本發(fā)明涉及一種冶金技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種硼化鈦的制備方法。

背景技術(shù)：

硼化鈦(tib2)是一種性能優(yōu)異的新型材料，具有熔點高、硬度大及耐磨等優(yōu)點，在顆粒增強復(fù)合材料、復(fù)合陶瓷材料、硬質(zhì)合金等方面得到了廣泛的應(yīng)用；同時由于具有良好的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、耐腐蝕及抗氧化性等，在導(dǎo)電陶瓷材料和涂層保護等方面也受到重視。

近年來硼化鈦最引人注目的用途是將其引入到傳統(tǒng)的鋁電解生產(chǎn)工藝中，主要是因為硼化鈦具有優(yōu)良的導(dǎo)電性，對鋁工業(yè)的潤濕性優(yōu)于對電解液的潤濕性，對冰晶石-氧化鋁熔體具有很好的耐腐蝕性，對鋁工業(yè)的技術(shù)改革意義巨大?，F(xiàn)有的硼化鈦生產(chǎn)工藝產(chǎn)能低、能耗高及成本高，限制了硼化鈦在鋁電解工業(yè)和其他工業(yè)的推廣及應(yīng)用，降低硼化鈦的生產(chǎn)成本、實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)時目前亟需解決的問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

有鑒于此，有必要提供一種可降低成本的硼化鈦的制備方法。

一種硼化鈦的制備方法，其包括如下步驟：

一、配料；

將二氧化鈦粉、富硼化合物粉、碳質(zhì)還原劑粉按照一定的配比進行配料，其中各成分的粒度分別為二氧化鈦粉≤150μm，富硼化合物粉≤150μm，碳質(zhì)還原劑粉≤100μm，碳質(zhì)還原劑中的實際含碳量是理論計算所需碳量的1.0-1.3倍，硼化物中的實際硼的含量是理論計算所需硼量的1.0-1.5倍；

二、混料；

將配好的料進行混合至少1h以上；

三、加熱脫水；

加熱脫水的溫度為100℃-400℃；

四、電弧爐冶煉；

將脫水料加入到電弧爐中進行碳熱還原冶煉生成硼化鈦。

優(yōu)選方案為，所述富硼化合物為碳化硼與氧化硼中的至少一種；所述二氧化鈦為銳鈦礦型的二氧化鈦、金紅石型的二氧化鈦、冶金級的二氧化鈦及高純二氧化鈦中的一種。

優(yōu)選方案為，所述碳質(zhì)還原劑為石油焦粉、低灰分煤粉、焦炭粉、活性炭粉、炭黑粉、石墨粉及木炭粉中的至少一種。

優(yōu)選方案為，所用的二氧化鈦為銳鈦礦型的二氧化鈦，其純度為99％；所用的富硼化合物為碳化硼，其純度為98％；石墨的純度為99％。

優(yōu)選方案為，步驟一中各原料的重量百分比含量分別為二氧化鈦粉為63％、碳化硼粉為22％、石墨粉為14.6％。

優(yōu)選方案為，步驟二中混料的時間為2h；步驟四中電弧爐冶煉中電弧爐的礦熱為63kva，操作電壓為25v，電流為1500a。

優(yōu)選方案為，所用的二氧化鈦為冶金級的二氧化鈦，純度為99％，氧化硼純度為95.8％，石墨的純度為99％。

優(yōu)選方案為，步驟一中各原料的重量百分比含量分別為二氧化鈦粉為27％％、氧化硼粉為51％、石墨粉為22％。

優(yōu)選方案為，步驟二中混料的時間為1.5h；步驟四中電弧爐冶煉中電弧爐的礦熱為100kva，操作電壓30v，電流為1500a。

優(yōu)選方案為，步驟四之后還包括：步驟五、破碎及研磨；步驟六、酸洗、浮選；步驟七、洗滌烘干。

本發(fā)明的有益效果為：

本發(fā)明中的硼化鈦的制備方法采用的原料來源廣泛，利用電弧爐的能量集中，加熱速度快，生產(chǎn)效率高的有點，使硼化鈦的生產(chǎn)快速完成，大幅度降低 了硼化鈦的生產(chǎn)周期，降低了能耗及生產(chǎn)成本，同時，該硼化鈦的制備方法還具有占地面積小、設(shè)備簡單、投資少等優(yōu)點，具有良好的應(yīng)用前景。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發(fā)明硼化鈦的制備方法的流程圖。

具體實施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

如圖1所示，該硼化鈦的制備方法包括如下步驟：

一、配料；

將二氧化鈦粉、富硼化合物粉、碳質(zhì)還原劑粉按照一定的配比進行配料，其中各成分的粒度分別為二氧化鈦粉≤150μm，富硼化合物粉≤150μm，碳質(zhì)還原劑粉≤100μm。結(jié)合碳在冶煉過程中的燒損，碳質(zhì)還原劑中的實際含碳量是理論計算所需碳量的1.0-1.3倍，結(jié)合硼化物在冶煉過程中的損失，硼化物中的實際硼的含量是理論計算所需硼量的1.0-1.5倍。具體實施時，可采用工業(yè)純的原料，視需求可提高各種原料的純度，以減少鐵、硅、鋁、鈣、鎂等雜質(zhì)在硼化鈦中的含量，從而提高硼化鈦的產(chǎn)品純度。該二氧化鈦可為銳鈦礦型的二氧化鈦、金紅石型的二氧化鈦、冶金級的二氧化鈦及高純二氧化鈦中的一種，當(dāng)二氧化鈦為銳鈦礦型的二氧化鈦時，其純度為99％。該富硼化合物可為碳化硼及氧化硼等富硼化合物中的至少一種，當(dāng)富硼化合物為碳化硼時，其純度為98％，游離碳為2％。該碳質(zhì)還原劑可為石油焦粉、低灰分煤粉、焦炭粉、活性 炭粉、炭黑粉、石墨粉及木炭粉中的至少一種，當(dāng)碳質(zhì)還原劑為石墨時，其純度為99％。

