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      一種氮硫摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法與流程

      文檔序號(hào):12568938閱讀:824來源:國(guó)知局

      本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種氮硫摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法。



      背景技術(shù):

      量子點(diǎn)是在把激子在三個(gè)空間方向上束縛住的半導(dǎo)體納米結(jié)構(gòu)。這種約束可以歸結(jié)于靜電勢(shì)(由外部的電極,摻雜,應(yīng)變,雜質(zhì)產(chǎn)生),兩種不同半導(dǎo)體材料的界面(例如:在自組量子點(diǎn)中),半導(dǎo)體的表面(例如:半導(dǎo)體納米晶體),或者以上三者的結(jié)合。量子點(diǎn)具有分離的量子化的能譜。所對(duì)應(yīng)的波函數(shù)在空間上位于量子點(diǎn)中,但延伸于數(shù)個(gè)晶格周期中。一個(gè)量子點(diǎn)具有少量的(1-100個(gè))整數(shù)個(gè)的電子、電洞或電子電洞對(duì),即其所帶的電量是元電荷的整數(shù)倍。

      碳量子點(diǎn)與各種金屬量子點(diǎn)類似,碳量子點(diǎn)在光照的情況下可以發(fā)出明亮的光。它在包括改進(jìn)生物傳感器、醫(yī)學(xué)成像設(shè)備和微小的發(fā)光二極管的很廣的領(lǐng)域中都有應(yīng)用前景。因?yàn)樘技{米粒子具有很大的表面積,所以長(zhǎng)期以來科學(xué)家們一直認(rèn)為這種納米粒子相比宏觀碳,具有非常奇特的化學(xué)和物理性質(zhì)。

      量子點(diǎn)一般是從鉛、鎘和硅的混合物中提取出來的,但這些量子點(diǎn)一般有毒,對(duì)環(huán)境也有很大的危害。所以科學(xué)家們尋求在一些良性的化合物中提取量子點(diǎn)。相對(duì)金屬量子點(diǎn)而言,碳量子點(diǎn)無毒害作用,對(duì)環(huán)境的危害很小,制備成本低廉。它的研究代表了發(fā)光納米粒子研究進(jìn)入了一個(gè)新的階段。

      層狀雙羥基復(fù)合金屬氧化物(Layered Double Hydroxides,簡(jiǎn)稱LDH),又稱水滑石,是一類重要的無機(jī)功能材料。其獨(dú)特的層狀結(jié)構(gòu)及層板元素和層間陰離子的可調(diào)變性受到人們的廣泛關(guān)注,經(jīng)離子交換向?qū)娱g引入新的客體陰離子可使層狀結(jié)構(gòu)和組成產(chǎn)生相應(yīng)的變化,因而可以制備一大類具有特殊性質(zhì)的功能材料。水滑石材料屬于陰離子型層狀化合物。層狀化合物是指具有層狀結(jié)構(gòu)、層間離子具有可交換性的一類化合物,利用層狀化合物主體在強(qiáng)極性分子作用下所具有的可插層性和層間離子的可交換性,將一些功能性客體物質(zhì)引入層間空隙并將層板距離撐開從而形成層柱化合物。

      水滑石化學(xué)結(jié)構(gòu)通式為:[M2+1-xM3+x(OH)2]x+[(An-)x/n·mH2O],其中M2+為Mg2+、Ni2+、Mn2+、Zn2+、Ca2+、Fe2+、Cu2+等二價(jià)金屬陽離子;M3+為Al3+、Cr3+、Fe3+、Co3+等三價(jià)金屬陽離子;An-為陰離子,如CO32-、NO3-、Cl-、OH-、SO42-、PO43-、C6H4(COO)22-等無機(jī)和有機(jī)離子以及絡(luò)合離子,當(dāng)層間無機(jī)陰離子不同,水滑石的層間距不同。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的是為克服現(xiàn)有技術(shù)中制備工藝復(fù)雜、價(jià)格昂貴等的不足,提供一種氮硫摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法。

      為此,本發(fā)明提供了以下技術(shù)方案,一種氮硫摻雜碳量子點(diǎn)的制備方法,依次包括如下步驟:

      1)按照每克水滑石對(duì)應(yīng)1~1.5mmol 2-氨基-2-巰基丙酸鈉的量,將過20-50目篩的水滑石加入到質(zhì)量百分比濃度為0.1%~1%的2-氨基-2-巰基丙酸鈉溶液中,在60~70℃恒溫水浴中攪拌5~6h,老化12~24h,再固液分離,用去離子水洗沉淀物2~3遍,烘干,得到2-氨基-2-巰基丙酸鈉改性的水滑石;

