本發(fā)明涉及一種粘膠纖維生產(chǎn)中廢液的處理工藝，更具體地說，本發(fā)明涉及一種利用粘膠纖維生產(chǎn)中硫酸鈉廢液生產(chǎn)納米硫酸鋇的工藝，屬于粘膠纖維生產(chǎn)中的廢物治理技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

粘膠生產(chǎn)過程中除了生產(chǎn)出高品質(zhì)的粘膠纖維外，還伴隨著副產(chǎn)物硫酸鈉的產(chǎn)生。據(jù)統(tǒng)計生產(chǎn)1t粘膠纖維會伴隨著產(chǎn)生1t硫酸鈉，大量的固體廢物硫酸鈉不能得到有效處理，不僅造成了較大的經(jīng)濟損失，還造成巨大的環(huán)保壓力。繼新環(huán)保法規(guī)定后，許多粘膠企業(yè)因為不能有效處理“三廢”，造成了許多企業(yè)的停工、停產(chǎn)，造成極大的經(jīng)濟損失，因此有效處理“三廢”中的廢渣，已成為企業(yè)生存和發(fā)展的關(guān)鍵。

目前國內(nèi)大部分都是將粘膠生產(chǎn)產(chǎn)生的廢棄物進行燃燒和填埋，這樣造成的結(jié)果是環(huán)境負荷大、水土污染大等缺點。結(jié)合自身優(yōu)勢，先后探索了將硫酸鈉電解制酸、硫酸鈉復合反應(yīng)制備工業(yè)鉀肥，均已成本過大而面臨失敗。而副產(chǎn)物硫酸鈉較好的處理方法為與氯化鋇或者氯化鈣反應(yīng)生成硫酸鋇或者硫酸鈣，還可聯(lián)產(chǎn)氯化鈉。

國家知識產(chǎn)權(quán)局于2010.8.4公開了一件公開號為cn101792168a，名稱為“一種制備硫酸鋇聯(lián)產(chǎn)氯化鈉的方法”的發(fā)明，該發(fā)明公開了一種制備硫酸鋇聯(lián)產(chǎn)氯化鈉的方法，將含氯化鋇的工業(yè)產(chǎn)品與含硫酸鈉的工業(yè)產(chǎn)品按照氯化鋇與硫酸鈉純物質(zhì)質(zhì)量比1∶0.38~0.66進行化學反應(yīng)，得到硫酸鋇沉淀和氯化鈉溶液的混合物；混合物過濾得硫酸鋇濾餅和氯化鈉濾液；硫酸鋇濾餅經(jīng)洗滌，干燥，粉碎，包裝得到硫酸鋇產(chǎn)品；氯化鈉濾液經(jīng)減壓蒸餾得到氯化鈉產(chǎn)品。該方法制備硫酸鋇簡捷而明快，特別是用工業(yè)品氯化鋇和硫酸鈉生產(chǎn)硫酸鋇，生產(chǎn)工藝及設(shè)備簡單，產(chǎn)率極大，利潤非常高。

國家知識產(chǎn)權(quán)局于2013.6.19公開了一件公開號為cn103159248a，名稱為“一種納米硫酸鋇顆粒的生產(chǎn)方法”的發(fā)明，該發(fā)明公開了一種納米硫酸鋇顆粒的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：向濃度為0.01-0.3mol/l的氯化鋇溶液中加入edta二鈉鹽，使溶液中氯化鋇與edta二鈉鹽的摩爾比為1：1，加入雙十烷基二甲基溴化銨，雙十烷基二甲基溴化銨的摩爾濃度為氯化鋇摩爾濃度的0.1-0.5%，得溶液一；向摩爾濃度與氯化鋇溶液相同的硫酸鈉水溶液中加入雙十烷基二甲基溴化銨，雙十烷基二甲基溴化銨在溶液中的摩爾濃度為硫酸鈉摩爾濃度的0.1-0.5%，得溶液二；將溶液一和二分別接微反應(yīng)器入口，將反應(yīng)產(chǎn)物過濾、洗滌，將洗滌后的過濾物烘干得到納米硫酸鋇的粉狀顆粒。本發(fā)明用微反應(yīng)器在絡(luò)合劑存在的條件下，利用表面活性劑抑制硫酸鋇沉淀長大，得到粒徑細小，且粒徑可以控制的納米硫酸鋇顆粒。

