本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提高石墨烯光敏效率的方法。

背景技術(shù)：

環(huán)境污染和能源短缺問題的日益加劇，極大的威脅著人類社會的可持續(xù)發(fā)展。尋求高效、環(huán)保的污染物降解技術(shù)和清潔可再生能源成為近年來世界關(guān)注的焦點(diǎn)。半導(dǎo)體光催化技術(shù)作為一種在常溫常壓下，通過太陽光來直接驅(qū)動完成一系列重要化學(xué)反應(yīng)的技術(shù)，由于其綠色環(huán)保，反應(yīng)條件溫和等特點(diǎn)，在環(huán)境污染防治和新型能源開發(fā)領(lǐng)域引起了人們極大的關(guān)注。

由于成本低廉,光催化性能優(yōu)越，光催化性能穩(wěn)定，和環(huán)境友好等特點(diǎn)，二氧化鈦和氧化鋅等寬帶隙半導(dǎo)體被認(rèn)為是理想的光催化劑。然而,由于其3.2 eV寬的帶隙，使得這種類型的催化劑只能在紫外光下響應(yīng)。因此，敏化寬帶隙半導(dǎo)體，使之具有可見光響應(yīng)是一種行之有效的方法。石墨烯由于具有低毒性、環(huán)境友好、低成本和簡單的制備等優(yōu)點(diǎn)，其被認(rèn)為是一種理想的光敏劑。然而到目前為止，石墨烯的光敏效率相對較低。因此，本發(fā)明旨在找到一種提高石墨烯光敏性能的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)制備的石墨烯光敏效率低的缺陷，本發(fā)明目的在于提供一種提高石墨烯光敏性能的方法，經(jīng)本發(fā)明方法處理后制備的石墨烯在敏化ZnO可見光下去除Cr(VI)的光敏性能測試中表現(xiàn)出更高的光敏性能。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：對石墨烯的前驅(qū)物氧化石墨烯進(jìn)行進(jìn)一步氧化處理，將厚度為1.8 nm，橫向尺寸為400～1100 nm的氧化石墨烯在濃硫酸和高錳酸鉀中進(jìn)一步氧化處理，得到尺寸更小的氧化石墨烯前驅(qū)物，再由小尺寸的氧化石墨烯在DMF中95℃回流5小時(shí)還原制備得到光敏性能提高的石墨烯。

具體的技術(shù)方案：將厚度為1.8 nm，橫向尺寸為400～1100 nm的氧化石墨烯100毫克超聲分散在50毫升的濃硫酸中，再加入100-300毫克的高錳酸鉀，混合攪拌均勻后，接著加熱到45℃保持1.5小時(shí)，接著在冰浴中加入100毫升5wt% H₂O₂溶液，攪拌1小時(shí)后，超聲30分鐘，最后將溶液滲析至離子濃度小于10 ppm后，冷凍干燥處理后得到厚度為1.8 nm，橫向尺寸為30～450 nm的氧化石墨烯。再由小尺寸的氧化石墨烯在DMF中95℃回流5小時(shí)還原制備得到光敏性能提高的石墨烯。

1倍于氧化石墨烯量的高錳酸鉀添加量，得到厚度為1.8 nm，尺寸150～450 nm的氧化石墨烯。

2倍于氧化石墨烯量的高錳酸鉀的添加量，得到厚度為1.8 nm，尺寸為60～180 nm的氧化石墨烯。

3倍于氧化石墨烯量的高錳酸鉀的添加量，得到厚度為1.8 nm，尺寸為30～60 nm的氧化石墨烯。

在上述技術(shù)方案中，高錳酸鉀量的添加量優(yōu)選為3倍于氧化石墨烯的添加量，氧化石墨烯尺寸的優(yōu)選為30～60 nm。

本發(fā)明利用對石墨烯前驅(qū)物氧化石墨烯進(jìn)一步氧化處理的方式，從而改變石墨烯的性質(zhì)，進(jìn)而大幅度提高石墨烯的光敏性能。光敏性能測試實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，由進(jìn)一步氧化處理后的氧化石墨烯制備的石墨烯在可見光下敏化ZnO光催化液相還原Cr(VI)中表現(xiàn)更優(yōu)異的光敏性能。

