精餾器2中部溫度 在85 90°C，頂部溫度48 52°C ；—甲基三氯硅烷從預反應器1底部進入預反應器1，進 流量1. 35t/h，一甲基三氯硅烷以此速度進入預反應器lh之后，醋酸酐從預反應器1上部進 入預反應器1，進流量3t/h，預反應器1底部的循環(huán)液經(jīng)泵加壓從預反應器1頂部進入，如 此循環(huán)，一甲基三氯硅烷與過量的醋酸酐在預反應器1中反應，反應生成的含有少量一甲 基三氯硅烷的乙酰氯從預反應器1頂部蒸出來，從反應精餾器2底部進反應精餾器2中，由 反應精餾器2循環(huán)泵打循環(huán)的醋酸酐經(jīng)加熱器加熱后，打入反應精餾器2中部，與乙酰氯中 夾帶的一甲基三氯硅烷反應，以除去乙酰氯中的一甲基三氯硅烷，純化之后的乙酰氯經(jīng)過 反應精餾器2上部的精餾段精餾，經(jīng)過乙酰氯冷凝器9冷凝，一部分冷凝液從反應精餾器2 頂部回流來控制反應精餾器2頂部溫度，另一部分收集，得到高純度的乙酰氯，反應精餾器 2中生成的成品和過量的醋酸酐可以打入醋酸酐滴料罐7循環(huán)使用；預反應器1中溢流出 的含有少量的乙酰氯和一甲基三氯硅烷的半成品收集在半成品罐中，經(jīng)過進一步的純化分 離出其中的乙酰氯和一甲基三氯硅烷，即可得到高純度的甲基三乙酰氧基硅烷。經(jīng)檢測分 析得出乙酰氯純度為99. 86%，成品純度為96. 2%，轉(zhuǎn)化率達到94. 8%。
權利要求
一種甲基三乙酰氧基硅烷的生產(chǎn)方法，該方法以一甲基三氯硅烷和醋酸酐為原料，反應生產(chǎn)甲基三乙酰氧基硅烷，一甲基三氯硅烷和醋酸酐的反應在相連接的預反應器和反應精餾器中進行，反應精餾器下部為反應段，上部為精餾段，先向預反應器和反應器精餾器中分別投入醋酸酐，開啟循環(huán)泵打循環(huán)，一甲基三氯硅烷與過量醋酸酐連續(xù)滴進預反應器中，反應溫度為65～75℃，一甲基三氯硅烷從預反應器下部進入預反應器，醋酸酐從預反應器上部進入預反應器，預反應器底部的循環(huán)液經(jīng)循環(huán)泵加壓從預反應器頂部進入預反應器，如此循環(huán)，一甲基三氯硅烷與過量的醋酸酐在預反應器中反應，反應生成的含有少量一甲基三氯硅烷的乙酰氯從預反應器頂部蒸出來，從反應精餾器底部進反應精餾器中，由反應精餾器循環(huán)泵打循環(huán)的醋酸酐經(jīng)加熱器加熱后，打入反應精餾器中部，在80～90℃下與乙酰氯中夾帶的一甲基三氯硅烷反應，以除去乙酰氯中的一甲基三氯硅烷，除去一甲基三氯硅烷之后的乙酰氯經(jīng)過反應精餾器上部的精餾段精餾，得到高純度的乙酰氯氣，經(jīng)過塔頂冷凝器冷凝，一部分冷凝液從反應精餾器頂部回流來控制反應精餾器頂部溫度，另一部分收集，得到高純度的乙酰氯，反應精餾器中生成的成品和過量的醋酸酐可以打入醋酸酐滴料罐循環(huán)使用；預反應器中溢流出的含有少量的乙酰氯和一甲基三氯硅烷的半成品收集在半成品罐中，經(jīng)過進一步的純化分離出其中的乙酰氯和一甲基三氯硅烷，即可得到高純度的甲基三乙酰氧基硅烷。
2.按照權利要求1所述的甲基三乙酰氧基硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的預反 應器和反應精餾器的直徑與高度之比均為1 10。
3.按照權利要求2所述的甲基三乙酰氧基硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的預反 應器和反應精餾器均為直徑lm，高度10m的塔式反應器，內(nèi)部裝有分布板和填料。
4.按照權利要求3所述的甲基三乙酰氧基硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于反應開始前， 向預反應器中投入的醋酸酐不少于5噸，向反應精餾器中投入的醋酸酐不少于3噸。
5.按照權利要求3所述的甲基三乙酰氧基硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于預反應器和 反應精餾器中的循環(huán)液經(jīng)泵加壓各自打循環(huán)，預反應器循環(huán)流量保持80 120m3/h以上， 反應精餾器的循環(huán)流量保持80 120m3/h。
6.按照權利要求3所述的甲基三乙酰氧基硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于反應過程中， 保持預反應器中部溫度在65 75 °C，頂部溫度50 55 °C，反應精餾器中部溫度在80 90°C，頂部溫度48 55°C。
7.按照權利要求3所述的甲基三乙酰氧基硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于一甲基三氯 硅烷從預反應器下部進入預反應器，進流量為1. 2 1. 5t/h ；一甲基三氯硅烷以此速度進 入預反應器lh之后，醋酸酐從預反應器上部進入預反應器，進流量為3t/h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種甲基三乙酰氧基硅烷的生產(chǎn)方法，該方法以一甲基三氯硅烷和醋酸酐為原料，反應生成甲基三乙酰氧基硅烷，反應在相連接的預反應器和反應精餾器中進行，在預反應器中得到半成品和含有少量一甲基三氯硅烷的乙酰氯，含有少量一甲基三氯硅烷的乙酰氯進入反應精餾器中，在反應精餾器下部與過量的醋酸酐反應以除去其中的一甲基三氯硅烷，再經(jīng)過上部精餾段精餾即可得到高純度的乙酰氯，預反應器中得到的半成品經(jīng)進一步純化除去醋酸酐，可得到高純度的甲基三乙酰氧基硅烷。本方法可以實現(xiàn)甲基三乙酰氧基硅烷的連續(xù)生產(chǎn)，且副產(chǎn)物乙酰氯純度高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，反應轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)量大。
文檔編號C07F7/20GK101921289SQ20101025960
公開日2010年12月22日 申請日期2010年8月23日 優(yōu)先權日2010年8月23日
發(fā)明者肖俊平 申請人:湖北新藍天新材料股份有限公司