國家知識產(chǎn)權(quán)局于2009.5.6公開了一件公開號為cn101423239，名稱為“一種粒徑分布可控的納米硫酸鋇制備方法”的發(fā)明，該發(fā)明公開了一種粒徑分布可控的納米硫酸鋇的制備方法。本發(fā)明以bacl2和na2so4為原料，分別配制成兩種溶液，然后同時以相同的流量加入高速旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)液膜反應(yīng)器中，進行成核反應(yīng)，所得漿液經(jīng)過離心洗滌以及干燥，得到粒徑為30-120nm且粒徑分布較窄的納米baso4。通過調(diào)節(jié)控制反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速、間隙等操作參數(shù)，可以達到精確控制產(chǎn)物粒徑的目的，可以制備粒徑為30-40nm的baso4。該方法結(jié)合了微反應(yīng)器和超重力反應(yīng)器的優(yōu)點，同時避免了微乳液法、絡(luò)合法等缺點，反應(yīng)空間小，制備速度快，可以滿足工業(yè)化制備納米baso4的要求。

上述現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案公開了以硫酸鈉和氯化鋇為原料制備納米硫酸鋇，但是這些技術(shù)方案都不是針對粘膠纖維生產(chǎn)中硫酸鈉廢液來進行的，無法得到顆粒均勻、分散性好、產(chǎn)品品質(zhì)高的納米硫酸鋇粉體材料。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)方案無法利用粘膠纖維生產(chǎn)中硫酸鈉廢液生產(chǎn)顆粒均勻、分散性好、產(chǎn)品品質(zhì)高的納米硫酸鋇粉體材料的問題，提供一種利用粘膠纖維生產(chǎn)中硫酸鈉廢液生產(chǎn)納米硫酸鋇的工藝，采用該工藝可以利用粘膠纖維生產(chǎn)中硫酸鈉廢液生產(chǎn)顆粒均勻、分散性好、產(chǎn)品品質(zhì)高的納米硫酸鋇粉體材料。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，其具體的技術(shù)方案如下：

一種利用粘膠纖維生產(chǎn)中硫酸鈉廢液生產(chǎn)納米硫酸鋇的工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟：

a、原料預處理

將粘膠纖維生產(chǎn)中硫酸鈉廢液和氯化鋇溶液分別通過絮凝、沉降，兩種原料的上清液再分別經(jīng)過粗過濾，最后采用膜過濾進行精過濾，得到預處理硫酸鈉溶液和預處理氯化鋇溶液；

b、計量與反應(yīng)

將步驟a預處理得到的硫酸鈉溶液和氯化鋇溶液通過計量泵計量，打入微通道反應(yīng)器，制備得到納米硫酸鋇漿料；

c、后續(xù)處理

將步驟b得到的納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器，加水循環(huán)清洗，直至得到固含量為≥99%的納米硫酸鋇粉體；再將納米硫酸鋇粉體經(jīng)過噴霧烘干或微波烘干，或者先使用噴霧烘干，再進行微波烘干，得到納米硫酸鋇產(chǎn)品。

本發(fā)明優(yōu)選的，在步驟a中，所述的絮凝、沉降具體為：將硫酸鈉廢液和氯化鋇溶液通過泵分別打入到沉降池中，按照1m³硫酸鈉廢液或者氯化鋇溶液中加入10-20g絮凝劑聚乙烯酰胺，沉降12-36h。

上述經(jīng)過絮凝、沉降后的兩種原料的上清液的ss值都為100-500mg/l。

本發(fā)明優(yōu)選的，在步驟a中，所述的粗過濾具體為：將經(jīng)過絮凝、沉降得到的兩種原料的上清液分別經(jīng)過絲束過濾器粗過濾，采用丙綸絲進行過濾，過濾流量為20-30m³/h。

本發(fā)明優(yōu)選的，在步驟a中，所述的精過濾具體為：將經(jīng)過粗過濾的兩種原料的上清液分別經(jīng)過膜過濾進行精過濾，采用微濾膜進行過濾，所述微濾膜厚度為90-150μm，過濾的粒徑為0.025-10μm，操作壓力為0.01-0.2mpa。

上述經(jīng)過精過濾得到的預處理硫酸鈉溶液和預處理氯化鋇溶液的ss值≤100mg/l，cod≤100，預處理硫酸鈉溶液中的硫酸鈉重量百分比90-95%，預處理氯化鋇溶液中的氯化鋇重量百分比為≥95%。

