本發(fā)明涉及煤礦膠結(jié)充填材料技術(shù)領域，尤其是涉及一種利用赤泥制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的方法，主要適用于煤礦地下殘采區(qū)的治理。
背景技術(shù)：
受先期地方小煤窯的私挖濫采等影響，我國地下殘采區(qū)的賦存面積逐年增加。地下殘采區(qū)的廣泛分布容易引發(fā)地表開裂與沉陷、棄采煤炭資源自然發(fā)火、有毒氣體泄露等災害，進而嚴重影響地表建筑物、水體和鐵路等的穩(wěn)定性。同時，地下殘采區(qū)遺留煤柱群縱橫交錯，其在長期集中載荷、鄰近煤層采動影響、采空區(qū)積水、自然發(fā)火和地層高溫等因素的耦合作用下，會由表及里地發(fā)生片幫冒落，進而發(fā)生承載面積減小和支撐強度弱化等現(xiàn)象，并引發(fā)坍塌破壞。當采場遺留煤柱瞬時失穩(wěn)產(chǎn)生的沖擊波轉(zhuǎn)移擴散到鄰近煤柱時，可能引發(fā)采場遺留煤柱的鏈式失穩(wěn)與破壞，進而引發(fā)前述動力災害，威脅群眾的生命財產(chǎn)安全。
近年來，地下殘采區(qū)的治理越來越成為廣大技術(shù)人員與研究學者關注的焦點。膏體充填技術(shù)是合理治理殘采區(qū)的重要舉措，其不僅能充分利用煤矸石、粉煤灰和廢棄混凝土等堆積物，而且可以科學地預防和控制殘采區(qū)動力災害的發(fā)生，并保障可持續(xù)發(fā)展。然而，由于地下殘采區(qū)的賦存面積較大，加之煤矸石、粉煤灰和廢棄混凝土的來源范圍小，其在數(shù)量上難以滿足膏體充填治理煤礦地下殘采區(qū)的需求。因此，亟需一種成本較低、來源范圍廣泛且滿足強度要求和輸送要求的殘采區(qū)膏體充填材料來解決上述問題。
赤泥是指氧化鋁生產(chǎn)過程中所排放的廢渣，由于含有大量呈紅色的氧化鐵，因此被稱為赤泥。我國氧化鋁工業(yè)所產(chǎn)生的赤泥排放量大，目前主要采用地面露天堆存的方式來處理，這不僅占用了大量寶貴的土地資源、消耗了過多的堆放場地建設和管理費用，而且極易對地下水體、土壤和大氣等造成極大的危害。隨著赤泥堆放場地及其環(huán)境污染等問題的凸顯，赤泥的合理高效利用成為亟需解決的問題。
綜上，亟需尋找一種既能解決殘采區(qū)膏體充填材料來源范圍小的問題，又能合理有效地利用廣泛堆積赤泥的方法，進而科學地預防和避免殘采區(qū)動力災害的發(fā)生，并減輕對周圍環(huán)境的污染危害。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提供一種利用赤泥制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的方法，不僅解決了殘采區(qū)膏體充填材料來源范圍小的問題，可以科學地預防和控制殘采區(qū)動力災害的發(fā)生、保障可持續(xù)發(fā)展，而且合理高效地利用了廣泛堆積的赤泥、減輕了對周圍環(huán)境的污染危害。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
一種利用赤泥制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的方法，在測試赤泥含水率、顆粒直徑、滲透系數(shù)和膨脹系數(shù)的基礎上，通過球磨得到了制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的超細粉體，然后對煤矸石進行了破碎和篩分，得到了制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的粗骨料和細骨料，最后對超細粉體溶液進行了中和，并輔以水、減水劑、早強劑、膨脹劑和緩凝劑，混合均勻，制備得到煤礦殘采區(qū)的充填膏體。所述技術(shù)方案具體按照以下步驟進行：
（1）收集工業(yè)廢棄赤泥，分揀清理雜質(zhì)和具備放射性、重金屬污染的成分；
（2）測試赤泥的含水率、顆粒直徑、滲透系數(shù)和膨脹系數(shù)，選取滿足下述要求的赤泥：
含水率為20%~70%，顆粒直徑≤2.4mm，滲透系數(shù)為0.6×10-5cm/sec~2.4×10-5cm/sec，膨脹系數(shù)為4.0×10-6~3.0×10-5；
