本發(fā)明涉及陶瓷模具材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種氮化硼基復(fù)合陶瓷模具材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

模具是在外力作用下使坯料成為有特定形狀和尺寸的制件的工具。廣泛用于沖裁、模鍛、冷鐓、擠壓、粉末冶金件壓制、壓力鑄造，以及工程塑料、橡膠、陶瓷等制品的壓塑或注塑的成形加工中。模具具有特定的輪廓或內(nèi)腔形狀，應(yīng)用具有刃口的輪廓形狀可以使坯料按輪廓線形狀發(fā)生沖裁。應(yīng)用內(nèi)腔形狀可使坯料獲得相應(yīng)的立體形狀。模具一般包括動(dòng)模和定模兩個(gè)部分，二者可分可合。分開(kāi)時(shí)取出制件，合攏時(shí)使坯料注入模具型腔成形。模具是精密工具，形狀復(fù)雜，承受坯料的脹力，對(duì)結(jié)構(gòu)強(qiáng)度、剛度、表面硬度、表面粗糙度和加工精度都有較高要求，模具生產(chǎn)的發(fā)展水平是機(jī)械制造水平的重要標(biāo)志之一。

模具是通信設(shè)備、工業(yè)器件、汽車零部件的制造中不可缺少的重要裝備，但是模具的工作環(huán)境，如巨大的擠壓沖擊、流動(dòng)磨擦等，都會(huì)導(dǎo)致模具溫度升高，所以常常發(fā)生模具粘模、焊合或氧化等現(xiàn)象，這些都加劇了模具的磨損并大大降低了模具的使用壽命。尤其熱擠壓過(guò)程產(chǎn)生的較高溫度通常會(huì)使模具材料軟化和耐磨性下降、使用壽命降低以及產(chǎn)品的表面質(zhì)量差。因此，提高模具壽命的一個(gè)重要途徑就是選用高耐磨性與高硬度的模具材料。

結(jié)構(gòu)陶瓷具有優(yōu)越的強(qiáng)度、硬度、絕緣性、熱傳導(dǎo)、耐高溫、耐氧化、耐腐蝕、耐磨耗、高溫強(qiáng)度等特色，因此，其在模具中具有廣泛的應(yīng)用前景。

氮化硼陶瓷是常見(jiàn)的一種結(jié)構(gòu)陶瓷材料，有良好的耐熱性、熱穩(wěn)定性、導(dǎo)熱性、高溫介電強(qiáng)度、化學(xué)穩(wěn)定性，是理想的散熱材料和高溫絕緣材料。本發(fā)明通過(guò)對(duì)氮化硼陶瓷材料的性能進(jìn)行提升，提高氮化硼陶瓷材料的斷裂韌性、硬度、抗彎強(qiáng)度，可以擴(kuò)大氮化硼陶瓷在模具的應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種具有優(yōu)異的斷裂韌性、硬度、抗彎強(qiáng)度以及減摩耐磨性能的氮化硼基復(fù)合陶瓷模具材料及其制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種氮化硼基復(fù)合陶瓷模具材料，按照質(zhì)量百分比計(jì)，由以下組分制成：氮化硼50.0～58.0％、碳化鎢21.3～24％、氧化鋯11.0～13.8％、氧化釔1.0～1.8％、氧化釤3.2～3.8％、氧化鉍1.8～2.2％、氧化銅1.6～2.0％、氧化鉬2.1～2.4％；其中氮化硼由粒徑為5～15nm的納米氮化硼粉體和粒徑為15～25μm的微米氮化硼粉體按照質(zhì)量比1：0.12～0.15的比例混合而成；碳化鎢和氧化鋯的粒徑均為15～25nm；氧化釔和氧化釤的粒徑均為50～100nm；氧化鉍、氧化銅和氧化鉬的粒徑均為5～50nm。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：按照質(zhì)量百分比計(jì)，由以下組分制成：氮化硼53.0～55.0％、碳化鎢22.5～23.5％、氧化鋯12.0～12.5％、氧化釔1.3～1.5％、氧化釤3.4～3.6％、氧化鉍1.9～2.1％、氧化銅1.7～1.9％、氧化鉬2.2～2.3％。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：按照質(zhì)量百分比計(jì)，由以下組分制成：氮化硼54.0％、碳化鎢22.8％、氧化鋯12.2％、氧化釔1.4％、氧化釤3.5％、氧化鉍2.0％、氧化銅1.8％、氧化鉬2.3％。

