本發(fā)明涉及一種低CTAB比表面積低生熱白炭黑的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
白炭黑是一種用于橡膠制品的優(yōu)良補(bǔ)強(qiáng)劑。白炭黑按生產(chǎn)方法大致可分為氣相法白炭黑和沉淀法白炭黑。氣相法白炭黑常態(tài)下為白色無(wú)定形絮狀半透明固體膠狀納米粒子，無(wú)毒，有巨大的比表面積。氣相法白炭黑全部是納米二氧化硅，產(chǎn)品純度可達(dá)99%，粒徑可達(dá)10～20nm，但制備工藝復(fù)雜，價(jià)格昂貴。沉淀法白炭黑一般是由硫酸、鹽酸與水玻璃反應(yīng)生成，具有設(shè)備投資低、價(jià)格便宜的優(yōu)點(diǎn)，但表面易帶硅氧鍵，與有機(jī)物的相溶性差，影響其在橡膠中的分散性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種低CTAB比表面積低生熱白炭黑的生產(chǎn)工藝。
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案：
一種低CTAB比表面積低生熱白炭黑的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟：
（1）配制密度為1.1～1.15g/cm3的水玻璃溶液；
（2）在攪拌下，向水玻璃溶液中加入硫酸，至溶液pH為7.5～8.5，加熱至50～60℃保溫0.5～1小時(shí)得到前驅(qū)溶液；
（3）在攪拌下，向步驟（2）的前驅(qū)溶液加入水玻璃溶液，前驅(qū)溶液與水玻璃溶液的體積比為1：3～6，在加入過(guò)程中，通過(guò)硫酸控制體系pH在7～9，完畢后，加熱至70～80℃，保溫0.5～1小時(shí)；
（4）向步驟（3）所得混合液中加入依次加入十二烷基磺酸鈉和硅氧烷，然后用硫酸將混合液pH調(diào)至4～4.5，靜置1～3小時(shí)，然后過(guò)濾、洗滌、干燥得到白炭黑。
優(yōu)選地，步驟（1）中所述水玻璃的模數(shù)為3～3.3。
優(yōu)選地，步驟（4）的混合液中，所述十二烷基磺酸鈉的濃度為1～2wt%，所述硅氧烷的濃度為1～2wt%。
優(yōu)選地，所述硅氧烷為聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅氧烷、六甲基環(huán)三硅氧烷、八甲基三硅氧烷。
本發(fā)明制得的白炭黑具有低的CTAB比表面積，與有機(jī)物具有良好的相溶性，易于在橡膠中分散。與常規(guī)白炭黑相比，本發(fā)明的白炭黑更能有效的降低橡膠制品的生熱。
具體實(shí)施方式
以下對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
實(shí)施例1
一種低CTAB比表面積低生熱白炭黑的生產(chǎn)工藝，步驟如下：
（1）配制密度為1.1g/cm3的水玻璃溶液，所用水玻璃的模數(shù)為3.0，備用；
（2）在150轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下，向水玻璃溶液中加入硫酸，至溶液pH為7.5，然后加熱至50℃保溫0.5小時(shí)得到前驅(qū)溶液；
（3）在攪拌下，按前驅(qū)溶液與水玻璃溶液的體積比為1：3，向步驟（2）的前驅(qū)溶液中加入水玻璃溶液，在加入過(guò)程中，通過(guò)硫酸控制體系pH穩(wěn)定在7～9，加入完畢后，體系加熱至70℃，保溫0.5小時(shí)；
（4）向步驟（3）所得混合液中加入依次加入十二烷基磺酸鈉和聚二甲基硅氧烷，使混合液中十二烷基磺酸鈉的濃度達(dá)到1wt%，聚二甲基硅氧烷的濃度達(dá)到1wt%，混勻后，用硫酸將混合液pH調(diào)至4，靜置3小時(shí)，然后過(guò)濾、洗滌、干燥得到白炭黑，比表面積（CTAB）：140 m2/g。
實(shí)施例2
一種低CTAB比表面積低生熱白炭黑的生產(chǎn)工藝，步驟如下：
（1）配制密度為1.15g/cm3的水玻璃溶液，所用水玻璃的模數(shù)為3.2，備用；
（2）在100轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下，向水玻璃溶液中加入硫酸，至溶液pH為8.5，然后加熱至60℃保溫1小時(shí)得到前驅(qū)溶液；
（3）在攪拌下，按前驅(qū)溶液與水玻璃溶液的體積比為1：6，向步驟（2）的前驅(qū)溶液中加入水玻璃溶液，在加入過(guò)程中，通過(guò)硫酸控制體系pH穩(wěn)定在7～9，加入完畢后，體系加熱至80℃，保溫1小時(shí)；
（4）向步驟（3）所得混合液中加入依次加入十二烷基磺酸鈉和六甲基二硅氧烷，使混合液中十二烷基磺酸鈉的濃度達(dá)到1.5wt%，六甲基二硅氧烷的濃度達(dá)到1.5wt%，混勻后，用硫酸將混合液pH調(diào)至4.5，靜置2小時(shí)，然后過(guò)濾、洗滌、干燥得到白炭黑,比表面積（CTAB）：135 m2/g。
實(shí)施例3
一種低CTAB比表面積低生熱白炭黑的生產(chǎn)工藝，步驟如下：
（1）配制密度為1.10g/cm3的水玻璃溶液，所用水玻璃的模數(shù)為3.3，備用；
（2）在攪拌下，向水玻璃溶液中加入硫酸，至溶液pH為8，加熱至60℃保溫1小時(shí)得到前驅(qū)溶液；
（3）在攪拌下，按前驅(qū)溶液與水玻璃溶液的體積比為1：4，向步驟（2）的前驅(qū)溶液加入水玻璃溶液，在加入過(guò)程中，通過(guò)硫酸控制體系pH穩(wěn)定在7～9，加入完畢后，加熱至75℃，保溫0.5小時(shí)；
（4）向步驟（3）所得混合液中加入依次加入十二烷基磺酸鈉和八甲基三硅氧烷，使混合液中十二烷基磺酸鈉的濃度達(dá)到2wt%，八甲基三硅氧烷的濃度達(dá)到2wt%，混勻后，用硫酸將混合液pH調(diào)至4，靜置1小時(shí)，然后過(guò)濾、洗滌、干燥得到白炭黑，比表面積（CTAB）：130 m2/g。
以本發(fā)明實(shí)施例1所制備的白炭黑為例，配方：天然橡膠100克、炭黑35克、白炭黑15克、氧化鋅2克、硬脂酸3克、防老劑RD 1.5克、防老劑4020 2克、促進(jìn)劑NS 1.2克和硫磺2克，將各原料按常規(guī)混煉工藝制成硫化橡膠，以市售的沉淀法白炭黑作為對(duì)照（對(duì)照配方相應(yīng)增加3克硅烷偶聯(lián)劑）。
由對(duì)比實(shí)驗(yàn)可以看出，與常規(guī)沉淀法白炭黑相比，添加本發(fā)明的白炭黑更能有效的降低橡膠制品的生熱。
最后應(yīng)說(shuō)明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。