本發(fā)明屬于微粉生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純度碳化硅微粉的制備方法。
背景技術(shù)：
高純度超細(xì)碳化硅微粉主要應(yīng)用于碳化硅密封件、軸承的原料。碳化硅密封件軸承具有耐磨、耐腐蝕、高溫強度高、高熱導(dǎo)等優(yōu)良特性，被廣泛應(yīng)用于航空航天、石油化工、機械電子等領(lǐng)域，在高純度超細(xì)碳化硅微粉的大批量生產(chǎn)，是使用砂磨機研磨，在研磨過程中要加入一定量的研磨介質(zhì)，加入的介質(zhì)是其它材料的就會造成碳化硅的純度降低，給提純造成難度。一是提純速度慢，二是不易除去雜質(zhì)，易對產(chǎn)品造成二次污染，生產(chǎn)的產(chǎn)品不穩(wěn)定，同時，還增大了對外界環(huán)境的污染。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于解決上述技術(shù)問題而提供一種高純度碳化硅微粉的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種高純度碳化硅微粉的制備方法，包括步驟：
提純將碳化硅顆粒進(jìn)行酸堿洗提純；酸堿洗可以采用常規(guī)的酸堿洗提純方式進(jìn)行，如酸洗采用過量酸如硫酸、鹽酸和氫氟酸進(jìn)行酸洗，而堿洗則可以采用氫氧化鈉等進(jìn)行堿洗；
打漿 將提純后碳化硅顆粒按重量比1∶2-3與水混合攪拌；水可采用純凈水，以提高產(chǎn)品質(zhì)量；
研磨 將碳化硅料漿研磨，研磨介質(zhì)為粒徑2-6mm的單晶碳化硅，研磨至碳化硅表面圓滑，達(dá)到生產(chǎn)中的粒度要求；研磨可采用立式多盤研磨機不間斷的循環(huán)進(jìn)行；
提純 將研磨后的碳化硅顆粒再次進(jìn)行酸堿洗提純；
水洗 水洗，PH值5-6；
脫水、烘干 脫水后烘干并破團得高純度碳化硅微粉。
研磨采用立式多盤研磨機研磨。
所述研磨介質(zhì)單晶碳化硅表面圓滑。
烘干溫度100-150℃，時間30小時-50小時。
生產(chǎn)的高純度碳化硅微粉，其碳化硅含量達(dá)到99.5wt％以上。
而所述單晶碳化硅是先采用將晶體碳化硅塊破碎至粒徑4mm-6mm單晶碳化硅，然后經(jīng)整形加工得表面圓滑的單晶碳化硅，再經(jīng)分級得粒徑3mm-5mm的單晶碳化硅，再將其單晶碳化硅提純、脫水和烘干得單晶碳化硅研磨介質(zhì)；其中在研磨介質(zhì)單晶碳化硅生產(chǎn)中的整形可以采用離心式循環(huán)整形機，而單晶碳化硅提純可以采用如下方法：
a.堿洗：
將制得粒徑為3mm-5mm的單晶碳化硅100kg，加入塑料桶，加去離子水70kg，加分析純氫氧化鈉6kg，攪拌10-12小時后再靜止10-12小時；
b.酸洗：
加ρ＝1.19g/cm3、濃度38％的濃鹽酸10L，攪拌8-12小時后再靜止8-12小時；之后加去離子水，攪拌，過濾，重復(fù)3-4次，洗凈后即可。也可以根據(jù)生產(chǎn)中的實際需要，按相應(yīng)物料的使用量比進(jìn)行調(diào)整，也可以對上述各物料用量比例進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。
本發(fā)明高純度碳化硅微粉生產(chǎn)方法，采用表面圓滑的單晶體碳化硅作為研磨介質(zhì)，具有硬度高、球形不易破碎研磨效果好、研磨介質(zhì)消耗少等優(yōu)點，因此采用單晶碳化硅研磨球加工高純度超細(xì)碳化硅微粉，無二次污染，免去反復(fù)提純的繁瑣和用量少等降低高純度超細(xì)碳化硅微粉的加工成本，生產(chǎn)效率高。