所述的氮化硼基復(fù)合陶瓷模具材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)按比例稱取各原料粉末，將稱量好的粉末置于球磨罐中進(jìn)行球磨混料，按照料：氧化鋯球：無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1：2～6：1～1.5的比例加入氧化鋯球和無(wú)水乙醇，利用行星式球磨機(jī)使其充分混勻，球磨速度為400～500r/min，球磨時(shí)間為8～12h；

(2)將球磨好的粉料置于溫度為65～85℃的烘箱中加熱蒸干，邊蒸發(fā)邊攪拌，直至無(wú)水乙醇全部揮發(fā)完畢，再將烘干后的混合料磨碎，并用180～200目篩網(wǎng)過(guò)篩；

(3)將過(guò)篩后的混合料通過(guò)噴霧干燥工藝進(jìn)行造粒，然后將造粒的粉體放入模具進(jìn)行成型，最后通過(guò)冷等靜壓工藝獲得陶瓷模具素坯；

(4)采用兩步保溫法進(jìn)行氣壓燒結(jié)，具體包括以下步驟：

41)將陶瓷模具素坯放入石墨坩堝，在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行氣壓燒結(jié)；

42)首先以10～15℃/min的升溫速率升溫至900～1000℃；

43)繼續(xù)以3～5℃/min的升溫速率升溫至1420～1480℃，并在此溫度下保溫1～2h；

44)然后以3～5℃/min的升溫速率升溫至1500～1600℃，并在此溫度下保溫2～5h；

45)隨爐冷卻至100℃以下，取出，即得所述的氮化硼基復(fù)合陶瓷模具。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述的步驟(1)中，料：氧化鋯球：無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1：5：1.2，球磨速度為450r/min，球磨時(shí)間為10h。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述的步驟(4)中，氮?dú)鈿夥諡?.5～10atm的氮?dú)狻?/p>

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述的步驟42)中，氮?dú)鈿夥諡?.5atm的氮?dú)?；所述的步驟43)中，氮?dú)鈿夥諡?atm的氮?dú)?；所述的步驟44)中，氮?dú)鈿夥諡?atm的氮?dú)狻?/p>

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述的步驟43)中，以3℃/min的升溫速率升溫至1450℃，保溫2h。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述的步驟44)中，以5℃/min的升溫速率升溫至1575～1600℃，保溫3h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明通過(guò)預(yù)先將納米級(jí)和微米級(jí)兩種不同級(jí)別的氮化硼粉體混合作為基體，以碳化鎢和氧化鋯為增強(qiáng)相，以氧化釔和氧化釤為穩(wěn)定劑，同時(shí)加入氧化鉍、氧化銅和氧化鉬作為燒結(jié)助劑，經(jīng)濕法球磨混合、烘干、造粒、壓模、氣壓燒結(jié)得到一種氮化硼基復(fù)合陶瓷模具材料，該材料不僅具有良好的耐熱性、熱穩(wěn)定性、導(dǎo)熱性、化學(xué)穩(wěn)定性，還具有優(yōu)異的斷裂韌性、硬度、抗彎強(qiáng)度以及優(yōu)良的減摩耐磨性能，且其抗老化性和缺陷抵抗能力強(qiáng)，能夠滿足實(shí)際工程使用的需要，可廣泛應(yīng)用于模具材料中。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

本發(fā)明實(shí)施例中，一種氮化硼基復(fù)合陶瓷模具材料，按照質(zhì)量百分比計(jì)，由以下組分制成：氮化硼50.0％、碳化鎢24％、氧化鋯13.8％、氧化釔1.8％、氧化釤3.8％、氧化鉍2.2％、氧化銅2.0％、氧化鉬2.4％；其中氮化硼由粒徑為5～15nm的納米氮化硼粉體和粒徑為15～25μm的微米氮化硼粉體按照質(zhì)量比1：0.12的比例混合而成；碳化鎢和氧化鋯的粒徑均為15～25nm；氧化釔和氧化釤的粒徑均為50～100nm；氧化鉍、氧化銅和氧化鉬的粒徑均為5～50nm。

