本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二氧化鈦/三氧化鎢納米復(fù)合材料的制備。

背景技術(shù)：

近些年，隨著納米技術(shù)的不斷發(fā)展，納米材料普遍得到各個(gè)領(lǐng)域的廣泛關(guān)注。wo3作為n型的半導(dǎo)體材料的金屬氧化物，其優(yōu)異的氣敏性和光敏性是國內(nèi)外研究熱點(diǎn)。m.stankova等人(sensorsandactuatorsb，105(2005)271-277)采用濺射法制備了納米wo3敏感膜.但此種方法中濺射設(shè)備較為昂貴，操作較為復(fù)雜，因此不適合大范圍的工業(yè)生產(chǎn)。nagraj等人(journalofmaterialsscienceletters，200，19(16)：1407-1049)以碳納米管(cnt)為模板，采用化學(xué)氣相沉積法(hfcnd)制取wo3。jarmokukkola等人(無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào)，2009，25(5)：818-822)采用電鍍的方法制備出wo3薄膜等等。此方法的缺點(diǎn)有能耗高，設(shè)備昂貴，因此也不能廣泛應(yīng)用大量生產(chǎn)。另外還有一些制備納米wo3的方法，比如，溶膠-凝膠法：反應(yīng)所用到的原材料中金屬醇鹽的價(jià)格比較昂貴，工藝不穩(wěn)定且較為復(fù)雜，也不能大量的投入生產(chǎn)使用。再如一種常用比較經(jīng)濟(jì)和簡單的方法是水熱法，可是該方法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果不易控制，其溫度、濃度、酸堿度等一些細(xì)微的變化，都會(huì)引起實(shí)驗(yàn)結(jié)果(樣品微觀形貌)的很大變化。介于以上制備wo3納米結(jié)構(gòu)時(shí)都存在一些缺點(diǎn)，因此一種經(jīng)濟(jì)實(shí)惠、簡單、穩(wěn)定、且能大量制備wo3納米結(jié)構(gòu)的方法，是迫切需要的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種tio2/wo3納米棒的制備方法，來克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，既簡單又經(jīng)濟(jì)的制備大量wo3納米材料。

本發(fā)明所用到的tio2粉末是為了細(xì)化和調(diào)控wo3的納米棒的生長。不同tio2/wo3的摻雜比例，在微觀形貌上產(chǎn)生不同細(xì)化程度的wo3納米棒。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案為高溫?zé)Y(jié)，其具體制備步驟如下：

步驟1，將不同混合比例的tio2和wo3粉末與粘結(jié)劑(水)混合均勻。

步驟2，將步驟1中混合好的樣品粉末，放到壓片機(jī)的磨具中，直到正好鋪滿磨具墊片為止，裝好磨具放到壓片機(jī)上開始?jí)浩?。分別采用5mpa，10mpa，15mpa的壓力來壓制樣品，實(shí)驗(yàn)證明15mpa的壓力能保持所壓片的完整性，故，選擇15mpa為最佳的壓制壓力。

步驟3，將步驟2中壓制好的樣品，放到坩堝舟中，然后程序升溫。

步驟4，步驟3中燒結(jié)好的樣品，自然冷卻至室溫。取出樣品后做一些xrd，sem等一些檢測。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，由顯著的優(yōu)點(diǎn)。操作工藝簡便，只涉及壓片和燒結(jié)工藝。節(jié)能環(huán)保，沒有涉及任何的化學(xué)試劑，無毒無污染。還可以通過調(diào)控wo3所占混合物的比例來調(diào)控wo3的微觀形貌，實(shí)驗(yàn)可以看出，wo3所占復(fù)合物的比例越小，wo3納米棒的細(xì)化程度就越好。

附圖說明：

圖1為一定比例的tio2/wo3納米棒的xrd圖。

圖2為發(fā)明實(shí)例1制備的tio2/wo3納米棒的sem圖(局部)。

圖3為發(fā)明實(shí)例2制備的tio2/wo3納米棒的sem圖(局部)。

圖4為發(fā)明實(shí)例2制備的tio2/wo3納米棒的sem圖(整體)。

圖5為發(fā)明實(shí)例3制備的tio2/wo3納米棒的sem圖(整體)。

具體實(shí)施方式：

首先從市場購得分析純的tio2和wo3粉末。

實(shí)驗(yàn)所用的管式電阻爐的型號(hào)為sk2-4-12(4kw，220v)，實(shí)驗(yàn)所用到的臺(tái)式壓片機(jī)的型號(hào)為dy-20。

發(fā)明實(shí)例1

在tio2/wo3的復(fù)合物中金屬原子摩爾比ti遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于w時(shí)，將該比例的金屬氧化物與粘結(jié)劑(水)混合均勻，把混合均勻的樣品均勻的倒在壓片磨具內(nèi)，組裝好磨具，在壓片機(jī)上用15mpa的壓力壓制樣品。壓好的樣品再程序升溫，高溫?zé)Y(jié)數(shù)個(gè)小時(shí)。

發(fā)明實(shí)例2

在tio2/wo3的復(fù)合物中金屬原子摩爾比ti大于w時(shí)，將該比例的金屬氧化物與粘結(jié)劑(水)混合均勻，把混合均勻的樣品均勻的倒在壓片磨具內(nèi)，組裝好磨具，在壓片機(jī)上用15mpa的壓力壓制樣品。壓好的樣品再程序升溫，高溫?zé)Y(jié)數(shù)個(gè)小時(shí)。

發(fā)明實(shí)例3

在tio2/wo3的復(fù)合物中金屬原子摩爾比ti稍大于w時(shí)，將該比例的金屬氧化物與粘結(jié)劑(水)混合均勻，把混合均勻的樣品均勻的倒在壓片磨具內(nèi)，組裝好磨具，在壓片機(jī)上用15mpa的壓力壓制樣品。壓好的樣品再程序升溫，高溫?zé)Y(jié)數(shù)個(gè)小時(shí)。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于納米復(fù)合技術(shù)領(lǐng)域具體涉及一種二氧化鈦/三氧化鎢棒狀納米復(fù)合材料的制備方法。其制備過程采用混合燒結(jié)的工藝路線，首先制片，把三氧化鎢粉末和二氧化鈦粉末按照不同的比例與粘結(jié)劑混合均勻，然后采用模壓成形法將粉末壓制成片。下一步是把壓制好的片放到坩堝舟中，設(shè)置一定的升溫程序，在高溫下燒結(jié)數(shù)個(gè)小時(shí)，即可制的納米級(jí)棒狀的三氧化鎢。操作工藝簡便，只涉及壓片和燒結(jié)工藝。節(jié)能環(huán)保，沒有涉及任何的化學(xué)試劑，無毒無污染，經(jīng)濟(jì)實(shí)惠，簡單穩(wěn)定且能大量制備WO3納米結(jié)構(gòu)的方法。WO3對(duì)很多種氣體都有敏感性，因此是一種具有優(yōu)良?xì)饷籼匦缘陌雽?dǎo)體材料。此外納米WO3還有著特殊的催化性能。

技術(shù)研發(fā)人員：李澤全;白敏;何新銀;胡玲;李學(xué)敏;劉楠;王明燦;王茜
受保護(hù)的技術(shù)使用者：重慶大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.03.08
技術(shù)公布日：2017.07.14