二、混料；

將配好的料進行混合至少1h以上。

三、加熱脫水；

加熱脫水的溫度為100℃-400℃。

四、電弧爐冶煉；

將脫水料加入到電弧爐中進行碳熱還原冶煉生成硼化鈦，隨著爐底硼化鈦結(jié)晶塊生成量逐漸增加，電極逐漸上移，最終生成tib2結(jié)晶塊。

五、破碎及研磨；

六、酸洗、浮選；

七、洗滌烘干；

步驟五至步驟七可根據(jù)客戶對粒度的要求而進行，步驟四中生成的硼化鈦結(jié)晶塊可直接當(dāng)做產(chǎn)品應(yīng)用；也可根據(jù)客戶對粒度的要求，將其進行步驟五中的粉碎研磨以及后續(xù)的步驟七中的洗滌烘干；還可根據(jù)客戶對粒度及純度的需求，可依序先將硼化鈦結(jié)晶塊進行步驟五中的粉碎研磨，再進行步驟六中的酸洗除雜、浮選除碳，最后進行步驟七中的洗滌烘干。

以下列舉具體實施例說明本發(fā)明的硼化鈦的制備方法。

本發(fā)明第一實施例的硼化鈦的制備方法，其包括如下步驟：

一、配料；

將原料二氧化鈦粉、碳化硼粉、石墨粉分別放入研磨機中進行研磨，直至各自的粒度符合二氧化鈦粉≤150μm，碳粉≤100μm，碳化硼粉≤100μm。所用的二氧化鈦是銳鈦礦型的二氧化鈦，純度為99％，碳化硼純度為98％(其中游離碳為2％)，石墨的純度為99％。結(jié)合石墨粉和b4c粉在冶煉過程中的燒損和損失，故將石墨粉過量5％，碳化硼粉過量0.5％。最終各原料的重量百分比含量分別為二氧化鈦粉為63％、碳化硼粉為22％、石墨粉為14.6％，按照這個配比進行配料。

二、混料；

將步驟一中的配料放入球磨機中進行混合，混合時間為2h。

三、加熱脫水；

將步驟二中混合好的料放入電阻爐中進行烘干脫水。

四、電弧爐冶煉；

將脫水料投入63kva礦熱電弧爐中進行冶煉，操作電壓25v，電流為1500a。

將冶煉的產(chǎn)物取樣進行xrd分析、xrf分析和化學(xué)分析。xrd檢測的結(jié)果表明，所得產(chǎn)物的衍射峰的三強峰全部與tib2的標(biāo)準峰相符，這就肯定產(chǎn)物是tib2。對產(chǎn)物進行xrf分析和化學(xué)分析，結(jié)果表明產(chǎn)物中tib2的含量為95％，其中的主要雜質(zhì)是c1.2％，o為3.2％。

本發(fā)明第二實施例的硼化鈦的制備方法，其包括如下步驟：

一、配料；

將原料二氧化鈦粉、碳化硼粉、石墨粉分別放入研磨機中進行研磨，直至各自的粒度符合二氧化鈦粉＜150μm，氧化硼粉＜150μm，碳粉＜100μm。所用的二氧化鈦為冶金級的二氧化鈦，純度為99％，氧化硼純度為95.8％，石墨的純度為99％。結(jié)合石墨粉和氧化硼粉在冶煉過程中的燒損和損失，故將石墨粉過量8％，氧化硼粉過量25％。最終確定的各原料的重量百分比含量分別為二氧化鈦粉為27％％、氧化硼粉為51％、石墨粉為22％，按照這個配比配料。

二、混料；

將步驟一中的配料放入球磨機中進行混合，混合時間為1.5h。

三、加熱脫水；

將步驟二中混合好的料放入電阻爐中進行烘干脫水。

四、電弧爐冶煉；

將混合好的料投入100kva礦熱電弧爐中進行冶煉，操作電壓30v，電流為1500a。

將冶煉的產(chǎn)物取樣進行xrd分析、xrf分析和化學(xué)分析。xrd檢測的結(jié)果表明，所得產(chǎn)物的衍射峰的三強峰全部與tib2的標(biāo)準峰相符，證明產(chǎn)物是tib2。對產(chǎn)物進行xrf分析、sem分析和化學(xué)分析，結(jié)果表明產(chǎn)物中tib2的含量為96％，其中的主要雜質(zhì)是c2.6％，o為1.3％?？梢钥闯銎渲械闹饕s質(zhì)是c，通過浮選就可除掉。這樣tib2的純度就在98％以上。

該硼化鈦的制備方法采用的原料來源廣泛，利用電弧爐的能量集中，加熱速度快，生產(chǎn)效率高的有點，使硼化鈦的生產(chǎn)快速完成，大幅度降低了硼化鈦的生產(chǎn)周期，降低了能耗及生產(chǎn)成本，同時，該硼化鈦的制備方法還具有占地面積小、設(shè)備簡單、投資少等優(yōu)點，具有良好的應(yīng)用前景。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。