      2)將得到的2-氨基-2-巰基丙酸鈉改性的水滑石放入真空管式爐中,在真空條件下加熱到400~600℃,真空煅燒2~4h,然后冷卻至室溫;

      3)將煅燒后的粉末加入到質(zhì)量百分比濃度為20%~40%的鹽酸溶液中,每克粉末對(duì)應(yīng)10~15毫升鹽酸溶液,在氮?dú)獗Wo(hù)下攪拌3~4h,待水滑石片層全部溶解,高速離心后得到氮硫摻雜碳量子點(diǎn)。

      與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果:

      1.制備該量子點(diǎn)材料來源簡(jiǎn)單,利用有機(jī)酸鹽2-氨基-2-巰基丙酸鈉為原料,該物質(zhì)結(jié)構(gòu)規(guī)整,可以獲得形貌較好的碳量子點(diǎn)。

      2.利用水滑石的特殊結(jié)構(gòu),通過陰離子交換作用將2-氨基-2-巰基丙酸根交換到水滑石層間,并固定于層間。確保層間有機(jī)物在是以電荷點(diǎn)位單分子分散,在400~600℃碳化后形成顆粒碳結(jié)構(gòu)。

      3.碳化后的材料在經(jīng)過酸洗之后,水滑石本身的結(jié)構(gòu)被破壞,金屬氧化物被酸溶解,層間的炭量子點(diǎn)自然呈現(xiàn),過程簡(jiǎn)單、溫和。

      具體實(shí)施方式

      下面結(jié)合實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明,但本發(fā)明并不僅限于此。

      實(shí)施例1

      按照每克市售鎂鋁水滑石對(duì)應(yīng)1.5mmol 2-氨基-2-巰基丙酸鈉的量,將過50目篩的水滑石加入到質(zhì)量百分比濃度為1%的2-氨基-2-巰基丙酸鈉溶液中,在70℃恒溫水浴中攪拌6h,老化24h,再固液分離,用去離子水洗沉淀物3遍,烘干,得到2-氨基-2-巰基丙酸鈉改性的水滑石;將得到的2-氨基-2-巰基丙酸鈉改性的水滑石放入真空管式爐中,在真空條件下加熱到600℃,真空煅燒4h,然后冷卻至室溫;將煅燒后的粉末加入到質(zhì)量百分比濃度為40%的鹽酸溶液中,每克粉末對(duì)應(yīng)15毫升鹽酸溶液,在氮?dú)獗Wo(hù)下攪拌4h,待水滑石片層全部溶解,高速離心后得到氮硫摻雜碳量子點(diǎn)。

      實(shí)施例2

      按照每克市售鋅鋁水滑石對(duì)應(yīng)1mmol 2-氨基-2-巰基丙酸鈉的量,將過20目篩的水滑石加入到質(zhì)量百分比濃度為0.1%的2-氨基-2-巰基丙酸鈉溶液中,在60℃恒溫水浴中攪拌5h,老化12h,再固液分離,用去離子水洗沉淀物2遍,烘干,得到2-氨基-2-巰基丙酸鈉改性的水滑石;將得到的2-氨基-2-巰基丙酸鈉改性的水滑石放入真空管式爐中,在真空條件下加熱到400℃,真空煅燒2h,然后冷卻至室溫;將煅燒后的粉末加入到質(zhì)量百分比濃度為20%的鹽酸溶液中,每克粉末對(duì)應(yīng)10毫升鹽酸溶液,在氮?dú)獗Wo(hù)下攪拌3h,待水滑石片層全部溶解,高速離心后得到氮硫摻雜碳量子點(diǎn)。

      實(shí)施例3

      首先按照文獻(xiàn)(鎂鋁型水滑石水熱合成,應(yīng)用化學(xué),2001,18,70-72)合成制得鎂鋁型水滑石;將水滑石過40目篩,備用。

      按照每克水滑石對(duì)應(yīng)1mmol 2-氨基-2-巰基丙酸鈉的量,將過50目篩的水滑石加入到質(zhì)量百分比濃度為0.5%的2-氨基-2-巰基丙酸鈉溶液中,在70℃恒溫水浴中攪拌6h,老化24h,再固液分離,用去離子水洗沉淀物3遍,烘干,得到2-氨基-2-巰基丙酸鈉改性的水滑石;將得到的2-氨基-2-巰基丙酸鈉改性的水滑石放入真空管式爐中,在真空條件下加熱到500℃,真空煅燒4h,然后冷卻至室溫;將煅燒后的粉末加入到質(zhì)量百分比濃度為40%的鹽酸溶液中,每克粉末對(duì)應(yīng)15毫升鹽酸溶液,在氮?dú)獗Wo(hù)下攪拌4h,待水滑石片層全部溶解,高速離心后得到氮硫摻雜碳量子點(diǎn)。

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