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      用氟鈦母液生產(chǎn)氧化鐵黑的方法與流程

      文檔序號:11093088閱讀:946來源:國知局

      本發(fā)明涉及無機顏料領(lǐng)域,尤其涉及一種用氟鈦母液生產(chǎn)氧化鐵黑的方法。



      背景技術(shù):

      氟鈦酸鉀系無色單斜片狀晶體或白色粉末,主要作為鈦合金的冶金助劑。目前氟鈦酸鉀的主要生產(chǎn)工藝為鈦鐵礦溶于氫氟酸生成氟鈦酸亞鐵溶液,過濾后濾液再和氯化鉀溶液反應(yīng)得到氟鈦酸鉀。但在生產(chǎn)氟鈦酸鉀過程中會產(chǎn)生氟鈦母液,氟鈦母液主要成分為氯化亞鐵、氯化鐵。

      目前,還未有任何行之有效的方法對氟鈦母液再利用,通常處理氟鈦母液的方法為將這些廢液中和暴氣后,壓濾成廢渣堆存,但這樣既對環(huán)境造成污染,又浪費鐵資源。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      有鑒于此,本發(fā)明的目的是提供一種用氟鈦母液生產(chǎn)氧化鐵黑的方法,能夠?qū)Ψ伳敢涸倮?,減少對環(huán)境的污染。

      為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:

      一種用氟鈦母液生產(chǎn)氧化鐵黑的方法,包括以下步驟:

      a)將鐵片加入到氟鈦母液中,反應(yīng)得到氯化亞鐵溶液;

      b)用氨中和步驟a)得到的所述氯化亞鐵溶液,生成氫氧化亞鐵凝膠;

      c)將步驟b)得到的所述氫氧化亞鐵凝膠加熱并加入氯酸鈉氧化,得到氧化鐵黑漿料;

      d)將步驟c)得到的所述氧化鐵黑漿料過濾、水洗、干燥、粉碎即得氧化鐵黑。

      優(yōu)選地,步驟a)中所述反應(yīng)的溫度為50~80℃,反應(yīng)終點為所述氯化亞鐵溶液的PH≥4.0。

      優(yōu)選地,步驟a)之后還包括對所述氯化亞鐵溶液的濃度進行調(diào)整,使得調(diào)整后的所述氯化亞鐵溶液的濃度為50~80g/L(以Fe表示)。

      優(yōu)選地,所述氨為氨的水溶液或液態(tài)氨。

      優(yōu)選地,步驟b)中所述中和的終點為所述氫氧化亞鐵凝膠的PH值為8~10。

      優(yōu)選地,所述氯酸鈉配制成水溶液加入到所述氫氧化亞鐵凝膠中。

      優(yōu)選地,步驟c)中所述氫氧化亞鐵凝膠加熱至90~100℃,整個氧化過程的PH值保持在7~9,氧化溫度保持在90~100℃。

      優(yōu)選地,步驟d)中所述水洗終點為洗滌水的導(dǎo)電率小于1000μs/cm。

      本發(fā)明提供的一種用氟鈦母液生產(chǎn)氧化鐵黑的方法,使用氯酸鈉為氧化劑,使反應(yīng)終點易于判斷,產(chǎn)品質(zhì)量更好,且能耗及生產(chǎn)成本比空氣氧化法更低。相比于傳統(tǒng)的空氣氧化法,本發(fā)明具有如下幾個優(yōu)點:1)氧化反應(yīng)速度非???,可大幅度提高設(shè)備的生產(chǎn)能力,降低能耗及生產(chǎn)成本;2)所得到的氧化鐵黑藍相值遠高于傳統(tǒng)的鐵黑產(chǎn)品,在內(nèi)、外墻涂料的應(yīng)用上有更好的使用效果;3)傳統(tǒng)的空氣氧化法在生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量的高溫含氨尾氣,尾氣處理系統(tǒng)復(fù)雜,而本發(fā)明幾乎沒有尾氣產(chǎn)生。其次本發(fā)明提供的方法可充分利用工業(yè)廢料生產(chǎn)出合格的氧化鐵黑產(chǎn)品,減少對環(huán)境的污染,增加企業(yè)的經(jīng)濟效益。

