本發(fā)明涉及一種二維納米片的制備方法。

背景技術(shù)：

具有二維結(jié)構(gòu)的過渡金屬化合物MX₂(M＝Mo，W；X＝S，Se，Te)納米片由于其獨(dú)特的原子幾何分布和電子結(jié)構(gòu)，近年來在電催化制氫、超級(jí)電容器、鋰鈉電池等能源轉(zhuǎn)換與存儲(chǔ)應(yīng)用領(lǐng)域受到了廣泛的關(guān)注，而以功能為導(dǎo)向?qū)ΧS納米材料進(jìn)行合理和可控的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，成為了該材料體系的研究重點(diǎn)。

以二維納米材料作為電催化制氫的電催化劑材料為例，理論與實(shí)驗(yàn)研究均表明其催化活性同時(shí)取決于結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電能力和不飽和成鍵原子(晶體無序)兩個(gè)因素，為實(shí)現(xiàn)高效的電催化功能，應(yīng)當(dāng)對(duì)二維材料的電子轉(zhuǎn)移能力和結(jié)構(gòu)無序度進(jìn)行協(xié)同調(diào)控。然而，目前針對(duì)MX₂體系的研究工作主要集中在對(duì)其熱力學(xué)穩(wěn)態(tài)相即六方相(2H相)結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)和優(yōu)化方面。然而，2H相的MX₂為半導(dǎo)體，傳導(dǎo)電子的能力很差，這極大地限制了其電化學(xué)活性。

相反，亞穩(wěn)態(tài)的八面體結(jié)構(gòu)(1T相)MX₂具有金屬性的電子結(jié)構(gòu)，這十分有利于催化材料內(nèi)部的電荷轉(zhuǎn)移，使得參與析氫催化反應(yīng)的原子比例大幅增加，可以極大地提高M(jìn)X₂的催化能力。因此，合理構(gòu)造1T相結(jié)構(gòu)成為實(shí)現(xiàn)高效催化的關(guān)鍵點(diǎn)之一。進(jìn)一步地，在有效調(diào)控1T相結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上，引入晶格無序來增加活性位點(diǎn)，以期通過多因素協(xié)同效應(yīng)實(shí)現(xiàn)MX₂催化活性的最大化。

目前，相變-無序協(xié)同催化材料在設(shè)計(jì)與構(gòu)造技術(shù)上存在較大困難。首先，晶體無序的引入通常遵循“自下而上”的路線，即在溶劑熱或化學(xué)氣相沉積等方法中，通過降低材料的合成溫度、改變?cè)系南鄬?duì)含量等來控制材料的結(jié)晶程度，從而實(shí)現(xiàn)有序-無序結(jié)構(gòu)的調(diào)節(jié)；然而，1T相結(jié)構(gòu)的MX₂晶體一般卻遵循“自上而下”的設(shè)計(jì)思路，即先利用正丁基鋰溶液、電化學(xué)插鋰、液氨/鋰溶液等的鋰離子插層方法，誘導(dǎo)2H MX₂晶體發(fā)生2H-1T相變，然后進(jìn)一步剝離為單層或少層1T相納米片。因此，無序結(jié)構(gòu)和1T相在設(shè)計(jì)方向上的矛盾使得在二維MX₂材料中對(duì)二者實(shí)現(xiàn)協(xié)同調(diào)控變得困難。迄今為止，這方面的研究工作尚未見報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的是要解決現(xiàn)有MX₂納米片通常為半導(dǎo)體性質(zhì)的2H相結(jié)構(gòu)，且較難實(shí)現(xiàn)對(duì)結(jié)晶無序度調(diào)控的問題，而提供一種利用水熱法合成1T相-無序度協(xié)同調(diào)控的二維納米片的方法。

本發(fā)明利用水熱法合成1T相-無序度協(xié)同調(diào)控的二維納米片的方法按下列步驟實(shí)現(xiàn)：

一、將含過渡金屬元素M的前驅(qū)體化合物、硫?qū)僭豖的單質(zhì)或含硫?qū)僭厍膀?qū)體化合物、以及還原劑A按摩爾比例M：X：A＝1：2：(2～10)混合，在室溫下將混合物分散于去離子水中，充分?jǐn)嚢韬蟮玫交旌先芤海?/p>

二、將步驟一得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至密封容器中，以恒定溫度加熱密封容器進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后停冷卻至室溫，收集、清洗產(chǎn)物，得到二維MX₂納米材料；

