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      一種鋰鉀共摻齒科微晶玻璃及其制備和應(yīng)用的制作方法

      文檔序號(hào):11502910閱讀:352來源:國(guó)知局

      本發(fā)明屬于微晶玻璃領(lǐng)域,具體涉及一種li2o,k2o共摻的齒科微晶玻璃及其制備和使用方法。



      背景技術(shù):

      牙齒是人體的重要組成部分,當(dāng)今社會(huì)齒科修復(fù)問題日顯突出,選用合適的修復(fù)材料制得更高強(qiáng)度和更美觀的義齒(俗稱“假牙”)對(duì)牙齒進(jìn)行修復(fù)、裝飾,以恢復(fù)牙齒的生物功能與靚麗外觀成為研究熱點(diǎn)。齒科全瓷修復(fù)體硅酸鹽類微晶玻璃材料(如二硅酸鋰li2si2o5,li2o·2sio2)因力學(xué)指標(biāo)和半透性更接近天然牙齒、易機(jī)械加工等優(yōu)勢(shì),而具有更廣闊的應(yīng)用前景。目前常用的微晶玻璃成型工藝有熱壓鑄成型以及計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)和制造(cad/cam)兩種,熱壓鑄主要是使微晶玻璃達(dá)到玻璃軟化態(tài)后施加外部壓力使其填充模腔成型,而cad/cam則主要利用微晶玻璃中間產(chǎn)品良好的機(jī)械加工性能進(jìn)行成型后進(jìn)一步熱處理得到齒科微晶玻璃修復(fù)體,并且cad/cam的數(shù)字化設(shè)計(jì)制造還可極大地滿足人們的個(gè)性化需要以及高效化。相應(yīng)地,市場(chǎng)上具有代表性的商用微晶玻璃齒科材料是義獲嘉公司的ipse.maxpress系列和ipse.maxcad等產(chǎn)品,其力學(xué)性能和美學(xué)性能均有大幅提升;而國(guó)內(nèi)市場(chǎng)相關(guān)研究及產(chǎn)業(yè)化均起步較晚,雖有個(gè)別商用產(chǎn)品但力學(xué)性能及穩(wěn)定性仍遠(yuǎn)不及國(guó)際領(lǐng)先產(chǎn)品。因此,研發(fā)一款具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),以及更高強(qiáng)度的力學(xué)性能、更廣泛的適用范圍和穩(wěn)定性及服役壽命的齒科微晶玻璃修復(fù)體意義重大。

      在現(xiàn)有成果方面,國(guó)內(nèi)專利申請(qǐng)?zhí)朿n201410271711.2、cn201510246538.5、cn201610084411.2等主要采用粉末熱壓鑄成型法,其抗彎強(qiáng)度等主要性能指標(biāo)較國(guó)際市場(chǎng)主流產(chǎn)品(360~400mpa)仍有不小差距。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的是通過熔融澆鑄法得到玻璃塊體,經(jīng)過析晶處理后得到易于機(jī)械加工的玻璃中間體,隨后進(jìn)行二次熱處理得到以r2si2o5(r=li,k)為主晶相、兼有部分偏硅酸鹽晶體的微晶玻璃成品。該微晶玻璃具有優(yōu)良的抗彎強(qiáng)度等力學(xué)性能,可用于齒科全瓷修復(fù)材料。

      本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)施的:

      一種鋰鉀共摻的齒科微晶玻璃的組成成分為sio2、li2o、k2o、p2o5、和zro2,其質(zhì)量比為60~80:5~25:5~25:2~8:2~8。

      制備如上所述的齒科用微晶玻璃的方法包括以下步驟:

      (1)將原料按配比混合,球磨均勻并干燥;經(jīng)過預(yù)燒及煅燒后在1300~1550℃熔制,保溫時(shí)間0.5-4小時(shí);對(duì)熔制好的玻璃液,進(jìn)行急冷,獲得玻璃熔塊;

      (2)將玻璃熔塊粉碎,球磨,獲得玻璃粉末進(jìn)行重熔;