      具體實施方式

      本發(fā)明公開了一種用氟鈦母液生產(chǎn)氧化鐵黑的方法,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本文內(nèi)容,適當(dāng)改進工藝參數(shù)實現(xiàn)。特別需要指出的是,所述類似的替換和改動對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的,它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的方法及引用已經(jīng)通過較佳實施例進行了描述,相關(guān)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對本文所述的方法和應(yīng)用進行改動或適當(dāng)變更與組合,來實現(xiàn)和應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)。

      本發(fā)明提供的一種用氟鈦母液生產(chǎn)氧化鐵黑的方法,包括以下步驟:

      a)將鐵片加入到氟鈦母液中,反應(yīng)得到氯化亞鐵溶液;

      b)用氨中和步驟a)得到的氯化亞鐵溶液,生成氫氧化亞鐵凝膠;

      c)將步驟b)得到的氫氧化亞鐵凝膠加熱并加入氯酸鈉氧化,得到氧化鐵黑漿料;

      d)將步驟c)得到的氧化鐵黑漿料過濾、水洗、干燥、粉碎即得氧化鐵黑。

      上述技術(shù)方案中,使用氯酸鈉為氧化劑,使反應(yīng)終點易于判斷,產(chǎn)品質(zhì)量更好,且能耗及生產(chǎn)成本比空氣氧化法更低。制得的氧化鐵黑晶粒細,粒徑均勻,具有飽和藍墨光黑色,著色力高、遮蓋力強,適用于建筑行業(yè)、涂料行業(yè)的著色。其次本發(fā)明提供的方法可充分利用工業(yè)廢料生產(chǎn)出合格的氧化鐵黑產(chǎn)品,減少對環(huán)境的污染,增加企業(yè)的經(jīng)濟效益。

      在本發(fā)明中,將鐵片加入到氟鈦母液中,能夠中和母液中的游離酸,將Fe3+還原為Fe2+,Ti4+還原為Ti3+并水解生成Ti(OH)3沉淀,過濾得到符合生產(chǎn)要求的氯化亞鐵溶液,化學(xué)反應(yīng)如下:

      2FeCl3+Fe=3FeCl2;

      2HCl+Fe=FeCl2+H2↑;

      2TiCl4+Fe=2TiCl3+FeCl2;

      TiCl3+3H2O=Ti(OH)3↓+3HCl。

      在本發(fā)明的實施例中,鐵片與氟鈦母液的反應(yīng)溫度為50~80℃,反應(yīng)終點為氯化亞鐵溶液的PH≥4.0。

      在本發(fā)明的實施例中,將上述過濾得到的氯化亞鐵溶液的濃度進行調(diào)整,調(diào)整后氯化亞鐵的濃度為50~80g/L(以Fe表示)。在其他實施例中,調(diào)整方法為加水用于調(diào)整氯化亞鐵濃度。

      得到氯化亞鐵溶液后加入氨水中和,生成氫氧化亞鐵溶液,化學(xué)反應(yīng)如下:

      FeCl2+2NH3+2H2O=Fe(OH)2↓+2(NH4)Cl。

      在本發(fā)明的實施例中,氨為氨的水溶液或液態(tài)氨。

      在本發(fā)明的實施例中,中和終點為所述氫氧化亞鐵凝膠的PH值為8~10。

      得到氫氧化亞鐵凝膠加熱并加入氯酸鈉氧化,得到氧化鐵黑漿料,化學(xué)反應(yīng)如下:

      6Fe(OH)2+NaClO3+3H2O=6Fe(OH)3+NaCl;

      Fe(OH)2+2Fe(OH)3=Fe(OH)2·2Fe(OH)3=Fe3O4+4H2O。

      在本發(fā)明的實施例中,氯酸鈉配制成水溶液加入到所述氫氧化亞鐵凝膠中。

      得到氧化鐵黑漿料后,對其過濾、水洗、干燥、粉碎得到氧化鐵黑。

      在本發(fā)明的實施例中,水洗終點為洗滌水的導(dǎo)電率小于1000μs/cm,水洗的目的是為了洗滌漿料中的水溶性鹽,使氧化鐵黑漿料中的水溶物指標達到標準。