所述的氮化硼基復(fù)合陶瓷模具材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)按比例稱取各原料粉末，將稱量好的粉末置于球磨罐中進(jìn)行球磨混料，按照料：氧化鋯球：無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1：2：1的比例加入氧化鋯球和無(wú)水乙醇，利用行星式球磨機(jī)使其充分混勻，球磨速度為500r/min，球磨時(shí)間為8h；

(2)將球磨好的粉料置于溫度為65℃的烘箱中加熱蒸干，邊蒸發(fā)邊攪拌，直至無(wú)水乙醇全部揮發(fā)完畢，再將烘干后的混合料磨碎，并用200目篩網(wǎng)過(guò)篩；

(3)將過(guò)篩后的混合料通過(guò)噴霧干燥工藝進(jìn)行造粒，然后將造粒的粉體放入模具進(jìn)行成型，最后通過(guò)冷等靜壓工藝獲得陶瓷模具素坯；

(4)采用兩步保溫法進(jìn)行氣壓燒結(jié)，具體包括以下步驟：

41)將陶瓷模具素坯放入石墨坩堝，在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行氣壓燒結(jié)；

42)首先以15℃/min的升溫速率升溫至900℃；氮?dú)鈿夥諡?.5atm的氮?dú)猓?/p>

43)繼續(xù)以5℃/min的升溫速率升溫至1480℃，并在此溫度下保溫1h；氮?dú)鈿夥諡?atm的氮?dú)猓?/p>

44)然后以5℃/min的升溫速率升溫至1500℃，并在此溫度下保溫5h；氮?dú)鈿夥諡?0atm的氮?dú)猓?/p>

45)隨爐冷卻至100℃以下，取出，即得所述的氮化硼基復(fù)合陶瓷模具。

實(shí)施例2

本發(fā)明實(shí)施例中，一種氮化硼基復(fù)合陶瓷模具材料，按照質(zhì)量百分比計(jì)，由以下組分制成：氮化硼58.0％、碳化鎢21.3％、氧化鋯11.0％、氧化釔1.0％、氧化釤3.2％、氧化鉍1.8％、氧化銅1.6％、氧化鉬2.1％；其中氮化硼由粒徑為5～15nm的納米氮化硼粉體和粒徑為15～25μm的微米氮化硼粉體按照質(zhì)量比1：0.15的比例混合而成；碳化鎢和氧化鋯的粒徑均為15～25nm；氧化釔和氧化釤的粒徑均為50～100nm；氧化鉍、氧化銅和氧化鉬的粒徑均為5～50nm。

所述的氮化硼基復(fù)合陶瓷模具材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)按比例稱取各原料粉末，將稱量好的粉末置于球磨罐中進(jìn)行球磨混料，按照料：氧化鋯球：無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1：6：1.5的比例加入氧化鋯球和無(wú)水乙醇，利用行星式球磨機(jī)使其充分混勻，球磨速度為400r/min，球磨時(shí)間為12h；

(2)將球磨好的粉料置于溫度為85℃的烘箱中加熱蒸干，邊蒸發(fā)邊攪拌，直至無(wú)水乙醇全部揮發(fā)完畢，再將烘干后的混合料磨碎，并用180目篩網(wǎng)過(guò)篩；

(3)將過(guò)篩后的混合料通過(guò)噴霧干燥工藝進(jìn)行造粒，然后將造粒的粉體放入模具進(jìn)行成型，最后通過(guò)冷等靜壓工藝獲得陶瓷模具素坯；

(4)采用兩步保溫法進(jìn)行氣壓燒結(jié)，具體包括以下步驟：

41)將陶瓷模具素坯放入石墨坩堝，在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行氣壓燒結(jié)；

42)首先以10℃/min的升溫速率升溫至1000℃；氮?dú)鈿夥諡?atm的氮?dú)猓?/p>

43)繼續(xù)以3℃/min的升溫速率升溫至1420℃，并在此溫度下保溫2h；氮?dú)鈿夥諡?atm的氮?dú)猓?/p>

44)然后以5℃/min的升溫速率升溫至1600℃，并在此溫度下保溫2h；氮?dú)鈿夥諡?0atm的氮?dú)猓?/p>

45)隨爐冷卻至100℃以下，取出，即得所述的氮化硼基復(fù)合陶瓷模具。

實(shí)施例3

本發(fā)明實(shí)施例中，一種氮化硼基復(fù)合陶瓷模具材料，按照質(zhì)量百分比計(jì)，由以下組分制成：氮化硼53.0％、碳化鎢23.1％、氧化鋯12.5％、氧化釔1.5％、氧化釤3.6％、氧化鉍2.1％、氧化銅1.9％、氧化鉬2.3％；其中氮化硼由粒徑為5～15nm的納米氮化硼粉體和粒徑為15～25μm的微米氮化硼粉體按照質(zhì)量比1：0.13的比例混合而成；碳化鎢和氧化鋯的粒徑均為15～25nm；氧化釔和氧化釤的粒徑均為50～100nm；氧化鉍、氧化銅和氧化鉬的粒徑均為5～50nm。

