一種綜合利用睡蓮制備抗菌粘膠纖維的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種綜合利用睡蓮制備抗菌粘膠纖維的方法，屬于粘膠纖維制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]粘膠纖維是指從棉短絨、木材和植物秸桿等纖維素原料中提取的纖維素，經(jīng)加工成紡絲原液，再經(jīng)濕法紡絲制成的人造纖維。粘膠纖維的化學(xué)組成與棉纖維相同，聚合度和結(jié)晶度均低于棉纖維，取向度較低，結(jié)構(gòu)也較疏松。故粘膠纖維吸附性能較好，具有優(yōu)秀的吸附性、染色性和色牢度，但是普通粘膠纖維濕強(qiáng)度較棉低，彈性恢復(fù)性差，織物易變形起皺。同大多數(shù)天然纖維相似，粘膠纖維具有良好的生物相容性和吸濕性，所以往往表面附著大量微生物如細(xì)菌、真菌和其他生物。
[0003]廣義粘膠纖維可分為普通型、強(qiáng)力型和高性能型。濕態(tài)下彈性模量較高的纖維稱為富強(qiáng)纖維，主要通過(guò)提高粘膠纖維的結(jié)晶度來(lái)提高其濕態(tài)強(qiáng)度。普通粘膠纖維的截面呈鋸齒形皮芯結(jié)構(gòu)，縱向平直有溝橫。而富強(qiáng)纖維為全芯層結(jié)構(gòu)，截面呈圓形。粘膠纖維具有良好的吸濕性，在一般大氣條件下，回潮率在13%左右。吸濕后粘膠纖維會(huì)顯著溶脹，直徑增加可達(dá)50%。普通粘膠纖維的斷裂強(qiáng)度比棉小，約為1.6?2.7cN/dteX;斷裂伸長(zhǎng)率大于棉，為16?22%;濕態(tài)下強(qiáng)力下降劇烈，僅為干強(qiáng)的50%，濕態(tài)伸長(zhǎng)增加約50%，因此織物洗滌后手感發(fā)硬、尺寸收縮。普通粘膠纖維彈性模量比棉低，彈性回復(fù)性能差，因此粘膠織物易伸長(zhǎng)變形，尺寸穩(wěn)定性較差。
[0004]粘膠纖維吸濕性好，穿著舒適，可紡性優(yōu)良，常與棉、毛等或各種合成纖維混紡、交織，用于各類服用及產(chǎn)業(yè)用紡織品。高強(qiáng)力粘膠纖維強(qiáng)力較高，可廣泛應(yīng)用于輪胎簾子線、運(yùn)輸帶等工業(yè)產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)目前化學(xué)纖維紡織物穿戴后舒適度低，不吸汗，透氣性差，而粘膠纖維的化學(xué)組成與棉纖維相同，具有良好的生物相容性和吸濕性，但是也因此表面往往會(huì)附著大量微生物如細(xì)菌、真菌和其他生物，容易滋生細(xì)菌的缺陷，提供了一種利用睡蓮制備抗菌粘膠纖維的方法，該方法以睡蓮蓮子心為材料，用酶法輔助提取蓮子心總黃酮作為抗菌劑，以睡蓮莖桿作為天然纖維素源，經(jīng)堿化、老化、磺化等工序制成纖維素磺酸酯，再溶于稀堿溶液輔以黃酮抗菌劑經(jīng)紡絲后即得抗菌粘膠纖維，使其具有棉纖維的舒適性同時(shí)也具備抗菌能力，既解決了化學(xué)纖維紡織品穿戴舒適度低，不吸汗、保暖的缺陷，又解決了普通粘膠纖維表面往往會(huì)附著大量微生物如細(xì)菌、真菌和其他生物，容易滋生細(xì)菌的不足，且生產(chǎn)工藝綠色環(huán)保，原材料來(lái)源豐富，成本低廉，具有極佳的應(yīng)用前景。
[0006]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(I)取100?200g睡蓮蓮子心曬干，放入石白中，將其研磨搗碎后過(guò)60目標(biāo)準(zhǔn)篩，按料液比為1:20將研磨后的蓮子心倒入質(zhì)量濃度為50%的乙醇溶液中，用濃度為0.02mol/L的醋酸溶液調(diào)節(jié)pH至4?6后，得到酶解底液；