具體實施方式
下面，結(jié)合實例對本發(fā)明的實質(zhì)性特點和優(yōu)勢作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明并不局限于所列的實施例。
實施例一
一種高純度碳化硅微粉的制備方法，包括步驟：
提純 將碳化硅顆粒微粉分別經(jīng)過量氫氧化鈉和鹽酸進(jìn)行酸洗和堿洗后提純；
打漿 將提純后碳化硅按重量比1∶2與純凈水混合攪拌；
研磨 采用立式多盤研磨機不間斷的循環(huán)進(jìn)行，研磨介質(zhì)為表面圓滑的粒徑5mm單晶碳化硅顆粒，研磨后碳化硅微粉表面圓滑；單晶碳化硅可采用將晶體碳化硅破塊碎至粒徑6mm單晶碳化硅，然后經(jīng)整形加工得表面圓滑的單晶碳化硅，再經(jīng)分級得粒徑5mm的單晶碳化硅，再將其提純、脫水和烘干后制得。
提純 將研磨后的碳化硅顆粒再次進(jìn)行酸堿洗提純；
水洗 水洗，調(diào)整PH值5-6；
脫水、烘干 脫水后烘干并破團得高純度碳化硅微粉，并包裝，其中烘干溫度150℃，時間30小時；
得高純度碳化硅微粉，其碳化硅含量大于99.5wt％。
實施例二
一種高純度碳化硅微粉的制備方法，包括步驟：
提純 將碳化硅顆粒微粉分別經(jīng)過量氫氧化鈉和硫酸進(jìn)行酸洗和堿洗后提純；
打漿 將提純后碳化硅按重量比1∶3與純凈水混合攪拌；
研磨 采用多盤研磨機不間斷的循環(huán)進(jìn)行，研磨介質(zhì)為表面圓滑的粒徑2mm單晶碳化硅顆粒，研磨后碳化硅微粉表面圓滑；單晶碳化硅可采用將晶體碳化硅破碎至粒徑4mm單晶碳化硅，然后經(jīng)整形加工得表面圓滑的單晶碳化硅砂，再經(jīng)分級得粒徑2mm的單晶碳化硅，再將其提純、脫水和烘干后制得。
提純 將研磨后的碳化硅顆粒再次進(jìn)行酸堿洗提純；
水洗水洗，調(diào)整PH值5-6；
脫水、烘干 脫水后烘干并破團得高純度碳化硅微粉，并包裝，其中烘干溫度100℃，時間50小時；
得高純度碳化硅微粉，其碳化硅含量大于99.5wt％。
而所述單晶碳化硅是先采用將晶體碳化硅塊破碎至粒徑4mm-6mm單晶碳 化硅，然后經(jīng)整形加工得表面圓滑的單晶碳化硅，再經(jīng)分級得粒徑3mm-5mm的單晶碳化硅，再將其單晶碳化硅提純、脫水和烘干得單晶碳化硅研磨介質(zhì)；其中在研磨介質(zhì)單晶碳化硅生產(chǎn)中的整形可以采用離心式循環(huán)整形機，而單晶碳化硅提純可以采用如下方法：
a.堿洗：
將制得粒徑為3mm-5mm的單晶碳化硅100kg，加入塑料桶，加去離子水70kg，加分析純氫氧化鈉6kg，攪拌10-12小時后再靜止10-12小時；
b.酸洗：
加ρ＝1.19g/cm3、濃度38％的濃鹽酸10L，攪拌8-12小時后再靜止8-12小時；之后加去離子水，攪拌，過濾，重復(fù)3-4次，洗凈后即可。也可以根據(jù)生產(chǎn)中的實際需要，按相應(yīng)物料的使用量比進(jìn)行調(diào)整，也可以對上述各物料用量比例進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。
本發(fā)明高純度碳化硅微粉生產(chǎn)方法，采用表面圓滑的單晶體碳化硅作為研磨介質(zhì)，具有硬度高、球形不易破碎研磨效果好、研磨介質(zhì)消耗少等優(yōu)點，因此采用單晶碳化硅研磨球加工高純度超細(xì)碳化硅微粉，無二次污染，免去反復(fù)提純的繁瑣和用量少等降低高純度超細(xì)碳化硅微粉的加工成本，生產(chǎn)效率高。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。