本發(fā)明屬于核燃料芯塊應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種薄壁環(huán)形碳化硼氧化鋁芯塊的制備方法。
背景技術(shù):
基于對可燃毒物技術(shù)的綜合評價以及對多種吸收體材料的考察研究,西屋公司從70年代中、后期開始進(jìn)行waba的設(shè)計研究。1983年美國核管會批準(zhǔn)了waba設(shè)計,同年第1批waba交貨使用,現(xiàn)已在許多核電廠中運行,與硼硅玻璃/不銹鋼相比,waba在核性能上具有明顯的優(yōu)點:包殼材料的低寄生吸收改善了中子經(jīng)濟(jì),棒的內(nèi)腔通水增加了可燃毒物柵元的熱中子通量,提高了可燃毒物的有效性,增加了硼隨燃料燃耗的消耗。這樣不僅可以降低毒物的初始硼含量,而且可以使循環(huán)末的硼殘留以及由硼殘留造成的末期反應(yīng)性懲罰大幅度下降,從而降低燃料循環(huán)成本。與硼硅玻璃/不銹鋼相比,waba使燃料循環(huán)成本降低的幅度大約是1%-2%。b4c-al2o3芯塊屬于一種可燃毒物燃料芯塊,置于燃料組件之中,用于控制堆芯過剩反應(yīng)性,抑制功率峰,展平徑向功率分布。b4c-al2o3芯塊為環(huán)形芯塊,是天然豐度b4c彌散在al2o3中的復(fù)合陶瓷材料。芯塊長度從10mm~51mm,壁厚僅約0.5mm,制造難度較高。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種薄壁環(huán)形碳化硼氧化鋁芯塊的制備方法,使國內(nèi)具備b4c-al2o3芯塊的制造能力,實現(xiàn)該芯塊的國產(chǎn)化。
為達(dá)到上述目的,本發(fā)明所采取的技術(shù)方案為:
一種薄壁環(huán)形碳化硼氧化鋁芯塊的制備方法,包括以下步驟:
步驟1,將al2o3粉末與b4c粉末進(jìn)行干燥處理,再將al2o3粉末與b4c粉末按86:14質(zhì)量配比進(jìn)行配料,然后以無水乙醇及氧化鋯球在行星式球磨機(jī)上混合,取出漿料置于烘箱中干燥處理;
步驟2,粘結(jié)劑添加,粘結(jié)劑體系為聚丙烯-石蠟-硬脂酸,粘結(jié)劑中聚丙烯、石蠟及硬脂酸質(zhì)量配比為8%、10%及2%;粉料與粘結(jié)劑密煉在雙輥密煉機(jī)中進(jìn)行,經(jīng)40min升溫至175℃,然后加入全部聚丙烯,密煉30min,待聚丙烯全部融化后加入1/3的粉料及粘結(jié)劑,保持溫度在175~180℃之間繼續(xù)密煉30min,將剩余的粉料及粘結(jié)劑分兩次加入,保持溫度在180℃,確保粘結(jié)劑與粉料混合均勻無小顆粒狀物料,最后冷卻混合料并陳化24h;
步驟3,將密煉過后陳化料放入造粒機(jī)中,確保密煉料的均勻性,最后對擠壓過后物料進(jìn)行人工破碎使其大小適合注射成型機(jī)要求,左右注射成型原始粉末;
步驟4,將破碎后一定粒度的料加入注射成型機(jī)中,得到所需薄壁waba生坯;
步驟5,脫脂工藝分為兩個階段進(jìn)行,低于100℃在烘箱中脫脂,高于100℃使用馬弗爐進(jìn)行脫脂;脫脂溫度設(shè)定在490℃,并通過調(diào)整各低溫段的保溫時間保證脫脂完全;
步驟6,壓制的芯塊放在坩堝內(nèi),將坩堝放置在高溫氣氛燒結(jié)爐的均溫區(qū)內(nèi),燒結(jié)爐抽真空至10-3pa,開始加熱燒結(jié),溫度升至600℃時,保溫2小時;溫度升至1200℃時,保溫1小時繼續(xù)升溫至1450℃時,保溫1小時,然后隨爐冷卻,冷卻后芯塊出爐。