      (3)將重熔的玻璃液澆鑄入預(yù)熱好的模具內(nèi),隨后放入爐內(nèi)退火,隨爐冷卻;

      (4)將經(jīng)退火的成型玻璃經(jīng)析晶得到含r2sio3(r=li,k)為主晶相的微晶玻璃中間體;

      (5)隨后進(jìn)行二次熱處理得到含r2si2o5(r=li,k)為主晶相的微晶玻璃成品。

      所述步驟(1)的球磨時(shí)間在3~10小時(shí),優(yōu)選的5~9小時(shí),進(jìn)一步優(yōu)選為8小時(shí);預(yù)燒階段在300~350℃保溫0.5~1小時(shí),優(yōu)選地在330℃保持1小時(shí);隨后在840~880℃煅燒0.5~1小時(shí),優(yōu)選在850℃保持1小時(shí);熔制階段在1300~1550℃保溫0.5~4小時(shí),優(yōu)選為1400~1500℃保溫0.5~2小時(shí),優(yōu)選為1500℃保溫1小時(shí);對(duì)玻璃液的急冷采用純水淬冷。

      所述步驟(2)的球磨程序與步驟(1)同;玻璃重熔前不需煅燒,1500℃保溫0.5~1小時(shí)。

      所述步驟(3)模具預(yù)熱溫度在450~550℃,優(yōu)選為500~550℃,進(jìn)一步優(yōu)選為550℃;入爐退火溫度設(shè)置為450~600℃,優(yōu)選為500~600℃,進(jìn)一步優(yōu)選為在500℃保溫10分鐘后立即升至550℃并保溫10~30分鐘后隨爐冷卻。

      所述步驟(4)已退火的成型玻璃的析晶階段分為核化與晶化兩階段,核化處理溫度在580~630℃,優(yōu)選為600℃;核化時(shí)間為0.5~1小時(shí),優(yōu)選為0.5小時(shí);晶化處理溫度在630~700℃,優(yōu)選為650℃;晶化時(shí)間0.5~1小時(shí),優(yōu)選為1小時(shí);經(jīng)析晶處理后的以r2sio3(r=li,k)為主晶相的微晶玻璃中間體,具有良好的機(jī)械加工性能,可結(jié)合計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)與制造技術(shù)(cad/cam)進(jìn)行切削等機(jī)械加工。

      所述步驟(5)中將微晶玻璃中間體或機(jī)械加工后的修復(fù)體進(jìn)行二次熱處理,熱處理溫度在750~880℃,優(yōu)選為800~860℃,進(jìn)一步優(yōu)選860℃;核化時(shí)間為0.5~3小時(shí),優(yōu)選為1小時(shí);;經(jīng)二次熱處理后,微晶玻璃尺寸變化小,r2sio3(r=li,k)晶體轉(zhuǎn)化為r2si2o5(r=li,k),得到r2si2o5(r=li,k)為主晶相的微晶玻璃,其具有優(yōu)良的力學(xué)和美學(xué)性能。

      所述各個(gè)步驟的溫度對(duì)應(yīng)的升溫速率均為2~10℃,優(yōu)選地3~5℃,進(jìn)一步優(yōu)選為4℃。

      本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于:

      (1)利用高場(chǎng)強(qiáng)的k+取代li+,能夠通過晶格畸變產(chǎn)生的彈性能促進(jìn)析晶過程。因此,在玻璃退火階段能夠誘導(dǎo)部分偏硅酸鹽的細(xì)小晶核形成,結(jié)合分段熱處理,最終得到樹枝狀交聯(lián)互鎖的r2si2o5(r=li,k)晶體結(jié)構(gòu),在剩余玻璃基質(zhì)中均勻分布,從而顯著提高微晶玻璃的強(qiáng)度,其三點(diǎn)彎曲力學(xué)性能突破380mpa,超過目前市場(chǎng)主流產(chǎn)品;

      (2)其次,高濃度li2o,k2o共摻增強(qiáng)了混合堿效應(yīng),能夠顯著降低軟化點(diǎn),并調(diào)節(jié)體系的熱膨脹系數(shù);