三、最后進(jìn)行烘干處理，得到干燥的粉末狀二維MX₂納米片材料；

其中步驟一中所述的M代表Mo或W，含過渡金屬元素M的前驅(qū)體化合物為正鉬酸銨((NH₄)₂MoO₄)、仲鉬酸銨((NH₄)₆Mo₇O₂₄)、二鉬酸銨((NH₄)₂Mo₂O₇)、四鉬酸銨((NH₄)₂Mo₄O₁₃)、鉬酸鈉及其水合物(Na₂MoO₄·H₂O)、鎢酸銨及其水合物((NH₄)₂WO₄)或鎢酸鈉及其水合物(Na₂WO₄·H₂O)；所述的X代表S，Se或Te；還原劑A為硼氫化鋰(LiBH₄)、硼氫化鈉(NaBH₄)、硼氫化鉀(KBH₄)或水合肼(N₂H₄·H₂O)。

本發(fā)明通過一步水熱法實(shí)現(xiàn)了1T相-無序度協(xié)同調(diào)控的二維MX₂納米片的制備，與現(xiàn)有合成方式相比，傳統(tǒng)方式制備的MX₂納米片通常為半導(dǎo)體性質(zhì)的2H相結(jié)構(gòu)，且較難實(shí)現(xiàn)對(duì)結(jié)晶無序度的調(diào)控，而本發(fā)明制備的MX₂納米片為金屬性1T相結(jié)構(gòu)，更加有利于電荷在納米片內(nèi)部的轉(zhuǎn)移，并可通過調(diào)節(jié)還原劑的比例實(shí)現(xiàn)對(duì)1T相含量的有效調(diào)控，在此基礎(chǔ)上，通過調(diào)節(jié)水熱反應(yīng)的溫度實(shí)現(xiàn)了納米片晶格無序度的有效調(diào)控。

應(yīng)用本發(fā)明制備得到的二維MX₂納米片材料作為電催化分解水制氫催化劑，經(jīng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本發(fā)明制備的二維MX₂納米片可以同時(shí)優(yōu)化電子轉(zhuǎn)移能力和活性位點(diǎn)，具有優(yōu)良的催化制氫效率。

附圖說明

圖1是實(shí)施例一中得到的二硒化鉬(MoSe₂)納米片的透射顯微鏡圖(TEM)；

圖2是實(shí)施例一中不同還原劑比例得到的二硒化鉬納米片的拉曼光譜圖(Raman Shift)，其中□代表1T相，○代表2H相；

圖3是實(shí)施例一中不同還原劑比例得到的二硒化鉬納米片的高分辨X射線光電子能譜圖(XPS)；

圖4是實(shí)施例二中在140℃下反應(yīng)溫度得到的二硒化鉬納米片的選區(qū)電子衍射圖(SAED)；

圖5是實(shí)施例二中在160℃下反應(yīng)溫度得到的二硒化鉬納米片的選區(qū)電子衍射圖；

圖6是實(shí)施例二中在180℃下反應(yīng)溫度得到的二硒化鉬納米片的選區(qū)電子衍射圖；

圖7是實(shí)施例二中在200℃下反應(yīng)溫度得到的二硒化鉬納米片的選區(qū)電子衍射圖；

圖8是實(shí)施例二中不同反應(yīng)溫度得到的二硒化鉬納米片的拉曼位移圖，其中□代表1T相，○代表2H相；

圖9是實(shí)施例二中得到的二硒化鉬納米片的高分辨X射線光電子能譜；

圖10是實(shí)施例二中不同反應(yīng)溫度得到的二硒化鉬納米片電催化制氫極化曲線圖，圖中☆代表MoSe₂-1-180，□代表MoSe₂-4-140，○代表MoSe₂-4-160，△代表MoSe₂-4-180，▽代表MoSe₂-4-200，代表Pt。

具體實(shí)施方式

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式利用水熱法合成1T相-無序度協(xié)同調(diào)控的二維納米片的方法按下列步驟實(shí)現(xiàn)：

一、將含過渡金屬元素M的前驅(qū)體化合物、硫?qū)僭豖的單質(zhì)或含硫?qū)僭厍膀?qū)體化合物、以及還原劑A按摩爾比例M：X：A＝1：2：(2～10)混合，在室溫下將混合物分散于去離子水中，充分?jǐn)嚢韬蟮玫交旌先芤海?/p>

二、將步驟一得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至密封容器中，加熱密封容器進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，收集、清洗產(chǎn)物，得到二維MX₂納米材料；