本發(fā)明優(yōu)選的，在步驟b中，所述微通道反應(yīng)器包括上層進料層、下層進料層以及中層反應(yīng)層；所述上層進料層和下層進料層上都設(shè)置有進料孔；所述中層反應(yīng)層為網(wǎng)狀分支結(jié)構(gòu)，氯化鋇進料通道與硫酸鈉進料通道連通，組成進料單元，兩個所述進料單元相對設(shè)置，并同時通過一級通道連通，所述進料單元與所述一級通道組成一級反應(yīng)單元；兩個所述一級反應(yīng)單元相對設(shè)置，并同時通過二級通道連通，組成二級反應(yīng)單元；兩個所述二級反應(yīng)單元相對設(shè)置，并同時通過三級通道連通，組成三級反應(yīng)單元；按照上述組成方式，每兩個n級反應(yīng)單元相對設(shè)置，并同時通過n+1級通道連通，組成n+1級反應(yīng)單元，所述n+1級通道與出料通道連通。

本發(fā)明優(yōu)選的，在步驟b中，所述的微通道反應(yīng)器中的反應(yīng)過程中：反應(yīng)溫度為25-40℃，流量為50-500ml/min，壓力為0.3-0.5mpa，反應(yīng)時間為1-5s。

本發(fā)明優(yōu)選的，在步驟c中，所述將步驟b得到的納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器，加水循環(huán)清洗具體為：納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器，固液分離，固體出來后，含水量為30%，加入水后再次進入血液分離離心器，直至得到固含量為≥99%的納米硫酸鋇粉體，血液分離離心器的轉(zhuǎn)速為18000-20000r/min。

本發(fā)明優(yōu)選的，在步驟c中，所述噴霧烘干具體為：將經(jīng)過血液分離離心器得到的納米硫酸鋇粉體加入水，使含水量為50-70%，然后進入噴霧烘干設(shè)備，設(shè)置進料速度為500-1000ml/min，進料溫度為200-250℃，出料溫度為100-130℃。

本發(fā)明優(yōu)選的，在步驟c中，所述微波烘干具體為：將經(jīng)過血液分離離心器得到的納米硫酸鋇粉體或者經(jīng)過噴霧烘干的納米硫酸鋇粉體直接進入微波烘干設(shè)備，設(shè)置進料速度為10-50kg/min，烘干溫度為150-200℃，烘干功率為150kw。

本發(fā)明帶來的有益技術(shù)效果：

1、本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)方案都不是針對粘膠纖維生產(chǎn)中硫酸鈉廢液來進行的，無法得到顆粒均勻、分散性好、產(chǎn)品品質(zhì)高的納米硫酸鋇粉體材料。本發(fā)明針對粘膠纖維生產(chǎn)中產(chǎn)生的硫酸鈉廢液的特點，采用特定的預處理和后續(xù)處理的方法，結(jié)合微通道反應(yīng)器，能夠利用粘膠纖維生產(chǎn)中硫酸鈉廢液生產(chǎn)顆粒均勻、分散性好、產(chǎn)品品質(zhì)高的納米硫酸鋇粉體材料，使得廢物再利用，增加效益，減少了環(huán)境的污染。

2、本發(fā)明優(yōu)選的，步驟a采用了特定的絮凝、沉降工藝。能夠吸附微粒，在微粒間架橋，促進集聚，而加快粒子的聚沉，達到固-液分離的目的。絮凝后沉降后，雜質(zhì)明顯減少，未絮凝前，ss值極大，超過3000mg/l，并且溶液十分渾濁，有大量懸浮物存在，按上訴參數(shù)絮凝后，ss值為100-500mg/l，溶液中無明顯懸浮物，溶液較為清澈。這樣也能夠保證針對粘膠纖維生產(chǎn)中的硫酸鈉廢液制成高品質(zhì)的納米硫酸鋇。

3、本發(fā)明優(yōu)選的，步驟a中采用了特定的絲束過濾器粗過濾工藝。既能夠起到過濾大雜質(zhì)的作用，又能夠使得后續(xù)膜過濾承受壓力低，延長使用壽命。這樣也能夠保證針對粘膠纖維生產(chǎn)中的硫酸鈉廢液制成高品質(zhì)的納米硫酸鋇。

4、本發(fā)明優(yōu)選的，步驟a中采用了特定的膜過濾的精過濾工藝。經(jīng)過濾后，溶液清澈透明，幾乎無雜質(zhì)，不會堵塞微通道反應(yīng)器。這樣也能夠保證針對粘膠纖維生產(chǎn)中的硫酸鈉廢液制成高品質(zhì)的納米硫酸鋇。

