本發(fā)明涉及一種PbI₂微納結(jié)構(gòu)的控制合成方法。

背景技術(shù)：

納米材料的性能不僅與化學(xué)成分相關(guān)，也取決于他們自身的結(jié)構(gòu)，包括相態(tài)、形貌、維度、尺寸及尺寸分布等。目前，控制各向異性無機材料的生長是材料學(xué)家面臨的最具挑戰(zhàn)性的問題。在過去二十多年中，各種結(jié)構(gòu)的納米材料已經(jīng)通過不同的調(diào)控方式成功制備，并得到了廣泛的研究。

碘化鉛(PbI₂)是一種直接躍遷的寬帶隙P型半導(dǎo)體，Eg＝2.3～2.55ev，有較高的分子量、優(yōu)良的物理化學(xué)性能和光電性能，被認(rèn)為是很好的光電子材料，可用來制作光電導(dǎo)、光電池等光電器件，此外PbI₂對γ射線、α射線具有很強的阻止本領(lǐng)，電子和空穴的遷移壽命高，制成的探測器具有很高的分辨率和探測效率。因此，PbI₂對受到了材料界廣泛的關(guān)注和深入的研究。

作為高度各向異性的半導(dǎo)體材料，PbI₂具有CdI₂型的層狀結(jié)構(gòu)，Pb²⁺夾在兩層I^-中形成的三明治結(jié)構(gòu)封裝在六面體中，構(gòu)成PbI₂的重復(fù)單元。通常來說，PbI₂的晶核生長具有高度各向異性，在適當(dāng)?shù)暮铣蓷l件下易形成垂直于c軸的低維度納米結(jié)構(gòu)。最近，許多物理和化學(xué)方法合成微、納米結(jié)構(gòu)的PbI₂的研究取得了進展，包括膠體法、溶膠-凝膠法、反膠束法和氣相分解及水熱法等，但是沒有一種方法可以簡單高效地同時獲得兩種形貌PbI₂微納米結(jié)構(gòu)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的就是提供一種簡單高效、可同時獲得兩種形貌PbI₂材料的方法。

本發(fā)明實現(xiàn)其發(fā)明目的所采用的技術(shù)方案是：一種PbI₂微納結(jié)構(gòu)的控制合成方法，其具體做法是：

a.配制溶液

在25℃下，稱取0.10～0.15g的PbI₂粉末，將其完全溶解在15～20mL的四氫呋喃中，攪拌；

b.超聲和攪拌

溶液在超聲處理10分鐘，然后繼續(xù)攪拌2～3小時，隨后靜置；

c.分離和制備

靜置24小時后，將上層溶液和下層沉淀分離，并用滴管取適當(dāng)溶液于干凈的硅片上，干燥后得到PbI₂納米片；同時，下層沉淀經(jīng)過濾、干燥后得到PbI₂微米線。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明采用的原料非常簡單，僅PbI₂粉末和溶劑四氫呋喃。當(dāng)PbI₂完全溶于四氫呋喃后，將溶液滴在硅片上，硅基底對其的重結(jié)晶過程有明顯的影響，在適當(dāng)條件下可獲得形狀尺寸較均勻的PbI₂納米片。此外，PbI₂從四氫呋喃溶液中析出過程中，由于碘化鉛自身高度各向異性的作用，最終可以獲得具有高長徑比的PbI₂微米線。

本發(fā)明在常溫下反應(yīng)，操作簡單，反應(yīng)溫和，能耗小，設(shè)備要求低，適合多次重復(fù)應(yīng)用。實驗證明，最終得到的PbI₂純度高，形貌特點明確。PbI₂微米線尺寸均一，直徑約1μm左右；納米片具有較好的形貌規(guī)整性，基本上呈六邊形片狀結(jié)構(gòu)，寬度約300～500nm。

該方法無需復(fù)雜設(shè)備和原料，操作簡單快捷，能耗低，使用該方法可同時獲得PbI₂納米片和PbI₂微米線。

下面結(jié)合附圖和具體的實施方式，對本發(fā)明作進一步詳細(xì)說明。

附圖說明

圖1、圖1b分別是本發(fā)明實施例一制備的PbI₂納米片和PbI₂微米線的掃描照片(SEM)。

圖2a、圖2b分別是本發(fā)明實施例一制備的PbI₂納米片和PbI₂微米線的能譜分析圖(EDS)。

圖3a、圖3b分別是本發(fā)明實施例二制備的PbI₂納米片和PbI₂微米線的掃描照片(SEM)。

圖4a、圖4b分別是本發(fā)明實施例二制備的PbI₂納米片和PbI₂微米線的能譜分析圖(EDS)。

圖5a、圖5b分別是本發(fā)明實施例三制備的PbI₂納米片和PbI₂微米線的掃描照片(SEM)。

圖6a、圖6b分別是本發(fā)明實施例四制備的PbI₂納米片和PbI₂微米線的掃描照片(SEM)。

具體實施方式

實施例一

一種PbI₂微納結(jié)構(gòu)的控制合成方法，其具體作法是：

a.配制溶液

在25℃下，稱取0.10g的PbI₂粉末，將其完全溶解在15mL的四氫呋喃中，攪拌；

b.超聲和攪拌

溶液經(jīng)過超聲處理10分鐘，然后繼續(xù)攪拌3小時，隨后靜置；

c.分離和制備

靜置24小時后，將上層溶液和下層沉淀分離，并用滴管取適當(dāng)溶液于干凈的硅片上，干燥后得到PbI₂納米片；同時，下層沉淀經(jīng)過濾、干燥后得到PbI₂微米線。