（3）將步驟（2）選取的赤泥進行球磨，得到制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的超細粉體；
（4）利用顎式破碎機對煤矸石進行破碎，并將粒徑大于15mm的煤矸石顆粒進行二次破碎，使篩分得到的煤矸石顆粒直徑分布均小于15mm；
（5）分別用網(wǎng)眼為5mm和15mm的振動篩將步驟（4）中破碎的煤矸石進行篩分，得到制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的細骨料和粗骨料；
（6）利用步驟（3）制備的超細粉體，配制質(zhì)量濃度為60%的赤泥水溶液，測試其pH值；
（7）向步驟（6）中制備的赤泥溶液中緩慢注入中和液，使其pH=7；
（8）向步驟（7）得到的漿液中加入粗骨料、細骨料和調(diào)節(jié)劑，混合均勻后，得到質(zhì)量濃度為75%~90%的煤礦殘采區(qū)充填膏體。
優(yōu)選地，所述的步驟（3）中制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的超細粉體的比表面積大于300m2/kg。
優(yōu)選地，所述的步驟（5）中，粒徑為1mm~5mm的煤矸石為細骨料，粒徑為5mm~15mm的煤矸石為粗骨料。
優(yōu)選地，所述的步驟（7）中，中和液為鹽酸、硫酸、硝酸或醋酸中的一種或幾種，其能有效地避免赤泥對地下水位的侵蝕。
優(yōu)選地，所述的步驟（8）制備的充填膏體各組分的重量配比為：粗骨料：23%~49%；細骨料：20%~25%；超細粉體：20%~25%；水：10%~25%；調(diào)節(jié)劑：1%~2%。
優(yōu)選地，所述的步驟（8）中調(diào)節(jié)劑包括減水劑、早強劑、膨脹劑和緩凝劑，其中減水劑選用密胺系減水劑或聚羧酸系高效減水劑，其能在殘采區(qū)充填膏體和易性不變的情況下，減少拌合用水量并提高其強度性能；早強劑選用氯化鈣、無水硫酸鈉或三乙醇胺，其能夠提高殘采區(qū)充填膏體的早期抗壓強度；膨脹劑選用氧化鎂，其能夠引發(fā)殘采區(qū)充填膏體的體積膨脹，進而產(chǎn)生一定的預應力，實現(xiàn)控制收縮開裂；緩凝劑選用葡萄糖酸鈉或檸檬酸鈉，其能夠延遲殘采區(qū)充填膏體的硬化時間。
進一步地，所述調(diào)節(jié)劑各組分的重量配比為：減水劑：20%~50%；早強劑：10%~50%；膨脹劑：10%~50%；緩凝劑：20%~50%。
本發(fā)明的有益效果：
該發(fā)明在測試赤泥含水率、顆粒直徑、滲透系數(shù)和膨脹系數(shù)的基礎上，通過球磨得到了制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的超細粉體，然后對煤矸石進行了破碎和篩分，得到了制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的粗骨料和細骨料，最后對超細粉體溶液進行了中和，并輔以水、減水劑、早強劑、膨脹劑和緩凝劑，混合均勻，制備得到煤礦殘采區(qū)的充填膏體。本發(fā)明不僅解決了殘采區(qū)膏體充填材料來源范圍小的問題，可以科學地預防和控制殘采區(qū)動力災害的發(fā)生、保障可持續(xù)發(fā)展，而且合理高效地利用了廣泛堆積的赤泥、減輕了對周圍環(huán)境的污染危害。
具體實施方式
為了對本發(fā)明的技術(shù)目標、特征和效果有更清楚的理解，現(xiàn)對一種利用赤泥制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的方法作進一步詳細的闡述與說明。
實施例1：
步驟一，收集山西省柳林縣森澤鋁廠的廢棄赤泥，分揀排除樹干、枝葉、細鐵絲和具備放射性、重金屬污染的成分。
步驟二，按照《土工實驗方法標準》（GB/T50123—1999）介紹的方法測試赤泥的含水率、顆粒直徑、滲透系數(shù)和膨脹系數(shù)，結(jié)果表明：赤泥呈現(xiàn)粉粒狀，含水率為62.4%，顆粒直徑均小于2.4mm，滲透系數(shù)為1.12×10-5cm/sec，膨脹系數(shù)為0.85×10-5。