所述的氮化硼基復(fù)合陶瓷模具材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)按比例稱取各原料粉末，將稱量好的粉末置于球磨罐中進(jìn)行球磨混料，按照料：氧化鋯球：無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1：4：1.5的比例加入氧化鋯球和無(wú)水乙醇，利用行星式球磨機(jī)使其充分混勻，球磨速度為450r/min，球磨時(shí)間為10h；

(2)將球磨好的粉料置于溫度為70℃的烘箱中加熱蒸干，邊蒸發(fā)邊攪拌，直至無(wú)水乙醇全部揮發(fā)完畢，再將烘干后的混合料磨碎，并用180目篩網(wǎng)過(guò)篩；

(3)將過(guò)篩后的混合料通過(guò)噴霧干燥工藝進(jìn)行造粒，然后將造粒的粉體放入模具進(jìn)行成型，最后通過(guò)冷等靜壓工藝獲得陶瓷模具素坯；

(4)采用兩步保溫法進(jìn)行氣壓燒結(jié)，具體包括以下步驟：

41)將陶瓷模具素坯放入石墨坩堝，在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行氣壓燒結(jié)；

42)首先以12℃/min的升溫速率升溫至950℃；氮?dú)鈿夥諡?.5atm的氮?dú)猓?/p>

43)繼續(xù)以3℃/min的升溫速率升溫至1450℃，并在此溫度下保溫2h；氮?dú)鈿夥諡?atm的氮?dú)猓?/p>

44)然后以5℃/min的升溫速率升溫至1584℃，并在此溫度下保溫3h；氮?dú)鈿夥諡?atm的氮?dú)猓?/p>

45)隨爐冷卻至100℃以下，取出，即得所述的氮化硼基復(fù)合陶瓷模具。

實(shí)施例4

本發(fā)明實(shí)施例中，一種氮化硼基復(fù)合陶瓷模具材料，按照質(zhì)量百分比計(jì)，由以下組分制成：氮化硼55.0％、碳化鎢22.5％、氧化鋯12.0％、氧化釔1.3％、氧化釤3.4％、氧化鉍1.9％、氧化銅1.7％、氧化鉬2.2％；其中氮化硼由粒徑為5～15nm的納米氮化硼粉體和粒徑為15～25μm的微米氮化硼粉體按照質(zhì)量比1：0.14的比例混合而成；碳化鎢和氧化鋯的粒徑均為15～25nm；氧化釔和氧化釤的粒徑均為50～100nm；氧化鉍、氧化銅和氧化鉬的粒徑均為5～50nm。

所述的氮化硼基復(fù)合陶瓷模具材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)按比例稱取各原料粉末，將稱量好的粉末置于球磨罐中進(jìn)行球磨混料，按照料：氧化鋯球：無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1：5：1.2的比例加入氧化鋯球和無(wú)水乙醇，利用行星式球磨機(jī)使其充分混勻，球磨速度為450r/min，球磨時(shí)間為10h；

(2)將球磨好的粉料置于溫度為80℃的烘箱中加熱蒸干，邊蒸發(fā)邊攪拌，直至無(wú)水乙醇全部揮發(fā)完畢，再將烘干后的混合料磨碎，并用200目篩網(wǎng)過(guò)篩；

(3)將過(guò)篩后的混合料通過(guò)噴霧干燥工藝進(jìn)行造粒，然后將造粒的粉體放入模具進(jìn)行成型，最后通過(guò)冷等靜壓工藝獲得陶瓷模具素坯；

(4)采用兩步保溫法進(jìn)行氣壓燒結(jié)，具體包括以下步驟：

41)將陶瓷模具素坯放入石墨坩堝，在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行氣壓燒結(jié)；