圖1是本發(fā)明實施例一得到的PbI₂納米片的掃描照片(SEM)，由圖1可見，所得產(chǎn)物為片狀結(jié)構(gòu)，寬度在500nm左右，可以看出，產(chǎn)物基本上呈六邊形結(jié)構(gòu)。

圖1b是本發(fā)明實施例一得到的PbI₂微米線的掃描照片(SEM)，由圖1b可見，所得產(chǎn)物為線形結(jié)構(gòu)，直徑約1μm，尺寸均勻。

圖2a是本發(fā)明實施例一制備的PbI₂納米片的能譜分析圖(EDS)，從圖中可以看出，該納米片為純凈的PbI₂，有少量鉛富余。

圖2a中，

圖2b是本發(fā)明實施例一得到的PbI₂微米線的能譜圖(EDS)，由圖可知，產(chǎn)物為純凈的PbI₂，原子數(shù)比約為Pb:I＝1:2，有少量碘富余。

圖2b中，

圖1、圖1b、圖2a、圖2b說明本發(fā)明最終確實可以同時制得PbI₂納米片和PbI₂微米線。

實施例二

一種PbI₂微納結(jié)構(gòu)的控制合成方法，其具體作法是：

a.配制溶液

在25℃下，稱取0.15g的PbI₂粉末，將其完全溶解在20mL的四氫呋喃中，攪拌；

b.超聲和攪拌

溶液在超聲處理10分鐘，然后繼續(xù)攪拌3小時，隨后靜置；

c.分離和制備

靜置24小時后，將上層溶液和下層沉淀分離，并用滴管取適當(dāng)溶液于干凈的硅片上，干燥后得到PbI₂納米片；同時，下層沉淀經(jīng)過濾、干燥后得到PbI₂微米線。

圖3a是本發(fā)明實施例二得到的PbI₂納米片的掃描照片(SEM)，由圖3a可見，所得產(chǎn)物為片狀結(jié)構(gòu)，寬度300～500nm，可以較清楚的看出，產(chǎn)物基本上是六邊形結(jié)構(gòu)。

圖3b是本發(fā)明實施例二得到的PbI₂微米線的掃描照片(SEM)，由圖1b可見，所得產(chǎn)物為線形結(jié)構(gòu)，直徑約1μm，尺寸均勻。

圖4a是本發(fā)明實施例二制備的PbI₂納米片的能譜分析圖(EDS)，從圖中可以看出，該納米片為純凈的PbI₂，有少量鉛富余。

圖4a中，

圖4b是本發(fā)明實施例二得到的PbI₂微米線的能譜圖(EDS)，由圖4b可知，產(chǎn)物為純凈的PbI₂，原子數(shù)比約為Pb:I＝1:2，有少量碘富余。

圖4b中，

圖3a、圖3b、圖4a、圖4b說明本發(fā)明最終確實可以同時制得PbI₂納米片和PbI₂微米線。

實施例三

一種PbI₂微納結(jié)構(gòu)的控制合成方法，其具體作法是：

a.配制溶液

在25℃下，稱取0.13g的PbI₂粉末，將其完全溶解在15mL的四氫呋喃中，攪拌；

b.超聲和攪拌

溶液經(jīng)過超聲處理10分鐘，然后繼續(xù)攪拌3小時，隨后靜置；

c.分離和制備

靜置24小時后，將上層溶液和下層沉淀分離，并用滴管取適當(dāng)溶液于干凈的硅片上，干燥后得到PbI₂納米片；同時，下層沉淀經(jīng)過濾、干燥后得到PbI₂微米線。

圖5a是本發(fā)明實施例三得到的PbI2納米片的掃描照片(SEM)，由圖5a可見，產(chǎn)物為納米片，尺寸分布廣，100nm～1μm不等，且形狀不規(guī)整。

圖5b是本發(fā)明實施例三得到的PbI2微米線的掃描照片(SEM)，由圖5b可見，大部分產(chǎn)物成線性結(jié)構(gòu)，其中混雜了部分團聚體。

實施例四

一種PbI₂微納結(jié)構(gòu)的控制合成方法，其具體作法是：

a.配制溶液

在25℃下，稱取0.10g的PbI₂粉末，將其完全溶解在15mL的四氫呋喃中，攪拌；

b.超聲和攪拌

溶液經(jīng)過超聲處理10分鐘，然后繼續(xù)攪拌2小時，隨后靜置；

c.分離和制備

靜置24小時后，將上層溶液和下層沉淀分離，并用滴管取適當(dāng)溶液于干凈的硅片上，干燥后得到PbI₂納米片；同時，下層沉淀經(jīng)過濾、干燥后得到PbI₂微米線。

圖6a是本發(fā)明實施例四得到的PbI2納米片的掃描照片(SEM)，由圖6a可見，所得產(chǎn)物為片狀結(jié)構(gòu)，但形狀極不規(guī)則。

圖6b是本發(fā)明實施例四得到的PbI2微米線的掃描照片(SEM)，由圖6b可見，所得產(chǎn)物近于棒狀結(jié)構(gòu)，直徑略大，長度較短。