      (3)通過添加p2o5和zro2作為雙形核劑,有效地降低了體系的能量勢(shì)壘,促進(jìn)了主晶相的析出和生長(zhǎng),形成細(xì)小互鎖的晶體結(jié)構(gòu);并且,含zr晶體的析出也提高了體系的力學(xué)性能。此外,適量的p2o5和zro2還增強(qiáng)了玻璃的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),不僅提高了體系的強(qiáng)度,還能顯著減少堿金屬元素的溶出,提高微晶玻璃的生物相容性;

      (4)本發(fā)明的制備原料簡(jiǎn)單易得,工藝穩(wěn)定,達(dá)到了實(shí)用化和工業(yè)化的條件。

      附圖說明

      圖1為經(jīng)過二次熱處理后實(shí)施例1的微晶玻璃sem圖。

      具體實(shí)施方式

      一種li2o,k2o共摻的齒科用微晶玻璃的組成為sio2、li2o、k2o、p2o5、al2o3和,其質(zhì)量比為60~80:5~25:5~25:2~8:2~8。

      制備如上所述的齒科用微晶玻璃的方法包括以下步驟:

      (1)將原料按配比混合,球磨均勻并干燥;經(jīng)過預(yù)燒及煅燒后在1300~1550℃熔制,保溫時(shí)間0.5-4小時(shí);對(duì)熔制好的玻璃液,進(jìn)行急冷,獲得玻璃熔塊;

      (2)將玻璃熔塊粉碎,球磨,獲得玻璃粉末進(jìn)行重熔;

      (3)將重熔的玻璃液澆鑄入預(yù)熱好的模具內(nèi),隨后放入爐內(nèi)退火,隨爐冷卻;

      (4)將經(jīng)退火的成型玻璃經(jīng)析晶得到含r2sio3(r=li,k)為主晶相的微晶玻璃中間體;

      (5)隨后進(jìn)行二次熱處理得到含r2si2o5(r=li,k)為主晶相的微晶玻璃成品。

      所述步驟(1)的球磨時(shí)間在3~10小時(shí),優(yōu)選的5~9小時(shí),進(jìn)一步優(yōu)選為8小時(shí);預(yù)燒階段在300~350℃保溫0.5~1小時(shí),優(yōu)選地在330℃保持1小時(shí);隨后在840~880℃煅燒0.5~1小時(shí),優(yōu)選在850℃保持1小時(shí);熔制階段在1300~1550℃保溫0.5~4小時(shí),優(yōu)選為1400~1500℃保溫0.5~2小時(shí),優(yōu)選為1500℃保溫1小時(shí);對(duì)玻璃液的急冷采用純水淬冷。

      所述步驟(2)的球磨程序與步驟(1)同;玻璃重熔前不需煅燒,1500℃保溫0.5~1小時(shí)。

      所述步驟(3)模具預(yù)熱溫度在450~550℃,優(yōu)選為500~550℃,進(jìn)一步優(yōu)選為550℃;入爐退火溫度設(shè)置為450~600℃,優(yōu)選為500~600℃,進(jìn)一步優(yōu)選為在500℃保溫10分鐘后立即升至550℃并保溫10~30分鐘后隨爐冷卻。

      所述步驟(4)已退火的成型玻璃的析晶階段分為核化與晶化兩階段,核化處理溫度在580~630℃,優(yōu)選為600℃;核化時(shí)間為0.5~1小時(shí),優(yōu)選為0.5小時(shí);晶化處理溫度在630~700℃,優(yōu)選為650℃;晶化時(shí)間0.5~1小時(shí),優(yōu)選為1小時(shí);經(jīng)析晶處理后的以r2sio3(r=li,k)為主晶相的微晶玻璃中間體,具有良好的機(jī)械加工性能,可結(jié)合計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)與制造技術(shù)(cad/cam)進(jìn)行切削等機(jī)械加工。