所述的步驟1中配料在行星式球磨機(jī)上以480轉(zhuǎn)/min混合1h。
所述的步驟3中造粒機(jī)在140℃條件下擠壓10次。
所述的步驟4中注射成型機(jī)調(diào)節(jié)注射溫度為140~170℃,注射壓力為65~85mpa,注射速度為40~60。
所述的步驟5中脫脂過程用氧化鋁顆粒進(jìn)行埋燒。
本發(fā)明所取得的有益效果為:
本發(fā)明將al2o3粉末與b4c粉末的混料通過密煉、擠壓、注射成型及燒結(jié)工藝優(yōu)化試驗,確定了最佳的工藝參數(shù),達(dá)到了在1450℃燒結(jié)溫度下就可以取得高密度的目的。本發(fā)明工藝簡單,使國內(nèi)備b4c-al2o3芯塊的制造能力,實現(xiàn)該芯塊的國產(chǎn)化。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
本發(fā)明所述一種薄壁環(huán)形碳化硼氧化鋁芯塊的制備方法,包括以下步驟:
步驟1,球磨混料,al2o3粉末與b4c粉末在球磨換料前需進(jìn)行干燥處理,再將al2o3粉末與b4c粉末按86:14質(zhì)量配比進(jìn)行配料,然后以適量的無水乙醇及氧化鋯球在行星式球磨機(jī)上以480轉(zhuǎn)/min混合1h,取出漿料置于烘箱中干燥處理。
步驟2,粘結(jié)劑添加,實驗過程中使用的粘結(jié)劑體系為聚丙烯(pp)-石蠟(pw)-硬脂酸(sa),粘結(jié)劑中pp、pw及sa質(zhì)量配比約為8%、10%及2%。粉料與粘結(jié)劑密煉是在雙輥密煉機(jī)中進(jìn)行,經(jīng)40min升溫至175℃,然后加入全部pp,密煉30min,待pp全部融化后加入1/3的粉料及粘結(jié)劑,保持溫度在175~180℃之間繼續(xù)密煉30min,將剩余的粉料及粘結(jié)劑分兩次加入,保持溫度在180℃左右,確保粘結(jié)劑與粉料混合均勻無小顆粒狀物料,最后冷卻混合料并陳化24h。
步驟3,對密煉過后陳化料放入造粒機(jī)中,在140℃條件下擠壓10次,確保密煉料的均勻性,最后對擠壓過后物料進(jìn)行人工破碎使其大小適合注射成型機(jī)要求,左右注射成型原始粉末。
步驟4,將破碎后一定粒度的料加入注射成型機(jī)中,調(diào)節(jié)注射溫度(140~170℃)、注射壓力(65~85mpa)、注射速度(40~60),進(jìn)而得到所需薄壁waba生坯。
步驟5,根據(jù)tg-dsc曲線制定脫脂工藝,脫脂工藝不合適,尤其針對薄壁waba芯塊,很容易造成裂紋等缺陷。另外,由于粘結(jié)劑中pw的熔化、分解溫度較低,脫脂工藝分為兩個階段進(jìn)行,低于100℃在烘箱中脫脂,高于100℃使用馬弗爐進(jìn)行脫脂。由于b4c在空氣氣氛下超過500℃會出現(xiàn)氧化現(xiàn)象,因此脫脂溫度設(shè)定在490℃,并通過調(diào)整各低溫段的保溫時間以保證脫脂完全,脫脂過程中需用氧化鋁顆粒進(jìn)行埋燒。
步驟6,壓制的芯塊放在耐高溫坩堝內(nèi),將坩堝放置在高溫氣氛燒結(jié)爐的均溫區(qū)內(nèi),燒結(jié)爐抽真空至10-3pa,開始加熱燒結(jié),溫度升至600℃時,保溫2小時;溫度升至1200℃時,保溫1小時繼續(xù)升溫至1450℃時,保溫1小時,然后隨爐冷卻。冷卻后芯塊出爐。