5、本發(fā)明優(yōu)選的，步驟b中采用了特定結(jié)構(gòu)的微通道反應(yīng)器。該微通道反應(yīng)器通過三層結(jié)構(gòu)和多級反應(yīng)單元的設(shè)置，能夠使得進料更加精確，反應(yīng)物料混合更加均勻，克服料液在對撞反應(yīng)過程中出現(xiàn)的層流現(xiàn)象，使反應(yīng)更加接近卷流狀態(tài)，反應(yīng)過程接觸更充分，反應(yīng)更加徹底，能有效避免對撞反應(yīng)生成的納米硫酸鋇再次團聚，使產(chǎn)品保持納米形態(tài)且粒徑均勻，進而制得高質(zhì)量的納米硫酸鋇產(chǎn)品。

6、本發(fā)明優(yōu)選的，在步驟b中，所述的微通道反應(yīng)器中的反應(yīng)過程中：反應(yīng)溫度為25-40℃，流量為50-500ml/min，壓力為0.3-0.5mpa，反應(yīng)時間為1-5s。上述參數(shù)體系的設(shè)置，能夠保證制得高質(zhì)量的納米硫酸鋇產(chǎn)品。

7、本發(fā)明優(yōu)選的，在步驟c中，采用特定的分離以及烘干工藝方法和工藝參數(shù)，能夠保證針對粘膠纖維生產(chǎn)中的硫酸鈉廢液制成高品質(zhì)的納米硫酸鋇。

附圖說明

圖1為本發(fā)明中層反應(yīng)層俯視剖面結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明二級反應(yīng)單元的放大結(jié)構(gòu)示意圖（圖1中的a）；

圖3為本發(fā)明側(cè)視結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4為本發(fā)明俯視或者仰視結(jié)構(gòu)示意圖。

附圖標記：1為上層進料層、2為下層進料層、3為中層反應(yīng)層、4為進料孔、5為氯化鋇進料通道、6為硫酸鈉進料通道、7為一級通道、8為二級通道、9為三級通道、10為出料通道、11為六級通道、12為四級通道、13為五級通道。

具體實施方式

實施例1

一種利用粘膠纖維生產(chǎn)中硫酸鈉廢液生產(chǎn)納米硫酸鋇的工藝，包括以下工藝步驟：

a、原料預處理

將粘膠纖維生產(chǎn)中硫酸鈉廢液和氯化鋇溶液分別通過絮凝、沉降，兩種原料的上清液再分別經(jīng)過粗過濾，最后采用膜過濾進行精過濾，得到預處理硫酸鈉溶液和預處理氯化鋇溶液；

b、計量與反應(yīng)

將步驟a預處理得到的硫酸鈉溶液和氯化鋇溶液通過計量泵計量，打入微通道反應(yīng)器，制備得到納米硫酸鋇漿料；

c、后續(xù)處理

將步驟b得到的納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器，加水循環(huán)清洗，直至得到固含量為≥99%的納米硫酸鋇粉體；再將納米硫酸鋇粉體經(jīng)過噴霧烘干或微波烘干，或者先使用噴霧烘干，再進行微波烘干，得到納米硫酸鋇產(chǎn)品。

實施例2

在實施例1的基礎(chǔ)上：

優(yōu)選的，在步驟a中，所述的絮凝、沉降具體為：將硫酸鈉廢液和氯化鋇溶液通過泵分別打入到沉降池中，按照1m³硫酸鈉廢液或者氯化鋇溶液中加入10g絮凝劑聚乙烯酰胺，沉降12h。

進一步的，所述經(jīng)過絮凝、沉降后的兩種原料的上清液的ss值都為100mg/l。

優(yōu)選的，在步驟a中，所述的粗過濾具體為：將經(jīng)過絮凝、沉降得到的兩種原料的上清液分別經(jīng)過絲束過濾器粗過濾，采用丙綸絲進行過濾，過濾流量為20m³/h。

優(yōu)選的，在步驟a中，所述的精過濾具體為：將經(jīng)過粗過濾的兩種原料的上清液分別經(jīng)過膜過濾進行精過濾，采用微濾膜進行過濾，所述微濾膜厚度為90μm，過濾的粒徑為0.025μm，操作壓力為0.01mpa。