步驟三，采用X射線熒光光譜分析、極譜分析、電子探針分析、原子吸收光譜分析和發(fā)射光譜分析相結(jié)合的方法來檢測赤泥的化學成分，結(jié)果表明：赤泥中SiO2的含量占22.14%，CaO的含量占34.0%，F(xiàn)e2O3的含量占11.10%，Al2O3的含量占13.50%，MgCl2的含量占3.00%，TiO2的含量占4.24%，K2CO3的含量占1.47%，Na2SO4的含量占4.00%。
步驟四，將上述選取的赤泥進行球磨，得到制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的超細粉體，其比表面積為360m2/kg；
步驟五，利用顎式破碎機對煤矸石進行破碎，并將粒徑大于15mm的煤矸石顆粒進行二次破碎，使篩分得到的煤矸石顆粒粒徑分布均小于15mm；
步驟六，分別用網(wǎng)眼為5mm和15mm的振動篩將破碎的煤矸石進行篩分，得到制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的細骨料和粗骨料，其中細骨料的粒徑為1mm~5mm，粗骨料的粒徑為5mm~15mm；
步驟七，利用步驟四制備的超細粉體，配制質(zhì)量濃度為60%的水溶液，并采用pH計測試其pH值，結(jié)果表明：赤泥溶液的pH值為8.7；
步驟八，采用酸式滴定管，逐漸向步驟七得到的赤泥溶液中注入稀鹽酸，使其pH=7；
步驟九，向步驟八得到的超細粉體漿液中加入粗骨料、細骨料和調(diào)節(jié)劑，混合均勻后，得到質(zhì)量濃度為82%的煤礦殘采區(qū)充填膏體，充填膏體中各組分的重量分別為：粗骨料33kg，細骨料23kg，超細粉體25kg，水18kg，聚羧酸系高效減水劑0.20kg，無水硫酸鈉0.30kg，氧化鎂0.25kg，葡萄糖酸鈉0.25kg。
采用塌落度筒測定殘采區(qū)充填膏體的坍落度為18cm、擴展度為39cm，采用ICAR流變儀測試殘采區(qū)充填膏體的剪切屈服應力為318Pa、塑性粘度為8.2Pa·s，前述參數(shù)均滿足煤礦殘采區(qū)充填膏體流動性能的要求；利用本實施例所得的殘采區(qū)充填膏體制備標準試樣，采用微機控制電液伺服萬能試驗機測試殘采區(qū)充填試樣在第28天的單軸抗壓強度，其值為8.94MPa。綜上，符合殘采區(qū)充填膏體的輸送性能和力學性能的要求，其可以被廣泛推廣用于煤礦殘采區(qū)的治理。
實施例2：
步驟一，收集山西省柳林縣森澤鋁廠的廢棄赤泥，分揀排除樹干、枝葉、細鐵絲和具備放射性、重金屬污染的成分。
步驟二，按照《土工實驗方法標準》（GB/T50123—1999）介紹的方法測試赤泥的含水率、顆粒直徑、滲透系數(shù)和膨脹系數(shù)，結(jié)果表明：赤泥呈現(xiàn)粉粒狀，含水率為62.4%，顆粒直徑均小于2.0mm，滲透系數(shù)為1.12×10-5cm/sec，膨脹系數(shù)為0.85×10-5。
步驟三，采用X射線熒光光譜分析、極譜分析、電子探針分析、原子吸收光譜分析和發(fā)射光譜分析相結(jié)合的方法來檢測赤泥的化學成分，結(jié)果表明：赤泥中SiO2的含量占22.14%，CaO的含量占34.0%，F(xiàn)e2O3的含量占11.10%，Al2O3的含量占13.50%，MgCl2的含量占3.00%，TiO2的含量占4.24%，K2CO3的含量占1.47%，Na2SO4的含量占4.00%。
步驟四，將上述選取的赤泥進行球磨，得到制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的超細粉體，其比表面積為360m2/kg；
步驟五，利用顎式破碎機對煤矸石進行破碎，并將粒徑大于15mm的煤矸石顆粒進行二次破碎，使篩分得到的煤矸石顆粒粒徑分布均小于15mm；
步驟六，分別用網(wǎng)眼為5mm和15mm的振動篩將破碎的煤矸石進行篩分，得到制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的細骨料和粗骨料，其中細骨料的粒徑為1mm~5mm，粗骨料的粒徑為5mm~15mm；
步驟七，利用步驟四制備的超細粉體，配制質(zhì)量濃度為60%的水溶液，并采用pH計測試其pH值，結(jié)果表明：赤泥溶液的pH值為8.7；