      本發(fā)明提供的技術(shù)方案也適用于其他行業(yè)產(chǎn)生的氯化亞鐵用來生產(chǎn)氧化鐵黑顏料,特別適用于鋼鐵酸洗行業(yè)產(chǎn)生的酸洗廢液用來生產(chǎn)氧化鐵黑顏料。

      為了進一步說明本發(fā)明,下面結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的用氟鈦母液生產(chǎn)氧化鐵黑的方法進行詳細描述。

      實施例1

      取約4000ml氟鈦母液于5L的燒杯中,加入過量的小鐵片,加熱至50~60℃,反應(yīng)至溶液PH=4.0,抽濾,濾掉沉淀Ti(OH)3,并分析濾液中氯化亞鐵濃度(以Fe表示)為86g/L;取氯化亞鐵溶液2090ml于5L燒杯中,加入水910ml調(diào)整氯化亞鐵濃度,攪拌均勻,加入濃度15%氨水中和,調(diào)節(jié)至PH=10;加熱至90℃,慢慢滴加濃度為10%的氯酸鈉溶液380ml,氧化過程中保持PH值在8.5~9.0范圍內(nèi),溫度90~95℃。氯酸鈉加完后反應(yīng)結(jié)束,漿料抽濾,用水洗滌濾餅至洗水電導(dǎo)率小于1000μs/cm,之后在烘箱烘干,得到氧化鐵黑。

      實施例2

      取約4000ml氟鈦母液于5L的燒杯中,加入過量的小鐵片,加熱至60~70℃,反應(yīng)至溶液PH=4.5,抽濾,濾掉沉淀Ti(OH)3,并分析濾液中氯化亞鐵濃度(以Fe表示)為89.2g/L;取氯化亞鐵溶液2180ml于5L燒杯中,加入水820ml調(diào)整氯化亞鐵的濃度,攪拌均勻,加入濃度15%氨水中和,調(diào)節(jié)至PH=9;加熱至93℃,慢慢滴加濃度為10%的氯酸鈉溶液410ml,氧化過程中保持PH值在7.5~8.5范圍內(nèi),溫度93~95℃。氯酸鈉加完后反應(yīng)結(jié)束,漿料抽濾,用水洗滌濾餅至洗水電導(dǎo)率小于1000μs/cm,之后在烘箱烘干,得到氧化鐵黑。

      實施例3

      取約4000ml氟鈦母液于5L的燒杯中,加入過量的小鐵片,加熱至70~80℃,反應(yīng)至溶液PH=4.5,抽濾,濾掉沉淀Ti(OH)3,并分析濾液中氯化亞鐵濃度(以Fe表示)為88.5g/L;取氯化亞鐵溶液1865ml于5L燒杯中,加入水1135ml調(diào)整濾液濃度,攪拌均勻,加入濃度15%氨水中和,調(diào)節(jié)至PH=8.5;加熱至95℃,慢慢滴加濃度為10%的氯酸鈉溶液350ml,氧化過程中保持PH值在7.0~8.0范圍內(nèi),溫度95~100℃。氯酸鈉加完后反應(yīng)結(jié)束,漿料抽濾,用水洗滌濾餅至洗水電導(dǎo)率小于1000μs/cm,之后在烘箱烘干,得到氧化鐵黑。

      將實施例1~3制得的氧化鐵黑參照國標GB/T1863-2008分析,并采用市場上銷售的757氧化鐵黑作為檢測的標準樣品,檢測結(jié)果見表1。

      由上述結(jié)果可以看出,本發(fā)明提供的方法生產(chǎn)的氧化鐵黑,各項檢測指標達到了國標GB/T1863-2008的標準。

      對所公開的實施例的上述說明,使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本對所公開的實施例的上述說明,使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的,本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下,在其它實施例中實現(xiàn)。因此,本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實施例,而是要符合與本文所公開的原理和新穎性特點相一致的最寬的范圍。

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