進一步的，所述經(jīng)過精過濾得到的預處理硫酸鈉溶液和預處理氯化鋇溶液的ss值≤100mg/l，cod≤100，預處理硫酸鈉溶液中的硫酸鈉重量百分比90%，預處理氯化鋇溶液中的氯化鋇重量百分比為≥95%。

實施例3

在實施例1的基礎(chǔ)上：

優(yōu)選的，在步驟a中，所述的絮凝、沉降具體為：將硫酸鈉廢液和氯化鋇溶液通過泵分別打入到沉降池中，按照1m³硫酸鈉廢液或者氯化鋇溶液中加入20g絮凝劑聚乙烯酰胺，沉降36h。

進一步的，所述經(jīng)過絮凝、沉降后的兩種原料的上清液的ss值都為500mg/l。

優(yōu)選的，在步驟a中，所述的粗過濾具體為：將經(jīng)過絮凝、沉降得到的兩種原料的上清液分別經(jīng)過絲束過濾器粗過濾，采用丙綸絲進行過濾，過濾流量為30m³/h。

優(yōu)選的，在步驟a中，所述的精過濾具體為：將經(jīng)過粗過濾的兩種原料的上清液分別經(jīng)過膜過濾進行精過濾，采用微濾膜進行過濾，所述微濾膜厚度為150μm，過濾的粒徑為10μm，操作壓力為0.2mpa。

進一步的，所述經(jīng)過精過濾得到的預處理硫酸鈉溶液和預處理氯化鋇溶液的ss值≤100mg/l，cod≤100，預處理硫酸鈉溶液中的硫酸鈉重量百分比95%，預處理氯化鋇溶液中的氯化鋇重量百分比為≥95%。

實施例4

在實施例1的基礎(chǔ)上：

優(yōu)選的，在步驟a中，所述的絮凝、沉降具體為：將硫酸鈉廢液和氯化鋇溶液通過泵分別打入到沉降池中，按照1m³硫酸鈉廢液或者氯化鋇溶液中加入15g絮凝劑聚乙烯酰胺，沉降24h。

進一步的，所述經(jīng)過絮凝、沉降后的兩種原料的上清液的ss值都為300mg/l。

優(yōu)選的，在步驟a中，所述的粗過濾具體為：將經(jīng)過絮凝、沉降得到的兩種原料的上清液分別經(jīng)過絲束過濾器粗過濾，采用丙綸絲進行過濾，過濾流量為25m³/h。

優(yōu)選的，在步驟a中，所述的精過濾具體為：將經(jīng)過粗過濾的兩種原料的上清液分別經(jīng)過膜過濾進行精過濾，采用微濾膜進行過濾，所述微濾膜厚度為120μm，過濾的粒徑為5μm，操作壓力為0.1mpa。

進一步的，所述經(jīng)過精過濾得到的預處理硫酸鈉溶液和預處理氯化鋇溶液的ss值≤100mg/l，cod≤100，預處理硫酸鈉溶液中的硫酸鈉重量百分比92.5%，預處理氯化鋇溶液中的氯化鋇重量百分比為≥95%。

實施例5

在實施例1的基礎(chǔ)上：

優(yōu)選的，在步驟a中，所述的絮凝、沉降具體為：將硫酸鈉廢液和氯化鋇溶液通過泵分別打入到沉降池中，按照1m³硫酸鈉廢液或者氯化鋇溶液中加入12g絮凝劑聚乙烯酰胺，沉降30h。

進一步的，所述經(jīng)過絮凝、沉降后的兩種原料的上清液的ss值都為200mg/l。

優(yōu)選的，在步驟a中，所述的粗過濾具體為：將經(jīng)過絮凝、沉降得到的兩種原料的上清液分別經(jīng)過絲束過濾器粗過濾，采用丙綸絲進行過濾，過濾流量為21m³/h。

優(yōu)選的，在步驟a中，所述的精過濾具體為：將經(jīng)過粗過濾的兩種原料的上清液分別經(jīng)過膜過濾進行精過濾，采用微濾膜進行過濾，所述微濾膜厚度為145μm，過濾的粒徑為0.1μm，操作壓力為0.05mpa。

進一步的，所述經(jīng)過精過濾得到的預處理硫酸鈉溶液和預處理氯化鋇溶液的ss值≤100mg/l，cod≤100，預處理硫酸鈉溶液中的硫酸鈉重量百分比94%，預處理氯化鋇溶液中的氯化鋇重量百分比為≥95%。

