本發(fā)明涉及一種氧化鉛的制備工藝，特別是一種超高純氧化鉛的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)：

目前，國內(nèi)國際氧化鉛的生產(chǎn)，一般用普通電解鉛為原料，采用“島津法”或“巴頓法”成粉，再焙燒氧化的，純度低，產(chǎn)品只能達(dá)到普通工業(yè)用途(如電池、油漆、電子工業(yè))的要求。基于對(duì)鉑族金屬礦含量和品位的準(zhǔn)確測定和評(píng)價(jià)，對(duì)氧化鉛的純度要求越來越高，氧化鉛中微量元素要求特別低，尤其是Ag、Au分別要求低于100ppb、1ppb，這樣的超高純氧化鉛產(chǎn)品，現(xiàn)有的普通工藝技術(shù)難以達(dá)到和滿足要求，必須有一種新的先進(jìn)工藝技術(shù)來解決。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種超高純氧化鉛的生產(chǎn)工藝，采用該生產(chǎn)工藝能穩(wěn)定地生產(chǎn)出Ag、Au，分別要求低于100ppb、1ppb的超高純氧化鉛產(chǎn)品。

它包括以下步驟：

第一步，電解鉛的再提純：采用普通的電解鉛為原料，電解參數(shù)控制為：電流密度100-200安/平方米，電壓0.3-0.5伏，電解液的溫度小于40攝氏度，電解液循環(huán)量控制在小于15升/分鐘；電解液中添加由芳香族化合物和木質(zhì)磺酸鹽等表面活性劑組成的添加劑；電解液中Ag+中含量每隔18-26小時(shí)檢測一次，如含量大于0.05ppm就要進(jìn)行除Ag處理；所得的陰極鉛經(jīng)過鑄錠除雜備用；

第二步，氧化；將第一步所得鉛錠經(jīng)鑄粒，球磨成粉后，進(jìn)入電加熱鉛粉氧化焙燒爐，經(jīng)過3-7小時(shí)的氧化后，用醋酸檢驗(yàn)無鉛金屬后即可放料，并用帶冷卻水夾套的輸送機(jī)送于粉碎系統(tǒng)，得到合格的PbO產(chǎn)品。

由于本方法經(jīng)過再提純，進(jìn)一步降低電解鉛中Ag的含量，所用電解液中的添加劑可與不需要的金屬離子形成結(jié)合物，能有效除去Fe、Ag、Zn、Ni、Co、Cu、Sn(即鐵、銀、鋅、鎳、鈷、銅、錫)等雜質(zhì)，氧化環(huán)境合理，工藝科學(xué)，能穩(wěn)定地生產(chǎn)出Ag、Au分別要求低于100ppb、1ppb的超高純氧化鉛產(chǎn)品。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一

第一步，電解鉛的再提純：采用普通的電解鉛為原料，電解參數(shù)控制為：電流密度100-200安/平方米，電壓0.4伏，電解液的溫度38攝氏度，電解液循環(huán)量控制在13升/分鐘；電解液中添加由芳香族化合物和木質(zhì)磺酸鹽等表面活性劑組成的添加劑；電解液中Ag+中含量每隔24小時(shí)檢測一次，如含量大于0.05ppm就要進(jìn)行除Ag處理；除Ag處理方法是：根據(jù)Ag+的濃度滴加30％的稀HCL，并用專用超微循環(huán)過濾泵對(duì)電解液進(jìn)行過濾，直到Ag+含量小于0.05ppm為止。所得的陰極鉛經(jīng)過鑄錠除雜備用；

第二步，氧化；將第一步所得鉛錠經(jīng)鑄粒，球磨成粉后，進(jìn)入電加熱鉛粉氧化焙燒爐，經(jīng)過6小時(shí)的氧化后，用醋酸檢驗(yàn)無鉛金屬后即可放料，并用帶冷卻水夾套的輸送機(jī)送于粉碎系統(tǒng)，得到合格的PbO產(chǎn)品。

用干法擠壓造粒成型，則得到顆粒狀制成品。

實(shí)施例二

第一步，電解鉛的再提純：采用普通的電解鉛為原料，電解參數(shù)控制為：電流密度150安/平方米，電壓0.35伏，電解液的溫度39攝氏度，電解液循環(huán)量控制在15升/分鐘；電解液中添加由芳香族化合物和木質(zhì)磺酸鹽等表面活性劑組成的添加劑；電解液中Ag+中含量每隔23小時(shí)檢測一次，如含量大于0.05ppm就要進(jìn)行除Ag處理；除Ag處理方法是：根據(jù)Ag+的濃度滴加30％的稀HCL，并用專用超微循環(huán)過濾泵對(duì)電解液進(jìn)行過濾，直到Ag+含量小于0.05ppm為止。所得的陰極鉛經(jīng)過鑄錠除雜備用；

第二步，氧化；將第一步所得鉛錠經(jīng)鑄粒，球磨成粉后，進(jìn)入電加熱鉛粉氧化焙燒爐，經(jīng)過7小時(shí)的氧化后，用醋酸檢驗(yàn)無鉛金屬后即可放料，并用帶冷卻水夾套的輸送機(jī)送于粉碎系統(tǒng)，得到合 格的PbO產(chǎn)品。

用干法擠壓造粒成型，則得到顆粒狀制成品。

實(shí)施例三

第一步，電解鉛的再提純：采用普通的電解鉛為原料，電解參數(shù)控制為：電流密度170安/平方米，電壓0.37伏，電解液的溫度40攝氏度，電解液循環(huán)量控制在15升/分鐘；電解液中添加由芳香族化合物和木質(zhì)磺酸鹽等表面活性劑組成的添加劑；電解液中Ag+中含量每隔22小時(shí)檢測一次，如含量大于0.05ppm就要進(jìn)行除Ag處理；除Ag處理方法是：根據(jù)Ag+的濃度滴加30％的稀HCL，并用專用超微循環(huán)過濾泵對(duì)電解液進(jìn)行過濾，直到Ag+含量小于0.05ppm為止。所得的陰極鉛經(jīng)過鑄錠除雜備用；

第二步，氧化；將第一步所得鉛錠經(jīng)鑄粒，球磨成粉后，進(jìn)入電加熱鉛粉氧化焙燒爐，經(jīng)過4.5小時(shí)的氧化后，用醋酸檢驗(yàn)無鉛金屬后即可放料，并用帶冷卻水夾套的輸送機(jī)送于粉碎系統(tǒng)，得到合格的PbO產(chǎn)品。

用干法擠壓造粒成型，則得到顆粒狀制成品。