三、最后進(jìn)行烘干處理，得到干燥的粉末狀二維MX₂納米片材料；

其中步驟一中所述的M代表Mo或W，含過渡金屬元素M的前驅(qū)體化合物為正鉬酸銨((NH₄)₂MoO₄)、仲鉬酸銨((NH₄)₆Mo₇O₂₄)、二鉬酸銨((NH₄)₂Mo₂O₇)、四鉬酸銨((NH₄)₂Mo₄O₁₃)、鉬酸鈉及其水合物(Na₂MoO₄·H₂O)、鎢酸銨及其水合物((NH₄)₂WO₄)或鎢酸鈉及其水合物(Na₂WO₄·H₂O)；所述的X代表S，Se或Te；還原劑A為硼氫化鋰(LiBH₄)、硼氫化鈉(NaBH₄)、硼氫化鉀(KBH₄)或水合肼(N₂H₄·H₂O)。

本實(shí)施方式步驟一中的反應(yīng)原料的純度不小于99.99％，所述硫?qū)僭豖的單質(zhì)為硫粉(S)，硒粉(Se)或碲粉(Te)。

本實(shí)施方式利用水熱合成法，通過一步法在二維MX₂材料中構(gòu)造1T相-結(jié)構(gòu)無序協(xié)同調(diào)控體系。在水熱反應(yīng)過程中，伴隨著MX₂的形成，過量的還原劑能夠充當(dāng)電子施主，向MX₂中注入電子，誘導(dǎo)其發(fā)生2H-1T相變。通過改變合成原料中還原劑的比例，來對(duì)MX₂中1T相含量的有效調(diào)節(jié)；進(jìn)一步地，通過改變水熱合成溫度，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)二維MX₂的結(jié)晶度(即晶格無序度)的調(diào)控，最終實(shí)現(xiàn)了1T相-無序度協(xié)同優(yōu)化的MX₂催化體系。

具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中所述的含硫?qū)僭厍膀?qū)體化合物為硫化鈉(Na₂S)、硫代硫酸銨((NH₄)₂S₂O₃)、硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃)、半胱氨酸(C₃H₇NO₂S)、硫脲(CH₄N₂S)、硒化鈉(Na₂Se)或碲化鈉(Na₂Te)。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一或二不同的是步驟一將含過渡金屬元素M的前驅(qū)體化合物、硫?qū)僭豖的單質(zhì)或含硫?qū)僭厍膀?qū)體化合物、以及還原劑A按摩爾比例M：X：A＝1：2：2混合。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一或二相同。

具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至三之一不同的是步驟二所述的密封容器為帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至三之一相同。

具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至四之一不同的是步驟二置于鼓風(fēng)干燥箱或馬弗爐對(duì)密封容器加熱。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至四之一相同。

具體實(shí)施方式六：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至五之一不同的是步驟二以140℃～240℃的溫度水熱反應(yīng)2～48小時(shí)。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至五之一相同。

本實(shí)施方式通過調(diào)節(jié)水熱反應(yīng)的溫度實(shí)現(xiàn)了納米片晶格無序度的有效調(diào)控。

具體實(shí)施方式七：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式六不同的是步驟二以140℃～200℃的溫度水熱反應(yīng)8～12小時(shí)。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式六相同。

具體實(shí)施方式八：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式七不同的是步驟二以180℃的溫度水熱反應(yīng)12小時(shí)。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式七相同。

具體實(shí)施方式九：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至八之一不同的是步驟二反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，收集密封容器內(nèi)的固相產(chǎn)物，使用去離子水清洗多次，并通過離心機(jī)離心收集產(chǎn)物。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至八之一相同。

具體實(shí)施方式十：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式九不同的是通過離心機(jī)以3000～15000r/min的速率離心收集產(chǎn)物。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式九相同。

實(shí)施例一：本實(shí)施例利用水熱法合成1T相-無序度協(xié)同調(diào)控的二維納米片的方法按下列步驟實(shí)現(xiàn)：

一、將0.001mol正鉬酸銨和0.002mol硒粉分別與一系列摩爾量的硼氫化鈉混合，在室溫下分散于30mL去離子水中，通過磁力攪拌器充分?jǐn)嚢?0min，得到混合溶液；其中硼氫化鈉的摩爾量分別為0.001mol，0.002mol，0.003mol，0.004mol；

二、將步驟一得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至40mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，鼓風(fēng)干燥箱中水熱加熱至180℃反應(yīng)12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，通過去離子水清洗多次，離心收集得到二維二硒化鉬(MoSe₂)納米片；

