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      金紅石型鈦白粉的制備方法與流程

      文檔序號(hào):12390645閱讀:2005來源:國(guó)知局

      本發(fā)明涉及金紅石型鈦白粉的制備方法,屬于金紅石鈦白粉的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。



      背景技術(shù):

      鈦白粉(二氧化鈦)化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,在一般情況下與大部分物質(zhì)不發(fā)生反應(yīng)。在自然界中二氧化鈦有三種結(jié)晶:板鈦型、銳鈦型和金紅石型。板鈦型是不穩(wěn)定的晶型,無工業(yè)利用價(jià)值,而銳鈦型鈦白不需要進(jìn)行包膜,因此,金紅石型鈦白粉是目前世界上最好的一種白色無機(jī)顏料,被廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、造紙、印刷油墨、化纖、橡膠、陶瓷、化妝品及食品添加和醫(yī)藥等領(lǐng)域。

      在鈦白粉的制備過程中,煅燒晶種是一種具有金紅石結(jié)構(gòu)的微晶,它在鈦白由銳鈦型向金紅石型轉(zhuǎn)化的過程中起到誘導(dǎo)轉(zhuǎn)化的促進(jìn)作用,從而降低晶型的轉(zhuǎn)化溫度,提高晶種的形成質(zhì)量。在不加入煅燒晶種時(shí),要將偏鈦酸轉(zhuǎn)化為金紅石型的鈦白粉,需要將煅燒溫度提高到1000℃以上;而加入煅燒晶種后,溫度可以降至870~950℃,不僅可降低能耗,還使晶種的晶格更為整齊,粒子更加均勻。

      現(xiàn)有的金紅石型煅燒晶種的制備方法通常是將偏鈦酸與堿液按一定比例混合,再煮沸兩個(gè)小時(shí)左右生成正鈦酸鹽,正鈦酸鹽水解后形成正鈦酸,再與一定量鹽酸反應(yīng)得到金紅石型煅燒晶種。使用該方法制備金紅石型煅燒晶種的活性低、晶種的金紅石化率低、金紅石初品品質(zhì)不高。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供金紅石型鈦白粉的制備方法。

      本發(fā)明金紅石型鈦白粉的制備方法,包括漂白、鹽處理和煅燒步驟,其中,

      在漂白過程中,向TiO2含量為220~300g/L的偏鈦酸溶液中加入相當(dāng)于TiO2含量的2~3%的煅燒晶種,然后再加入鉀鹽和磷鹽,混合均勻,在850~900℃下進(jìn)行脫水煅燒,得到金紅石型鈦白粉;

      其中,所述煅燒晶種采用如下方法制備:

      a、將硫酸與偏鈦酸混合,90~110℃反應(yīng)0.5~1h后,得到硫酸鈦清液;

      b、在硫酸鈦清液中加入堿液中和,得到正鈦酸懸濁液,其中,當(dāng)正鈦酸懸濁液的pH值為7時(shí),停止加入液堿;

      c、將正鈦酸懸濁液過濾,洗滌,濾餅打漿,得正鈦酸漿料;

      d、在正鈦酸漿料中加入鹽酸,調(diào)節(jié)pH值為2~2.5,然后升溫至50~55℃,保溫10~20min,再加入鹽酸,調(diào)節(jié)pH值為1.5~1.8,升溫至沸騰,熟化30~45min后,急冷,即得煅燒晶種。

      優(yōu)選的,a步驟中,硫酸鈦清液中含TiO2量為150~200g/L。

      進(jìn)一步的,b步驟中,所述堿液優(yōu)選為氫氧化鈉或氫氧化銨溶液。

      優(yōu)選的,所述堿液的濃度為40~50wt%。

      優(yōu)選的,c步驟中,以TiO2含量計(jì),正鈦酸漿料濃度為80~100g/L。

      進(jìn)一步的,所述硫酸的濃度為80wt%以上,所述鹽酸濃度為35~37wt%。

      與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有如下有益效果:

      本發(fā)明方法簡(jiǎn)單,成本低,金紅石轉(zhuǎn)化率高,得到的金紅石鈦白初品品質(zhì)高。

      具體實(shí)施方式

      本發(fā)明金紅石型鈦白粉的制備方法,包括漂白、鹽處理和煅燒步驟,其中,

      在漂白過程中,向TiO2含量為220~300g/L的偏鈦酸溶液中加入相當(dāng)于TiO2含量的2~3%的煅燒晶種,然后再加入鉀鹽和磷鹽,混合均勻,在850~900℃下進(jìn)行脫水煅燒,得到金紅石型鈦白粉;

      其中,所述煅燒晶種采用如下方法制備:

      a、將硫酸與偏鈦酸混合,90~110℃反應(yīng)0.5~1h后,得到硫酸鈦清液;

      b、在硫酸鈦清液中加入堿液中和,得到正鈦酸懸濁液,其中,當(dāng)正鈦酸懸濁液的pH值為7時(shí),停止加入液堿;

      c、將正鈦酸懸濁液過濾,洗滌,濾餅打漿,得正鈦酸漿料;

      d、在正鈦酸漿料中加入鹽酸,調(diào)節(jié)pH值為2~2.5,然后升溫至50~55℃,保溫10~20min,再加入鹽酸,調(diào)節(jié)pH值為1.5~1.8,升溫至沸騰,熟化30~45min后,急冷,即得煅燒晶種。