實施例6

在實施例1的基礎(chǔ)上：

優(yōu)選的，在步驟b中，所述微通道反應(yīng)器包括上層進料層1、下層進料層2以及中層反應(yīng)層3；所述上層進料層1和下層進料層2上都設(shè)置有進料孔4；所述中層反應(yīng)層3為網(wǎng)狀分支結(jié)構(gòu)，氯化鋇進料通道5與硫酸鈉進料通道6連通，組成進料單元，兩個所述進料單元相對設(shè)置，并同時通過一級通道7連通，所述進料單元與所述一級通道7組成一級反應(yīng)單元；兩個所述一級反應(yīng)單元相對設(shè)置，并同時通過二級通道8連通，組成二級反應(yīng)單元；兩個所述二級反應(yīng)單元相對設(shè)置，并同時通過三級通道9連通，組成三級反應(yīng)單元；按照上述組成方式，每兩個n級反應(yīng)單元相對設(shè)置，并同時通過n+1級通道連通，組成n+1級反應(yīng)單元，所述n+1級通道與出料通道10連通。

本發(fā)明微通道反應(yīng)器內(nèi)部構(gòu)造精細、成網(wǎng)狀，原料在經(jīng)進料孔4后，在反應(yīng)器中層反應(yīng)層3的網(wǎng)狀通道快速反應(yīng)，反應(yīng)時間控制在1秒以內(nèi)，生成的納米硫酸鋇經(jīng)出料通道10連續(xù)排出至漿料收集槽中。

實施例7

在實施例6的基礎(chǔ)上：

優(yōu)選的，所述出料通道10與六級通道11連通。設(shè)置六級反應(yīng)單元，能夠使得產(chǎn)品質(zhì)量、生產(chǎn)效率以及生產(chǎn)成本的平衡，還能夠保證出料更加均勻、通暢。此時n為五，n+1為六，六級反應(yīng)單元為一個，且為最終反應(yīng)單元。此時該微通道反應(yīng)器的組成為：中層反應(yīng)層3為網(wǎng)狀分支結(jié)構(gòu)，氯化鋇進料通道5與硫酸鈉進料通道6連通，組成進料單元，兩個所述進料單元相對設(shè)置，并同時通過一級通道7連通，所述進料單元與所述一級通道7組成一級反應(yīng)單元；兩個所述一級反應(yīng)單元相對設(shè)置，并同時通過二級通道8連通，組成二級反應(yīng)單元；兩個所述二級反應(yīng)單元相對設(shè)置，并同時通過三級通道9連通，組成三級反應(yīng)單元；兩個所述三級反應(yīng)單元相對設(shè)置，并同時通過四級通道12連通，組成四級反應(yīng)單元；兩個所述四級反應(yīng)單元相對設(shè)置，并同時通過五級通道13連通，組成五級反應(yīng)單元；兩個所述五級反應(yīng)單元相對設(shè)置，并同時通過六級通道11連通，組成六級反應(yīng)單元；所述六級通道11與所述出料通道10連通。

優(yōu)選的，所述所有通道的管徑為小于等于10um。該管徑的設(shè)置能夠有效避免反應(yīng)生成物團聚。

優(yōu)選的，所述進料孔4為多個均勻排列的微孔。該進料孔的設(shè)置能夠保證進料后反應(yīng)均勻性，進料壓力一致，保證正面撞擊力度。

優(yōu)選的，所述進料孔4的孔徑為小于等于10um。該進料口孔徑的設(shè)置能夠保證進料的均勻性。

優(yōu)選的，所述微通道反應(yīng)器由哈氏合金制成。采用該材質(zhì)能夠使得微通道反應(yīng)器更加耐腐蝕、耐用。

優(yōu)選的，所述氯化鋇進料通道5與所述硫酸鈉進料通道6相對且平行設(shè)置。相對設(shè)置的基礎(chǔ)上平行排列，能夠保證正面碰撞和正面碰撞的力度，反應(yīng)更有效。

優(yōu)選的，同一級反應(yīng)單元之間相對且平行設(shè)置。在相對設(shè)置的基礎(chǔ)上平行排列，能夠排列更加緊密、合理，也能夠保證正面碰撞和正面碰撞的力度，反應(yīng)更有效。

優(yōu)選的，所述一級反應(yīng)單元中，相對設(shè)置的兩個進料單元中的氯化鋇進料通道5和硫酸鈉進料通道6錯開設(shè)置。這樣設(shè)置能夠保證上一級未反應(yīng)徹底的原料在下一級反應(yīng)完全。