(2)將上述制得的酶解底液移入陶瓷酶解罐中，加入底物總質(zhì)量0.1?0.3%的纖維素酶粉末，用攪拌棒攪拌均勻，放入水浴鍋中，加熱升溫至40?60°C，保溫酶解I?2h后繼續(xù)升溫至90?100°C，沸水浴滅酶3?5min，將酶解物裝入布氏漏斗，抽濾去除濾渣得到濾液；
(3)將上述過(guò)濾得到的濾液放入臥式離心機(jī)中，以15000?17000r/min的轉(zhuǎn)速離心15?20min，分離得到富含蓮子心總黃酮的上清液備用；
(4)取10?20根睡蓮莖桿，用刀切除根須和蓮葉進(jìn)行預(yù)處理，將其平整的排布在地面上，用石磙碾壓預(yù)處理后的睡蓮莖桿3?5遍后，放入玻璃容器中，加入蒸餾水直至將睡蓮莖桿浸沒(méi)，充分溶脹18?24h，再按固液比為1:10將其放入食用白醋中，移入恒溫箱，在110?130°C下水解3?6h;
(5)將上述水解后的纖維倒入鍋中，加入纖維總質(zhì)量5?8%的燒堿和3?5%的硫化鈉，加熱升溫至100?110°C蒸煮2?4h后，打漿、漂白，用紗布過(guò)濾后，將濾渣放入烘箱在105?110°C下干燥后制得睡蓮莖桿漿柏；
(6)取400?500g上述制得的睡蓮莖桿漿柏放入2?31^農(nóng)度為0.2mol/L的氫氧化鈉溶液中，放入漩渦振蕩儀中，以10?20W的功率，100?300r/min的速率振蕩浸漬I?2h后放入老成鼓中常溫下老成15?20h，加入30?50mL濃度為0.5mol/L的氯磺酸，繼續(xù)磺化反應(yīng)I?2h，得到纖維素磺酸酯；
(7)過(guò)濾得到纖維素磺酸酯，按固液比為3:4將其加入氨水中，混合成底液，用玻璃棒緩慢攪拌，在攪拌的過(guò)程中，將上述備用的富含蓮子心總黃酮上清液按底料總體積的2/3逐滴滴入底液中，繼續(xù)攪拌直至形成粘膠短纖維混合紡絲液；
(8 )將上述制得的紡絲液放入紡絲裝置貯液槽中，將紡絲液用輸液栗擠出再由噴絲口噴出，噴出的紡絲液射流被固化即得一種利用睡蓮制備的抗菌粘膠纖維；
所述的紡絲射流固化方法是以硫酸、硫酸鈉和硫酸鋅按質(zhì)量比為5:2:1配成的水溶液作為凝固浴，將紡絲射流固化。
[0007]本發(fā)明的具體應(yīng)用方法:將本發(fā)明制得的抗菌粘膠纖維經(jīng)紡織廠加工成運(yùn)動(dòng)服等織物，經(jīng)檢驗(yàn)，本發(fā)明抗菌粘膠纖維結(jié)晶度達(dá)到50%以上，更加平整緊密，斷裂伸長(zhǎng)率是普通粘膠纖維織物的I?2倍，電阻僅為普通粘膠纖維的75%，具有更好的抗靜電性能，最主要的是本發(fā)明制得的織物抗菌率達(dá)86%以上，對(duì)人體具有極佳的保護(hù)作用。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制得抗菌短纖維織物穿戴舒適度高，吸汗、保暖，又具有良好的抗菌性，且生產(chǎn)工藝綠色環(huán)保，原材料來(lái)源豐富，成本低廉，具有極佳的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0009]取100?200g睡蓮蓮子心曬干，放入石臼中，將其研磨搗碎后過(guò)60目標(biāo)準(zhǔn)篩，按料液比為I: 