42)首先以12℃/min的升溫速率升溫至950℃；氮?dú)鈿夥諡?.5atm的氮?dú)猓?/p>

43)繼續(xù)以3℃/min的升溫速率升溫至1450℃，并在此溫度下保溫2h；氮?dú)鈿夥諡?atm的氮?dú)猓?/p>

44)然后以5℃/min的升溫速率升溫至1592℃，并在此溫度下保溫3h；氮?dú)鈿夥諡?atm的氮?dú)猓?/p>

45)隨爐冷卻至100℃以下，取出，即得所述的氮化硼基復(fù)合陶瓷模具。

實(shí)施例5

本發(fā)明實(shí)施例中，一種氮化硼基復(fù)合陶瓷模具材料，按照質(zhì)量百分比計(jì)，由以下組分制成：氮化硼54.0％、碳化鎢22.8％、氧化鋯12.2％、氧化釔1.4％、氧化釤3.5％、氧化鉍2.0％、氧化銅1.8％、氧化鉬2.3％；其中氮化硼由粒徑為5～15nm的納米氮化硼粉體和粒徑為15～25μm的微米氮化硼粉體按照質(zhì)量比1：0.13的比例混合而成；碳化鎢和氧化鋯的粒徑均為15～25nm；氧化釔和氧化釤的粒徑均為50～100nm；氧化鉍、氧化銅和氧化鉬的粒徑均為5～50nm。

所述的氮化硼基復(fù)合陶瓷模具材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)按比例稱取各原料粉末，將稱量好的粉末置于球磨罐中進(jìn)行球磨混料，按照料：氧化鋯球：無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1：5：1.2的比例加入氧化鋯球和無(wú)水乙醇，利用行星式球磨機(jī)使其充分混勻，球磨速度為450r/min，球磨時(shí)間為10h；

(2)將球磨好的粉料置于溫度為75℃的烘箱中加熱蒸干，邊蒸發(fā)邊攪拌，直至無(wú)水乙醇全部揮發(fā)完畢，再將烘干后的混合料磨碎，并用200目篩網(wǎng)過(guò)篩；

(3)將過(guò)篩后的混合料通過(guò)噴霧干燥工藝進(jìn)行造粒，然后將造粒的粉體放入模具進(jìn)行成型，最后通過(guò)冷等靜壓工藝獲得陶瓷模具素坯；

(4)采用兩步保溫法進(jìn)行氣壓燒結(jié)，具體包括以下步驟：

41)將陶瓷模具素坯放入石墨坩堝，在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行氣壓燒結(jié)；

42)首先以12℃/min的升溫速率升溫至950℃；氮?dú)鈿夥諡?.5atm的氮?dú)猓?/p>

43)繼續(xù)以3℃/min的升溫速率升溫至1450℃，并在此溫度下保溫2h；氮?dú)鈿夥諡?atm的氮?dú)猓?/p>

44)然后以5℃/min的升溫速率升溫至1588℃，并在此溫度下保溫3h；氮?dú)鈿夥諡?atm的氮?dú)猓?/p>

45)隨爐冷卻至100℃以下，取出，即得所述的氮化硼基復(fù)合陶瓷模具。

本發(fā)明通過(guò)預(yù)先將納米級(jí)和微米級(jí)兩種不同級(jí)別的氮化硼粉體混合作為基體，以碳化鎢和氧化鋯為增強(qiáng)相，以氧化釔和氧化釤為穩(wěn)定劑，同時(shí)加入氧化鉍、氧化銅和氧化鉬作為燒結(jié)助劑，經(jīng)濕法球磨混合、烘干、造粒、壓模、氣壓燒結(jié)得到一種氮化硼基復(fù)合陶瓷模具材料，該材料不僅具有良好的耐熱性、熱穩(wěn)定性、導(dǎo)熱性、化學(xué)穩(wěn)定性，還具有優(yōu)異的斷裂韌性、硬度、抗彎強(qiáng)度以及優(yōu)良的減摩耐磨性能，且其抗老化性和缺陷抵抗能力強(qiáng)，能夠滿足實(shí)際工程使用的需要，可廣泛應(yīng)用于模具材料中。

對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無(wú)論從哪一點(diǎn)來(lái)看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說(shuō)明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。

此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說(shuō)明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說(shuō)明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見(jiàn)，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說(shuō)明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。