      優(yōu)選的,a步驟中,硫酸鈦清液中含TiO2量為150~200g/L。

      進(jìn)一步的,b步驟中,所述堿液優(yōu)選為氫氧化鈉或氫氧化銨溶液。

      優(yōu)選的,所述堿液的濃度為40~50wt%。

      優(yōu)選的,c步驟中,以TiO2含量計(jì),正鈦酸漿料濃度為80~100g/L。

      進(jìn)一步的,所述硫酸的濃度為80wt%以上,所述鹽酸濃度為35~37wt%。

      本發(fā)明所述的急冷為加入去離子水急冷。

      下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式做進(jìn)一步的描述,并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。

      實(shí)施例1

      采用下述方法得到煅燒晶種:

      a、將硫酸與偏鈦酸混合,90℃反應(yīng)1h后,得到硫酸鈦清液;硫酸鈦清液中含TiO2量為150g/L;

      b、在硫酸鈦清液中加入質(zhì)量濃度為40%的氫氧化鈉溶液,得到正鈦酸懸濁液,其中,當(dāng)正鈦酸懸濁液的pH值為7時(shí),停止加入氫氧化鈉溶液;

      c、將正鈦酸懸濁液過濾,洗滌,濾餅打漿,得正鈦酸漿料;以TiO2含量計(jì),正鈦酸漿料濃度為80g/L;

      d、在正鈦酸漿料中加入鹽酸,調(diào)節(jié)pH值為2,然后升溫至50℃,保溫20min,再加入鹽酸,調(diào)節(jié)pH值為1.5,升溫至沸騰,熟化45min后,急冷,即得煅燒晶種1。

      在鈦白粉制備時(shí)的漂白過程中,保證偏鈦酸溶液的TiO2含量為220g/L,加入相當(dāng)于TiO2含量的2%的煅燒晶種1,然后再加入氫氧化鉀和磷酸鈉,混合均勻,在850℃下進(jìn)行脫水煅燒,得到金紅石型鈦白粉,其質(zhì)量指標(biāo)見表1。

      實(shí)施例2

      采用下述方法得到煅燒晶種:

      a、將硫酸與偏鈦酸混合,110℃反應(yīng)0.5h后,得到硫酸鈦清液;硫酸鈦清液中含TiO2量為200g/L;

      b、在硫酸鈦清液中加入質(zhì)量濃度為50%的氫氧化銨溶液,得到正鈦酸懸濁液,其中,當(dāng)正鈦酸懸濁液的pH值為7時(shí),停止加入氫氧化銨溶液;

      c、將正鈦酸懸濁液過濾,洗滌,濾餅打漿,得正鈦酸漿料;以TiO2含量計(jì),正鈦酸漿料濃度為100g/L;

      d、在正鈦酸漿料中加入鹽酸,調(diào)節(jié)pH值為2.5,然后升溫至55℃,保溫10min,再加入鹽酸,調(diào)節(jié)pH值為1.8,升溫至沸騰,熟化30min后,急冷,即得煅燒晶種2。

      在鈦白粉制備時(shí)的漂白過程中,保證偏鈦酸溶液的TiO2含量為300g/L,加入相當(dāng)于TiO2含量的3%的煅燒晶種2,然后再加入氫氧化鉀和磷酸鈉,混合均勻,在900℃下進(jìn)行脫水煅燒,得到金紅石型鈦白粉,其質(zhì)量指標(biāo)見表1。

      實(shí)施例3

      采用下述方法得到煅燒晶種:

      a、將硫酸與偏鈦酸混合,100℃反應(yīng)0.8h后,得到硫酸鈦清液;硫酸鈦清液中含TiO2量為180g/L;

      b、在硫酸鈦清液中加入質(zhì)量濃度為40%的氫氧化鈉溶液,得到正鈦酸懸濁液,其中,當(dāng)正鈦酸懸濁液的pH值為7時(shí),停止加入氫氧化鈉溶液;

      c、將正鈦酸懸濁液過濾,洗滌,濾餅打漿,得正鈦酸漿料;以TiO2含量計(jì),正鈦酸漿料濃度為90g/L;

      d、在正鈦酸漿料中加入鹽酸,調(diào)節(jié)pH值為2.2,然后升溫至52℃,保溫18min,再加入鹽酸,調(diào)節(jié)pH值為1.6,升溫至沸騰,熟化40min后,急冷,即得煅燒晶種3。

      在鈦白粉制備時(shí)的漂白過程中,保證偏鈦酸溶液的TiO2含量為270g/L,加入相當(dāng)于TiO2含量的2.6%的煅燒晶種3,然后再加入氫氧化鉀和磷酸鈉,混合均勻,在870℃下進(jìn)行脫水煅燒,得到金紅石型鈦白粉,其質(zhì)量指標(biāo)見表1。

      表1

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