附圖說明

備注：初始氧化石墨烯記為氧化石墨烯1，氧化處理后的氧化石墨烯隨高錳酸鉀添加量的增加分別記為氧化石墨烯2，氧化石墨烯3，氧化石墨烯4。相對應(yīng)的石墨烯氧化鋅復(fù)合材料分別記為石墨烯氧化鋅1，石墨烯氧化鋅2，石墨烯氧化鋅3，石墨烯氧化鋅4。

圖1是經(jīng)過氧化處理的氧化石墨烯的原子力顯微鏡圖和尺寸統(tǒng)計(jì)圖。(a) 氧化石墨烯1，(b) 氧化石墨烯2，(c) 氧化石墨烯3，(d) 氧化石墨烯4。

圖2是石墨烯氧化鋅1的掃描電子顯微鏡圖。

圖3是石墨烯氧化鋅4的掃描電子顯微鏡圖。

圖4是石墨烯氧化鋅1的透射電鏡圖。

圖5是石墨烯氧化鋅4的透射電鏡圖。

圖6是石墨烯光敏性能測試圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體的實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明：

實(shí)施例1，將厚度為1.8 nm，橫向尺寸為400～1100 nm的氧化石墨烯100毫克超聲分散在50毫升的濃硫酸中，再加入100毫克的高錳酸鉀，混合攪拌均勻后，接著加熱到45℃保持1.5小時(shí)，接著在冰浴中加入100毫升的H₂O₂溶液（5毫升的H₂O₂溶液+95毫升的水），攪拌1小時(shí)后，超聲30分鐘，最后將溶液滲析至離子濃度小于10 ppm后，冷凍干燥處理后得到最終樣品，如圖1所示，經(jīng)此處理后的氧化石墨烯厚度為1.8 nm，橫向尺寸為150～450 nm。

實(shí)施例2，各步驟同實(shí)施例1；其中高錳酸鉀的添加量為200毫克，最終得到的氧化石墨烯厚度為1.8 nm，橫向尺寸為60～180 nm。

實(shí)施例3，各步驟同實(shí)施例1；其中高錳酸鉀的添加量為300毫克，最終得到的氧化石墨烯厚度為1.8 nm，橫向尺寸為30～60 nm。

實(shí)施例4，將厚度為1.8 nm，橫向尺寸為400～1100 nm的氧化石墨烯加入DMF溶液中超聲2個(gè)小時(shí)，加入0.92毫克的醋酸鋅，加熱到95℃并保持5個(gè)小時(shí)，該過程在還原氧化石墨烯的同時(shí)制備得到了石墨烯氧化鋅復(fù)合材料。

實(shí)施例5，各步驟同實(shí)施例4；其中氧化石墨烯厚度為1.8 nm，橫向尺寸為150～450 nm。

實(shí)施例6，各步驟同實(shí)施例4；其中氧化石墨烯厚度為1.8 nm，橫向尺寸為60～180 nm。

實(shí)施例7，各步驟同實(shí)施例4；其中氧化石墨烯厚度為1.8 nm，橫向尺寸為30～60 nm。

實(shí)施例8，測試不同石墨烯的光敏性能： 取40毫克石墨烯氧化鋅復(fù)合材料于50毫升10 ppm的Cr(VI)混合均勻，暗吸附3個(gè)小時(shí)達(dá)到吸附平衡后，記錄此刻的濃度記為C₀，然后置于可見光(>400 nm)下光照，每30分鐘取出4毫升溶液，離心除去光催化劑后，測試Cr(VI)的濃度，得到的濃度記為C₀。

結(jié)合實(shí)施例8的光敏性能測試，如圖6所示，經(jīng)過本發(fā)明處理后制備的石墨烯具有更高的光敏效率，并且石墨烯4具有最優(yōu)的光敏效率。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。