20將研磨后的蓮子心倒入質(zhì)量濃度為50%的乙醇溶液中，用濃度為0.02mol/L的醋酸溶液調(diào)節(jié)PH至4?6后，得到酶解底液;將上述制得的酶解底液移入陶瓷酶解罐中，加入底物總質(zhì)量0.1?0.3%的纖維素酶粉末，用攪拌棒攪拌均勻，放入水浴鍋中，加熱升溫至40?60°C，保溫酶解I?2h后繼續(xù)升溫至90?100°C，沸水浴滅酶3?5min，將酶解物裝入布氏漏斗，抽濾去除濾渣得到濾液;將上述過(guò)濾得到的濾液放入臥式離心機(jī)中，以15000?17000r/min的轉(zhuǎn)速離心15?20min，分離得到富含蓮子心總黃酮的上清液備用；取10?20根睡蓮莖桿，用刀切除根須和蓮葉進(jìn)行預(yù)處理，將其平整的排布在地面上，用石磙碾壓預(yù)處理后的睡蓮莖桿3?5遍后，放入玻璃容器中，加入蒸餾水直至將睡蓮莖桿浸沒(méi)，充分溶脹18?24h，再按固液比為1:10將其放入食用白醋中，移入恒溫箱，在110?130°C下水解3?6h;將上述水解后的纖維倒入鍋中，加入纖維總質(zhì)量5?8%的燒堿和3?5%的硫化鈉，加熱升溫至100?110°C蒸煮2?4h后，打漿、漂白，用紗布過(guò)濾后，將濾渣放入烘箱在105?110°C下干燥后制得睡蓮莖桿漿柏；取400?500g上述制得的睡蓮莖桿漿柏放入2?3L濃度為0.2mol/L的氫氧化鈉溶液中，放入漩渦振蕩儀中，以10?20W的功率，100?300r/min的速率振蕩浸漬I?2h后放入老成鼓中常溫下老成15?20h，加入30?50mL濃度為0.5mol/L的氯磺酸，繼續(xù)磺化反應(yīng)I?2h，得到纖維素磺酸酯;過(guò)濾得到纖維素磺酸酯，按固液比為3:4將其加入氨水中，混合成底液，用玻璃棒緩慢攪拌，在攪拌的過(guò)程中，將上述備用的富含蓮子心總黃酮上清液按底料總體積的2/3逐滴滴入底液中，繼續(xù)攪拌直至形成粘膠短纖維混合紡絲液;將上述制得的紡絲液放入紡絲裝置貯液槽中，將紡絲液用輸液栗擠出再由噴絲口噴出，噴出的紡絲液射流被固化即得一種利用睡蓮制備的抗菌粘膠纖維；
所述的紡絲射流固化方法是以硫酸、硫酸鈉和硫酸鋅按質(zhì)量比為5:2:1配成的水溶液作為凝固浴，將紡絲射流固化。
[0010]實(shí)例I
取10g睡蓮蓮子心曬干，放入石白中，將其研磨搗碎后過(guò)60目標(biāo)準(zhǔn)篩，按料液比為1:20將研磨后的蓮子心倒入質(zhì)量濃度為50%的乙醇溶液中，用濃度為0.02mol/L的醋酸溶液調(diào)節(jié)pH至4后，得到酶解底液;將上述制得的酶解底液移入陶瓷酶解罐中，加入底物總質(zhì)量0.1%的纖維素酶粉末，用攪拌棒攪拌均勻，放入水浴鍋中，加熱升溫至40°C，保溫酶解Ih后繼續(xù)升溫至90°C，沸水浴滅酶3min，將酶解物裝入布氏漏斗，抽濾去除濾渣得到濾液;將上述過(guò)濾得到的濾液放入臥式離心機(jī)中，以15000r/min的轉(zhuǎn)速離心15min，分離得到富含蓮子心總黃酮的上清液備用;取10根睡蓮莖桿，用刀切除根須和蓮葉進(jìn)行預(yù)處理，將其平整的排布在地面上，用石磙碾壓預(yù)處理后的睡蓮莖桿3遍后，放入玻璃容器中，加入蒸餾水直至將睡蓮莖桿浸沒(méi)，充分溶脹18h，再按固液比為1:10將其放入食用白醋中，移入恒溫箱，在110°C下水解3h;將上述水解后的纖維倒入鍋中，加入纖維總質(zhì)量5%的燒堿和3%的硫化鈉，加熱升溫至100°C蒸煮2h后，打漿、漂白，用紗布過(guò)濾后，將濾渣放入烘箱在105°C下干燥后制得睡蓮莖桿漿柏；取400g上述制得的睡蓮莖桿漿柏放入2L濃度為0.2mol/L的氫氧化鈉溶液中，放入漩渦振蕩儀中，以1W的功率，100r/min的速率振蕩浸漬Ih后放入老成鼓中常溫下老成15h，