本發(fā)明屬于鈾水冶化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從萃余水回收硝酸的方法。
背景技術(shù)：
純化廠萃余廢水中的硝酸根含量在100g/l左右,現(xiàn)主要采用石灰中和后外排，容易產(chǎn)生二次污染。
天然鈾純化含硝酸根的萃余水處理方法主要有下面幾個(gè)方面：
1、生物脫氮去除廢水中的硝酸根。
2、離子交換去除廢水中的硝酸根。
3、反滲透法。采用反滲透膜對硝酸根進(jìn)行去除,去除率不是很高,還要防止反滲透膜出現(xiàn)結(jié)垢現(xiàn)象。
4、催化脫氮。將硝酸鹽進(jìn)行還原,能夠?qū)⑾跛猁}完全去除,這種處理方法對溫度和酸堿值有一定的要求,處理過程可進(jìn)行自動控制,適用于小規(guī)模的水處理。
以上方法成本都比較高，處理量小，無法滿足生產(chǎn)的需要。
因此，亟需研制一種從萃余水回收硝酸的方法，從而滿足生產(chǎn)的需要并達(dá)到較好的經(jīng)濟(jì)和環(huán)保效果。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種從萃余水回收硝酸的方法，以在含硝酸根的萃余水中加入硫酸置換硝酸根然后制備硝酸，從而對硝酸根進(jìn)行回收。
為了實(shí)現(xiàn)這一目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：
一種從萃余水回收硝酸的方法，包括以下步驟：
(1)準(zhǔn)備階段
安裝減壓蒸餾裝置并檢查是否漏氣；
確定減壓蒸餾裝置不漏氣后，加入萃余水，萃余水中no3-濃度為100～180g/l，uo22+濃度為10～30mg/l；
(2)第一效減壓蒸餾
通過抽真空裝置將減壓蒸餾裝置中蒸發(fā)皿內(nèi)壓力控制在0.08mpa以下；
當(dāng)壓力穩(wěn)定后，開始加熱進(jìn)行蒸餾；
觀察萃余水體積，當(dāng)蒸餾掉萃余水初始體積的一半之后停止蒸餾；
(3)第二效減壓蒸餾
加入過量的硫酸置換萃余水中no3-；
通過抽真空裝置將減壓蒸餾裝置中蒸發(fā)皿內(nèi)壓力控制在0.07mpa以下；
當(dāng)壓力穩(wěn)定后，開始加熱進(jìn)行蒸餾；
隨著蒸餾進(jìn)行萃余水的溫度上升，實(shí)時(shí)監(jiān)測萃余水溫度，當(dāng)萃余水溫度達(dá)到130℃的時(shí)候停止蒸餾。
進(jìn)一步的，如上所述的一種從萃余水回收硝酸的方法，加入過量的硫酸置換萃余水中no3-，具體包括如下步驟：
①根據(jù)萃余水初始體積及no3-濃度計(jì)算萃余水中no3-含量，記為m1；
②加入質(zhì)量為m2、質(zhì)量分?jǐn)?shù)98.3％的純濃硫酸置換萃余水中no3-，m2*0.983＞(0.6～0.65)m1。
本發(fā)明技術(shù)方案的有益效果在于：采用兩效減壓蒸餾，在含硝酸根的萃余水中加入硫酸(一半，1.2到1.3倍的過量硫酸)置換硝酸根然后制備硝酸的方法，硝酸根回收率達(dá)到95％以上，取得了較好的經(jīng)濟(jì)和環(huán)保效果。
附圖說明
圖1為本發(fā)明技術(shù)方案流程示意圖。
具體實(shí)施方式
下面通過附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。
萃余廢水來源于天然鈾純化加工過程，取萃余水1000ml經(jīng)過減壓直接蒸餾，蒸餾液的成分分析見表1。
表1蒸餾液成分分析(單位g/l)
通過上面的試驗(yàn)可以看出，萃余水在一效經(jīng)過減壓直接蒸餾，蒸餾液的硝酸濃度平均為0.928g/l，硝酸的蒸出量占硝酸總蒸出量的0.46％。
由于硝酸損失很小。所以在第一效經(jīng)過直接濃縮，將no3-濃度提高，第二效蒸硝酸時(shí)得到高濃度的硝酸。同時(shí)為了降低第一效溶液的粘度，第一效先蒸水，第二效再蒸硝酸，故采用兩效蒸發(fā)比較合理，這就是本發(fā)明技術(shù)方案的設(shè)計(jì)思路。
本發(fā)明技術(shù)方案采用兩效減壓蒸餾，在含硝酸根的萃余水中加入硫酸置換硝酸根然后制備硝酸的方法。具體包括如圖1所示的如下步驟：
(1)準(zhǔn)備階段
安裝減壓蒸餾裝置并檢查是否漏氣；
確定減壓蒸餾裝置不漏氣后，加入萃余水，萃余水中no3-濃度為120～180g /l，uo22+濃度為10～30mg/l；
(2)第一效減壓蒸餾
通過抽真空裝置將減壓蒸餾裝置中蒸發(fā)皿內(nèi)壓力控制在0.08mpa以下；
當(dāng)壓力穩(wěn)定后，開始加熱進(jìn)行蒸餾；
觀察萃余水體積，當(dāng)蒸餾掉萃余水初始體積的一半之后停止蒸餾；
(3)第二效減壓蒸餾
加入過量的硫酸置換萃余水中no3-；
在本實(shí)施例中，加入過量的硫酸置換萃余水中no3-，具體包括如下步驟：
①根據(jù)萃余水初始體積及no3-濃度計(jì)算萃余水中no3-含量，記為m1；
②加入質(zhì)量為m2、質(zhì)量分?jǐn)?shù)98.3％的純濃硫酸置換萃余水中no3-，m2*0.983＞(0.6～0.65)m1。
由于硝酸的不穩(wěn)定性，溫度超過120℃時(shí)，容易發(fā)生分解生成二氧化氮。所以，采用加入硫酸蒸餾置換萃余中硝酸根制備硝酸的方法，必須進(jìn)行減壓蒸餾。因此需要通過抽真空裝置將減壓蒸餾裝置中蒸發(fā)皿內(nèi)壓力控制在0.07mpa以下；
當(dāng)壓力穩(wěn)定后，開始加熱進(jìn)行蒸餾；隨著蒸餾進(jìn)行萃余水的溫度上升，實(shí)時(shí)監(jiān)測萃余水溫度，當(dāng)萃余水溫度達(dá)到130℃的時(shí)候停止蒸餾。
利用上述技術(shù)方案，從鈾純化生產(chǎn)線取萃余水1000ml，分別加入不同的硫酸量進(jìn)行蒸餾。從蒸餾液分析硝酸的回收率見表2。
表2蒸餾液分析硝酸的回收率
從蒸餾液分析硝酸的回收率平均達(dá)到97.4％?？梢?，在萃余水中加入過量的硫酸，95％以上的硝酸鹽轉(zhuǎn)化成硝酸以后被蒸餾出來。
通過本發(fā)明技術(shù)方案，可以用比較便宜的硫酸回收較貴的硝酸，回收1噸硝酸所需要的硫酸用量在1.4～1.5噸左右，從而取得很好的經(jīng)濟(jì)和環(huán)保效果。