三、最后進(jìn)行烘干處理，得到干燥的粉末狀二維二硒化鉬納米片材料。

本實(shí)施例得到的二維納米材料為不同1T相含量的部分結(jié)晶二硒化鉬納米片，硼氫化鈉的摩爾量為0.004mol時(shí)得到的二硒化鉬納米片材料的透射電子顯微鏡圖如圖1所示，拉曼光譜如圖2所示，X射線光電子能譜如圖3所示，可見隨著還原劑的量的提高，二硒化鉬納米片中1T相特征峰越來越明顯，對(duì)應(yīng)的1T相含量逐漸增加。圖中MoSe₂-1-180代表硼氫化鈉的摩爾量為0.001mol時(shí)的實(shí)施例，MoSe₂-2-180代表硼氫化鈉的摩爾量為0.002mol時(shí)的實(shí)施例，MoSe₂-3-180代表硼氫化鈉的摩爾量為0.003mol時(shí)的實(shí)施例，MoSe₂-4-180代表硼氫化鈉的摩爾量為0.004mol時(shí)的實(shí)施例。

實(shí)施例二：本實(shí)施例利用水熱法合成1T相-無序度協(xié)同調(diào)控的二維納米片的方法按下列步驟實(shí)現(xiàn)：

一、將0.001mol正鉬酸銨和0.002mol硒粉與0.004mol硼氫化鈉混合，在室溫下分散于30mL去離子水中，通過磁力攪拌器充分?jǐn)嚢?0min，得到混合溶液；

二、將步驟一得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至40mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，鼓風(fēng)干燥箱中分別加熱至140℃，160℃，180℃，200℃反應(yīng)12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，通過去離子水清洗多次，離心收集得到二維二硒化鉬(MoSe₂)納米片；

三、最后進(jìn)行烘干處理，得到干燥的粉末狀二維二硒化鉬納米片材料。

本實(shí)施例得到的二維納米材料為不同結(jié)晶度(無序度)的1T相二硒化鉬納米片。其選區(qū)電子衍射圖如圖4～7所示，拉曼光譜如圖8所示，X射線光電子能譜如圖9所示，電化學(xué)性能析氫極化曲線如圖10所示?？梢婋S著反應(yīng)溫度的升高，二硒化鉬納米片的結(jié)晶質(zhì)量逐漸提高，即無序度逐漸下降，同時(shí)體現(xiàn)出明顯的1T相特征峰，在1T相與無序度協(xié)同優(yōu)化的條件下，產(chǎn)物體現(xiàn)出最優(yōu)的催化活性。圖中MoSe₂-4-140代表140℃時(shí)的實(shí)施例，MoSe₂-4-160代表160℃時(shí)的實(shí)施例，MoSe₂-4-180代表180℃時(shí)的實(shí)施例，MoSe₂-4-200代表200℃時(shí)的實(shí)施例。

下表1中總結(jié)不同合成條件下樣品的電催化性能，可見在還原劑NaBH₄摩爾量為0.004mol，反應(yīng)溫度為180℃時(shí)，在樣品MoSe₂-4-180中的1T相和結(jié)晶度達(dá)到最優(yōu)，從而實(shí)現(xiàn)了催化性能的最佳值。具體而言，MoSe₂-4-180在電流密度j＝-10mA cm^-2處的過電位η＝152mV vs RHE，Tafel斜率為52mV dec^-1。

表1為不同合成條件下樣品的相含量和電催化性能參數(shù)

實(shí)施例三：本實(shí)施例利用水熱法合成1T相-無序度協(xié)同調(diào)控的二維納米片的方法按下列步驟實(shí)現(xiàn)：

一、將0.001mol正鉬酸銨和0.002mol硫脲與0.002mol硼氫化鈉混合，在室溫下分散于30mL去離子水中，通過磁力攪拌器充分?jǐn)嚢?0min，得到混合溶液；

二、將步驟一得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至40mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，鼓風(fēng)干燥箱中分別加熱至140℃，160℃，180℃，200℃反應(yīng)12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，通過去離子水清洗多次，離心收集得到二硫化鉬(MoS₂)納米片；

三、最后進(jìn)行烘干處理，得到干燥的粉末狀二硫化鉬(MoS₂)納米片材料。

本實(shí)施例得到的二維納米材料為不同結(jié)晶度(無序度)的1T相二硫化鉬納米片。

實(shí)施例四：本實(shí)施例利用水熱法合成1T相-無序度協(xié)同調(diào)控的二維納米片的方法按下列步驟實(shí)現(xiàn)：

一、將0.001mol鎢酸鈉和0.002mol硫脲與0.002mol硼氫化鈉混合，在室溫下分散于30mL去離子水中，通過磁力攪拌器充分?jǐn)嚢?0min，得到混合溶液；

二、將步驟一得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至40mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，鼓風(fēng)干燥箱中分別加熱至160℃，180℃，200℃，220℃反應(yīng)24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，通過去離子水清洗多次，離心收集得到二維二硫化鎢(WS₂)納米片；

