本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種亞硫酰氯的制備方法。

背景技術(shù)：

目前國(guó)內(nèi)大多數(shù)亞硫酰氯生產(chǎn)企業(yè)采用的是二氧化硫氣相法，而采用此法生產(chǎn)亞硫酰氯的過(guò)程復(fù)雜，在亞硫酰氯合成制備過(guò)程中不可避免的增加了較多的冷凝器、機(jī)泵等設(shè)備。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種亞硫酰氯的制備方法，能耗低、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、大大提高了產(chǎn)品收率。

本發(fā)明所述的亞硫酰氯的制備方法是由二氧化硫、氯氣與二氯化硫組成的原料混合氣由反應(yīng)器上部進(jìn)入，粗品氯化亞砜氣相由反應(yīng)器下部直接進(jìn)入精餾塔，精餾塔頂部氣相循環(huán)套用回反應(yīng)器，精餾塔中部采出合格產(chǎn)品；反應(yīng)器和精餾塔的壓力均為常壓。

所述的反應(yīng)器的溫度為100-400℃。

所述的精餾塔頂?shù)臍庀嘤娠L(fēng)機(jī)控制循環(huán)套用。

所述的精餾塔中部設(shè)置有積液器。

所述的積液器溫度控制在77±1℃。

所述的精餾塔釜溫度為110-140℃。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果：

本發(fā)明簡(jiǎn)化了二氧化硫法制備亞硫酰氯的工藝，常壓反應(yīng)，工藝簡(jiǎn)單，能耗低，系統(tǒng)安全性強(qiáng)，同時(shí)提高了產(chǎn)品收率，收率達(dá)99.95％以上。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖中：1、反應(yīng)器；2、精餾塔；3、風(fēng)機(jī)；4、機(jī)泵。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。

實(shí)施例1

由二氧化硫、氯氣與二氯化硫組成的原料混合氣由反應(yīng)器上部進(jìn)入，粗品氯化亞砜氣相由反應(yīng)器下部直接進(jìn)入精餾塔，精餾塔頂部氣相循環(huán)套用回反應(yīng)器，精餾塔中部采出合格產(chǎn)品；反應(yīng)器和精餾塔的壓力均為常壓，反應(yīng)器的溫度為100℃，精餾塔頂?shù)臍庀嘤娠L(fēng)機(jī)控制循環(huán)套用，精餾塔中部設(shè)置有積液器，積液器溫度控制在77℃，精餾塔釜溫度為140℃。產(chǎn)品收率為99.95％。

實(shí)施例2

由二氧化硫、氯氣與二氯化硫組成的原料混合氣由反應(yīng)器上部進(jìn)入，粗品氯化亞砜氣相由反應(yīng)器下部直接進(jìn)入精餾塔，精餾塔頂部氣相循環(huán)套用回反應(yīng)器，精餾塔中部采出合格產(chǎn)品；反應(yīng)器和精餾塔的壓力均為常壓，反應(yīng)器的溫度為400℃，精餾塔頂?shù)臍庀嘤娠L(fēng)機(jī)控制循環(huán)套用，精餾塔中部設(shè)置有積液器，積液器溫度控制在76℃，精餾塔釜溫度為110℃。產(chǎn)品收率為99.96％。

實(shí)施例3

由二氧化硫、氯氣與二氯化硫組成的原料混合氣由反應(yīng)器上部進(jìn)入，粗品氯化亞砜氣相由反應(yīng)器下部直接進(jìn)入精餾塔，精餾塔頂部氣相循環(huán)套用回反應(yīng)器，精餾塔中部采出合格產(chǎn)品；反應(yīng)器和精餾塔的壓力均為常壓，反應(yīng)器的溫度為300℃，精餾塔頂?shù)臍庀嘤娠L(fēng)機(jī)控制循環(huán)套用，精餾塔中部設(shè)置有積液器，積液器溫度控制在78℃，精餾塔釜溫度為120℃。產(chǎn)品收率為99.98％。