      所述步驟(5)中將微晶玻璃中間體或機(jī)械加工后的修復(fù)體進(jìn)行二次熱處理,熱處理溫度在750~880℃,優(yōu)選為800~860℃,進(jìn)一步優(yōu)選860℃;核化時(shí)間為0.5~3小時(shí),優(yōu)選為1小時(shí);;經(jīng)二次熱處理后,微晶玻璃尺寸變化小,r2sio3(r=li,k)晶體轉(zhuǎn)化為r2si2o5(r=li,k),得到r2si2o5(r=li,k)為主晶相的微晶玻璃,其具有優(yōu)良的力學(xué)和美學(xué)性能。

      所述各個(gè)步驟的溫度對(duì)應(yīng)的升溫速率均為2~10℃,優(yōu)選地3~5℃,進(jìn)一步優(yōu)選為4℃。

      表1為實(shí)施例1-4中的齒科微晶玻璃組分表(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))

      實(shí)施例1:材料的制備與性能測(cè)試結(jié)果

      按照表1的各組分的配比,稱取一定量的分析純?cè)希╯io2、li2co3、k2co3、nh4h2po4和zro2),用球磨機(jī)球磨8小時(shí)混合均勻;然后將粉料放入鉑金坩堝,置于箱式電阻爐的空氣氣氛中,以4℃/min加熱到330℃以及850℃各1小時(shí)以除氮除碳,繼續(xù)升溫至1500℃,保溫1小時(shí);然后,取出坩堝,將熔體倒入去離子水中急冷,干燥獲得玻璃熔體的碎塊;再次球磨,粉料直接升溫至1500℃/1小時(shí)重熔;將重熔的玻璃液澆鑄到已550℃預(yù)熱的模具內(nèi),快速放入電阻爐內(nèi),在500℃保溫10分鐘后立即升至550℃并保溫30分鐘后隨爐冷卻。將澆鑄好的玻璃塊體先經(jīng)630℃/1小時(shí)核化、680℃/1小時(shí)晶化完成析晶處理,得到以li2sio3為主晶相的微晶玻璃中間體,三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度值為160mpa,hv1維氏硬度值為353,具有較好的機(jī)械加工性能;隨后再進(jìn)行860℃/1小時(shí)的二次熱處理,得到以li2si2o5為主晶相的微晶玻璃,密度值為2.4802g/cm3,三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度值為380mpa,hv1維氏硬度值為648,熱膨脹系數(shù)11.3*10-6k-1。相關(guān)測(cè)試參照《gb30367-2013牙科學(xué)_陶瓷材料》,力學(xué)性能符合齒科全瓷修復(fù)體的要求。

      實(shí)施例2:材料的制備與性能測(cè)試結(jié)果

      按照表1的各組分的配比,稱取一定量的分析純?cè)希╯io2、li2co3、k2co3、nh4h2po4和zro2),用球磨機(jī)球磨8小時(shí)混合均勻;然后將粉料放入鉑金坩堝,置于箱式電阻爐的空氣氣氛中,以4℃/min加熱到330℃以及850℃各1小時(shí)以除氮除碳,繼續(xù)升溫至1500℃,保溫1小時(shí);然后,取出坩堝,將熔體倒入去離子水中急冷,干燥獲得玻璃熔體的碎塊;再次球磨,粉料直接升溫至1500℃/1小時(shí)重熔;將重熔的玻璃液澆鑄到已550℃預(yù)熱的模具內(nèi),快速放入電阻爐內(nèi),在500℃保溫10分鐘后立即升至550℃并保溫30分鐘后隨爐冷卻。將澆鑄好的玻璃塊體先經(jīng)610℃/1小時(shí)核化、660℃/1小時(shí)晶化完成析晶處理,得到以li2sio3和k2sio3為主晶相的微晶玻璃中間體,三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度值為201mpa,hv1維氏硬度值為387,具有較好的機(jī)械加工性能;隨后再進(jìn)行840℃/1小時(shí)的二次熱處理,得到以li2si2o5為主晶相,兼有部分liksi2o5的微晶玻璃,密度值為2.5010g/cm3,三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度值為421mpa,hv1維氏硬度值為681,熱膨脹系數(shù)11.4*10-6k-1。相關(guān)測(cè)試參照《gb30367-2013牙科學(xué)_陶瓷材料》,力學(xué)性能符合齒科全瓷修復(fù)體的要求。