優(yōu)選的，所述上層進料層1的進料孔4與所述氯化鋇進料通道5連通，所述下層進料層2的進料孔與4所述硫酸鈉進料通道6連通。該設(shè)置能夠保證進料均勻。

實施例8

在實施例1或者在實施例6的基礎(chǔ)上：

優(yōu)選的，在步驟b中，所述的微通道反應(yīng)器中的反應(yīng)過程中：反應(yīng)溫度為25℃，流量為50ml/min，壓力為0.3mpa，反應(yīng)時間為1s。

實施例9

在實施例1或者在實施例6的基礎(chǔ)上：

優(yōu)選的，在步驟b中，所述的微通道反應(yīng)器中的反應(yīng)過程中：反應(yīng)溫度為40℃，流量為500ml/min，壓力為0.5mpa，反應(yīng)時間為5s。

實施例10

在實施例1或者在實施例6的基礎(chǔ)上：

優(yōu)選的，在步驟b中，所述的微通道反應(yīng)器中的反應(yīng)過程中：反應(yīng)溫度為33℃，流量為275ml/min，壓力為0.4mpa，反應(yīng)時間為3s。

實施例11

在實施例1或者在實施例6的基礎(chǔ)上：

優(yōu)選的，在步驟b中，所述的微通道反應(yīng)器中的反應(yīng)過程中：反應(yīng)溫度為39℃，流量為300ml/min，壓力為0.35mpa，反應(yīng)時間為1.5s。

實施例12

在實施例1的基礎(chǔ)上：

優(yōu)選的，在步驟c中，所述將步驟b得到的納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器，加水循環(huán)清洗具體為：納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器，固液分離，固體出來后，含水量為30%，加入水后再次進入血液分離離心器，直至得到固含量為≥99%的納米硫酸鋇粉體，血液分離離心器的轉(zhuǎn)速為18000r/min。

優(yōu)選的，在步驟c中，所述噴霧烘干具體為：將經(jīng)過血液分離離心器得到的納米硫酸鋇粉體加入水，使含水量為50%，然后進入噴霧烘干設(shè)備，設(shè)置進料速度為500ml/min，進料溫度為200℃，出料溫度為100℃。

優(yōu)選的或者進一步的，在步驟c中，所述微波烘干具體為：將經(jīng)過血液分離離心器得到的納米硫酸鋇粉體或者經(jīng)過噴霧烘干的納米硫酸鋇粉體直接進入微波烘干設(shè)備，設(shè)置進料速度為10kg/min，烘干溫度為150℃，烘干功率為150kw。

實施例13

在實施例1的基礎(chǔ)上：

優(yōu)選的，在步驟c中，所述將步驟b得到的納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器，加水循環(huán)清洗具體為：納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器，固液分離，固體出來后，含水量為30%，加入水后再次進入血液分離離心器，直至得到固含量為≥99%的納米硫酸鋇粉體，血液分離離心器的轉(zhuǎn)速為20000r/min。

優(yōu)選的，在步驟c中，所述噴霧烘干具體為：將經(jīng)過血液分離離心器得到的納米硫酸鋇粉體加入水，使含水量為70%，然后進入噴霧烘干設(shè)備，設(shè)置進料速度為1000ml/min，進料溫度為250℃，出料溫度為130℃。

優(yōu)選的或者進一步的，在步驟c中，所述微波烘干具體為：將經(jīng)過血液分離離心器得到的納米硫酸鋇粉體或者經(jīng)過噴霧烘干的納米硫酸鋇粉體直接進入微波烘干設(shè)備，設(shè)置進料速度為50kg/min，烘干溫度為200℃，烘干功率為150kw。

實施例14

在實施例1的基礎(chǔ)上：

優(yōu)選的，在步驟c中，所述將步驟b得到的納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器，加水循環(huán)清洗具體為：納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器，固液分離，固體出來后，含水量為30%，加入水后再次進入血液分離離心器，直至得到固含量為≥99%的納米硫酸鋇粉體，血液分離離心器的轉(zhuǎn)速為19000r/min。

優(yōu)選的，在步驟c中，所述噴霧烘干具體為：將經(jīng)過血液分離離心器得到的納米硫酸鋇粉體加入水，使含水量為60%，然后進入噴霧烘干設(shè)備，設(shè)置進料速度為750ml/min，進料溫度為225℃，出料溫度為115℃。