三、最后進(jìn)行烘干處理，得到干燥的粉末狀二維二硫化鎢(WS₂)納米片材料。

本實(shí)施例得到的二維納米材料為不同結(jié)晶度(無序度)的1T相二硫化鎢納米片。

實(shí)施例五：本實(shí)施例利用水熱法合成1T相-無序度協(xié)同調(diào)控的二維納米片的方法按下列步驟實(shí)現(xiàn)：

一、將0.001mol鎢酸鈉和0.002mol硒粉與0.002mol硼氫化鈉混合，在室溫下分散于30mL去離子水中，通過磁力攪拌器充分?jǐn)嚢?0min，得到混合溶液；

二、將步驟一得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至40mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，鼓風(fēng)干燥箱中分別加熱至160℃，180℃，200℃，220℃反應(yīng)12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，通過去離子水清洗多次，離心收集得到二硒化鎢(WSe₂)納米片；

三、最后進(jìn)行烘干處理，得到干燥的粉末狀二硒化鎢(WSe₂)納米片材料。

本實(shí)施例得到的二維納米材料為不同結(jié)晶度(無序度)的1T相二硒化鎢納米片。

實(shí)施例六：本實(shí)施例利用水熱法合成1T相-無序度協(xié)同調(diào)控的二維納米片的方法按下列步驟實(shí)現(xiàn)：

一、將0.001mol鉬酸鈉和0.002mol硒粉與0.002mol水合肼混合，在室溫下分散于30mL去離子水中，通過磁力攪拌器充分?jǐn)嚢?0min，得到混合溶液；

二、將步驟一得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至40mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，鼓風(fēng)干燥箱中分別加熱至140℃，160℃，180℃，200℃反應(yīng)12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，通過去離子水清洗多次，離心收集得到二硒化鉬(MoSe₂)納米片；

三、最后進(jìn)行烘干處理，得到干燥的粉末狀二硒化鉬(MoSe₂)納米片材料。

本實(shí)施例得到的二維納米材料為不同結(jié)晶度(無序度)的1T相二硒化鉬納米片。

實(shí)施例七：本實(shí)施例利用水熱法合成1T相-無序度協(xié)同調(diào)控的二維納米片的方法按下列步驟實(shí)現(xiàn)：

一、將0.001mol鉬酸鈉和0.002mol碲粉與0.002mol水合肼混合，在室溫下分散于30mL去離子水中，通過磁力攪拌器充分?jǐn)嚢?0min，得到混合溶液；

二、將步驟一得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至40mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，鼓風(fēng)干燥箱中分別加熱至140℃，160℃，180℃，200℃反應(yīng)12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，通過去離子水清洗多次，離心收集得到二碲化鉬(MoTe₂)納米片；

三、最后進(jìn)行烘干處理，得到干燥的粉末狀二碲化鉬(MoTe₂)納米片材料。

本實(shí)施例得到的二維納米材料為不同結(jié)晶度(無序度)的1T相二碲化鉬納米片。

實(shí)施例八：本實(shí)施例利用水熱法合成1T相-無序度協(xié)同調(diào)控的二維納米片的方法按下列步驟實(shí)現(xiàn)：

一、將0.001mol鎢酸鈉和0.002mol碲粉與0.002mol水合肼混合，在室溫下分散于30mL去離子水中，通過磁力攪拌器充分?jǐn)嚢?0min，得到混合溶液；

二、將步驟一得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至40mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，鼓風(fēng)干燥箱中分別加熱至140℃，160℃，180℃，200℃反應(yīng)12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，通過去離子水清洗多次，離心收集得到二碲化鎢(WTe₂)納米片；

三、最后進(jìn)行烘干處理，得到干燥的粉末狀二碲化鎢(WTe₂)納米片材料。

本實(shí)施例得到的二維納米材料為不同結(jié)晶度(無序度)的1T相二碲化鎢納米片。

通過以上實(shí)施例表明，本發(fā)明通過水熱法，可以成功制備出1T相-無序度協(xié)同調(diào)控的二維MX₂納米片，并可通過調(diào)節(jié)還原劑的比例實(shí)現(xiàn)對(duì)1T相含量的有效調(diào)控，通過調(diào)節(jié)水熱反應(yīng)的環(huán)境溫度實(shí)現(xiàn)了納米片晶格無序度的有效調(diào)節(jié)。該二維MX₂納米片同時(shí)優(yōu)化了電子轉(zhuǎn)移能力和活性位點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了高催化活性的制氫效率。