      實(shí)施例3:材料的制備與性能測(cè)試結(jié)果

      按照表1的各組分的配比,稱取一定量的分析純?cè)希╯io2、li2co3、k2co3、nh4h2po4和zro2),用球磨機(jī)球磨8小時(shí)混合均勻;然后將粉料放入鉑金坩堝,置于箱式電阻爐的空氣氣氛中,以4℃/min加熱到330℃以及850℃各1小時(shí)以除氮除碳,繼續(xù)升溫至1500℃,保溫1小時(shí);然后,取出坩堝,將熔體倒入去離子水中急冷,干燥獲得玻璃熔體的碎塊;再次球磨,粉料直接升溫至1500℃/1小時(shí)重熔;將重熔的玻璃液澆鑄到已550℃預(yù)熱的模具內(nèi),快速放入電阻爐內(nèi),在500℃保溫10分鐘后立即升至550℃并保溫30分鐘后隨爐冷卻。將澆鑄好的玻璃塊體先經(jīng)600℃/1小時(shí)核化、650℃/1小時(shí)晶化完成析晶處理,得到以k2sio3和li2sio3為主晶相的微晶玻璃中間體,三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度值為168mpa,hv1維氏硬度值為384,具有較好的機(jī)械加工性能;隨后再進(jìn)行835℃/1小時(shí)的二次熱處理,得到以k2si2o5為主晶相,兼有l(wèi)iksi2o5的微晶玻璃,密度值為2.4831g/cm3,三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度值為408mpa,hv1維氏硬度值為677,熱膨脹系數(shù)11.7*10-6k-1。相關(guān)測(cè)試參照《gb30367-2013牙科學(xué)_陶瓷材料》,力學(xué)性能符合齒科全瓷修復(fù)體的要求。

      實(shí)施例4:材料的制備與性能測(cè)試結(jié)果

      按照表1的各組分的配比,稱取一定量的分析純?cè)希╯io2、li2co3、k2co3、nh4h2po4和zro2),用球磨機(jī)球磨8小時(shí)混合均勻;然后將粉料放入鉑金坩堝,置于箱式電阻爐的空氣氣氛中,以4℃/min加熱到330℃以及850℃各1小時(shí)以除氮除碳,繼續(xù)升溫至1500℃,保溫1小時(shí);然后,取出坩堝,將熔體倒入去離子水中急冷,干燥獲得玻璃熔體的碎塊;再次球磨,粉料直接升溫至1500℃/1小時(shí)重熔;將重熔的玻璃液澆鑄到已550℃預(yù)熱的模具內(nèi),快速放入電阻爐內(nèi),在500℃保溫10分鐘后立即升至550℃并保溫30分鐘后隨爐冷卻。將澆鑄好的玻璃塊體先經(jīng)585℃/1小時(shí)核化、635℃/1小時(shí)晶化完成析晶處理,得到以k2sio3為主晶相的微晶玻璃中間體,三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度值為159mpa,hv1維氏硬度值為360,具有較好的機(jī)械加工性能;隨后再進(jìn)行810℃/1小時(shí)的二次熱處理,得到以k2si2o5為主晶相的微晶玻璃,密度值為2.4731g/cm3,三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度值為394mpa,hv1維氏硬度值為669,熱膨脹系數(shù)12.1*10-6k-1。相關(guān)測(cè)試參照《gb30367-2013牙科學(xué)_陶瓷材料》,力學(xué)性能符合齒科全瓷修復(fù)體的要求。

      本發(fā)明通過上述實(shí)施獲得li2o,k2o共摻的齒科修復(fù)微晶玻璃。其顯著的效果集中體現(xiàn)在優(yōu)異的機(jī)械加工性能以及抗彎強(qiáng)度等。

      以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例,凡依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所做的均等變化與修飾,皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。

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