優(yōu)選的或者進一步的，在步驟c中，所述微波烘干具體為：將經(jīng)過血液分離離心器得到的納米硫酸鋇粉體或者經(jīng)過噴霧烘干的納米硫酸鋇粉體直接進入微波烘干設(shè)備，設(shè)置進料速度為30kg/min，烘干溫度為175℃，烘干功率為150kw。

實施例15

在實施例1的基礎(chǔ)上：

在步驟c中，所述將步驟b得到的納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器，加水循環(huán)清洗具體為：納米硫酸鋇漿料加入到血液分離離心器，固液分離，固體出來后，含水量為30%，加入水后再次進入血液分離離心器，直至得到固含量為≥99%的納米硫酸鋇粉體，血液分離離心器的轉(zhuǎn)速為19500r/min。

優(yōu)選的，在步驟c中，所述噴霧烘干具體為：將經(jīng)過血液分離離心器得到的納米硫酸鋇粉體加入水，使含水量為55%，然后進入噴霧烘干設(shè)備，設(shè)置進料速度為900ml/min，進料溫度為210℃，出料溫度為120℃。

優(yōu)選的或者進一步的，在步驟c中，所述微波烘干具體為：將經(jīng)過血液分離離心器得到的納米硫酸鋇粉體或者經(jīng)過噴霧烘干的納米硫酸鋇粉體直接進入微波烘干設(shè)備，設(shè)置進料速度為15kg/min，烘干溫度為190℃，烘干功率為150kw。

實施例16

對比實驗數(shù)據(jù)，對照組一為只進行了預處理，對照組二為只進行了后續(xù)處理，實驗組為采用了本發(fā)明預處理和后續(xù)處理。

實施例17

在氯化鋇溶解罐中將400公斤工業(yè)級氯化鋇溶于水配制成0.9mol/l的溶液，經(jīng)過控制氯化鋇的安全過濾器打入氯化鋇儲存罐中并通過氯化鋇給料線注入反應(yīng)器。在元明粉溶解罐中，按氯化鋇與硫酸鈉純物質(zhì)的量之比1:1溶解相應(yīng)的廢渣元明粉，經(jīng)過控制元明粉的安全過濾器打入元明粉儲存罐并通過元明粉給料線注入常規(guī)微通道反應(yīng)器。將收集罐中的納米硫酸鋇通過沉降式離心機進行固液分離，固體經(jīng)過干燥后，包裝得到448公斤納米硫酸鋇產(chǎn)品，液體通過蒸發(fā)結(jié)晶得到工業(yè)鹽氯化鈉。

實施例18

在氯化鋇溶解罐中將400公斤工業(yè)級氯化鋇溶于水配制成0.9mol/l的溶液，經(jīng)過控制氯化鋇的安全過濾器打入氯化鋇儲存罐中并通過氯化鋇給料線注入反應(yīng)器。在元明粉溶解罐中，按氯化鋇與硫酸鈉純物質(zhì)的量之比1:1溶解相應(yīng)的廢渣元明粉，經(jīng)過控制元明粉的安全過濾器打入元明粉儲存罐并通過元明粉給料線注入本發(fā)明優(yōu)選的特定結(jié)構(gòu)的微通道反應(yīng)器。將收集罐中的納米硫酸鋇通過沉降式離心機進行固液分離，固體經(jīng)過干燥后，包裝得到448公斤納米硫酸鋇產(chǎn)品，液體通過蒸發(fā)結(jié)晶得到工業(yè)鹽氯化鈉。

實施例19

在氯化鋇溶解罐中將400公斤工業(yè)級氯化鋇溶于水配制成1.2mol/l的溶液，經(jīng)過控制氯化鋇的安全過濾器打入氯化鋇儲存罐中并通過氯化鋇給料線注入反應(yīng)器。在元明粉溶解罐中，按氯化鋇與硫酸鈉純物質(zhì)的量之比1:1溶解相應(yīng)的廢渣元明粉，經(jīng)過控制元明粉的安全過濾器打入元明粉儲存罐并通過元明粉給料線注入非微通道反應(yīng)器（一般反應(yīng)器中）。將收集罐中的納米硫酸鋇通過沉降式離心機進行固液分離，固體經(jīng)過干燥后，包裝得到448公斤納米硫酸鋇產(chǎn)品，液體通過蒸發(fā)結(jié)晶得到工業(yè)鹽氯化鈉。

實施例20