步驟八，采用酸式滴定管，逐漸向步驟七得到的赤泥溶液中注入硫酸，使其pH=7；
步驟九，向步驟八得到的超細粉體漿液中加入粗骨料、細骨料和調(diào)節(jié)劑，混合均勻后，得到質(zhì)量濃度為77%的煤礦殘采區(qū)充填膏體，充填膏體中各組分的重量分別為：粗骨料30kg，細骨料24kg，超細粉體22kg，水23kg，聚羧酸系高效減水劑0.30kg，無水硫酸鈉0.20kg，氧化鎂0.3kg，葡萄糖酸鈉0.2kg。
采用塌落度筒測定殘采區(qū)充填膏體的坍落度為22cm、擴展度為37cm，采用ICAR流變儀測試殘采區(qū)充填膏體的剪切屈服應力為323Pa、塑性粘度為8.1Pa·s，前述參數(shù)均滿足煤礦殘采區(qū)充填膏體流動性能的要求；利用本實施例所得的殘采區(qū)充填膏體制備標準試樣，采用微機控制電液伺服萬能試驗機測試殘采區(qū)充填試樣在第28天的單軸抗壓強度，其值為8.68MPa。綜上，符合殘采區(qū)充填膏體的輸送性能和力學性能的要求，其可以被廣泛推廣用于煤礦殘采區(qū)的治理。
實施例3：
步驟一，收集山西省柳林縣森澤鋁廠的廢棄赤泥，分揀排除樹干、枝葉、細鐵絲和具備放射性、重金屬污染的成分。
步驟二，按照《土工實驗方法標準》（GB/T50123—1999）介紹的方法測試赤泥的含水率、顆粒直徑、滲透系數(shù)和膨脹系數(shù)，結(jié)果表明：赤泥呈現(xiàn)粉粒狀，含水率為62.4%，顆粒直徑均小于2.0mm，滲透系數(shù)為1.12×10-5cm/sec，膨脹系數(shù)為0.85×10-5。
步驟三，采用X射線熒光光譜分析、極譜分析、電子探針分析、原子吸收光譜分析和發(fā)射光譜分析相結(jié)合的方法來檢測赤泥的化學成分，結(jié)果表明：赤泥中SiO2的含量占22.14%，CaO的含量占34.0%，F(xiàn)e2O3的含量占11.10%，Al2O3的含量占13.50%，MgCl2的含量占3.00%，TiO2的含量占4.24%，K2CO3的含量占1.47%，Na2SO4的含量占4.00%。
步驟四，將上述選取的赤泥進行球磨，得到制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的超細粉體，其比表面積為360m2/kg；
步驟五，利用顎式破碎機對煤矸石進行破碎，并將粒徑大于15mm的煤矸石顆粒進行二次破碎，使篩分得到的煤矸石顆粒粒徑分布均小于15mm；
步驟六，分別用網(wǎng)眼為5mm和15mm的振動篩將破碎的煤矸石進行篩分，得到制備煤礦殘采區(qū)充填膏體的細骨料和粗骨料，其中細骨料的粒徑為1mm~5mm，粗骨料的粒徑為5mm~15mm；
步驟七，利用步驟四制備的超細粉體，配制質(zhì)量濃度為60%的水溶液，并采用pH計測試其pH值，結(jié)果表明：赤泥溶液的pH值為8.7；
步驟八，采用酸式滴定管，逐漸向步驟七得到的赤泥溶液中注入硝酸，使其pH=7；
步驟九，向步驟八得到的超細粉體漿液中加入粗骨料、細骨料和調(diào)節(jié)劑，混合均勻后，得到質(zhì)量濃度為83%的煤礦殘采區(qū)充填膏體，充填膏體中各組分的重量分別為：粗骨料39kg，細骨料22kg，超細粉體20kg，水17kg，聚羧酸系高效減水劑0.60kg，無水硫酸鈉0.40kg，氧化鎂0.6kg，葡萄糖酸鈉0.4kg。
采用塌落度筒測定殘采區(qū)充填膏體的坍落度為24cm、擴展度為41cm，采用ICAR流變儀測試殘采區(qū)充填膏體的剪切屈服應力為336Pa、塑性粘度為9.1Pa·s，前述參數(shù)均滿足煤礦殘采區(qū)充填膏體流動性能的要求；利用本實施例所得的殘采區(qū)充填膏體制備標準試樣，采用微機控制電液伺服萬能試驗機測試殘采區(qū)充填試樣在第28天的單軸抗壓強度，其值為10.05MPa。綜上，符合殘采區(qū)充填膏體的輸送性能和力學性能的要求，其可以被廣泛推廣用于煤礦殘采區(qū)的治理。
以上所述為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，在不脫離本發(fā)明所述技術(shù)實質(zhì)與原理的前提下對上述實施方法作出的任何改進與修潤，均屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍。