本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高品質(zhì)石墨相氮化硼納米片水溶膠的制備方法。

背景技術(shù)：

氮化硼是balmian于1842年合成出來的人工物質(zhì)，不存在于自然界中。此后的深入研究發(fā)現(xiàn)，氮化硼具有一系列優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)，如高硬度、高熔點、高化學(xué)穩(wěn)定性、高熱導(dǎo)、低密度及抗氧化和抗腐蝕性等。氮化硼具有多種結(jié)構(gòu)，如石墨相、立方形、纖維鋅礦形等，其中，石墨相氮化硼由于結(jié)構(gòu)上非常類似于石墨，因此又被稱作“白石墨”，是一種非常好的高溫固體潤滑劑、熱導(dǎo)材料、抗熱材料及催化劑載體等。然而，由于石墨相氮化硼很難分散于溶劑中，使其膠體難以獲得而極大地限制了其進一步的應(yīng)用。近年來，受到石墨烯（單層石墨）制備技術(shù)的啟發(fā)，人們開始利用液相剝離法分散石墨相氮化硼并對之表示極大地關(guān)注。液相剝離法主要有以下二種：一種是利用功能化試劑修飾其表面從而達到剝離和分散。該方法雖然能夠得到較高濃度的氮化硼片，但其引入的表面修飾劑分子同時改變了氮化硼的表面特性，如可打斷b-n鍵，不利于某些研究和應(yīng)用；另一種是超聲輔助溶劑直接分散法，雖然該方法能夠不引入表面修飾劑分子，但其得到的氮化硼片濃度太低，仍極大地限制了其進一步的研究和工業(yè)應(yīng)用。此外，大多液相法使用的溶劑相對較貴或者制備工藝比較繁瑣，不利于節(jié)約生產(chǎn)成本。因此，研發(fā)一種低成本制備高品質(zhì)（夠薄，夠大）石墨相氮化硼納米片水溶膠的方法，而又不改變其表面性能，具有重要的研究和應(yīng)用價值。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種簡單、低成本且可大量制備高品質(zhì)石墨相氮化硼納米片水溶膠的方法，其不需要其他表面修飾劑，解決了無表面修飾石墨相氮化硼分散體系難于大量合成及生產(chǎn)成本較高的問題。所得多層石墨相氮化硼納米片水溶膠產(chǎn)量高、穩(wěn)定性好、易保存、所需溶劑便宜，且其制備方法簡單實用、原料廉價易得、低環(huán)境污染、有利于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，具有顯著的經(jīng)濟和社會效益。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種高品質(zhì)石墨相氮化硼納米片水溶膠的制備方法，其是先采用水分散高溫合成法制備石墨相氮化硼納米片，然后將其經(jīng)超聲波輔助溶劑直接分散法制成所述石墨相氮化硼納米片水溶膠；其具體包括以下步驟：

（1）按摩爾比1:24將h3bo3和co(nh2)2放入燒杯中，加入40-50ml去離子水，于65℃、常壓下蒸干所有的水分后，將所得混合物研磨成粉末；

（2）將步驟1）所得混合物粉末置于剛玉瓷舟內(nèi)，再將其置于臥式高溫管式爐里，在氮氣氣氛下以3-7℃/min的速度升溫到900-1000℃，再保持3-7h；

（3）樣品取出后分別用去離子水、無水乙醇、0.1mol/l的稀鹽酸清洗，經(jīng)離心、烘干后得到白色石墨相氮化硼納米粉體；

（4）將所得粉體加入水中，輔以100w超聲處理0.5h，以制備得到無色透明的石墨相氮化硼納米片水溶膠。

其中，所得石墨相氮化硼納米片為2-4層的多層片狀材料，其厚度為1.9nm，直徑大小為1-2μm。

所得水溶膠中石墨相氮化硼納米片的濃度為0.2-0.5mg/ml。

本發(fā)明的有益效果在于：

（1）本發(fā)明首次采用水做溶劑，經(jīng)簡單超聲處理，使水分子插入石墨相氮化硼納米粉體的層間隙，將納米片剝離，此時所得氮化硼納米片表面附著大量的羥基，使其電負性增強，從而可制備出平面較大（1-2μm）、高溶解度、高分散性的多層石墨相氮化硼納米片水溶膠。此方法具有很好的可控性和重復(fù)性、制備過程簡單、低環(huán)境污染，有利于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。

（2）本發(fā)明制備的水溶膠可長期保存，還可以根據(jù)實際需要用其他溶劑（如乙醇、乙二醇等）進行重新分散或稀釋以得到適當(dāng)濃度。

（3）本發(fā)明得到的是多層材料膠體，可用于進一步液相反應(yīng)、加工或處理等，如催化領(lǐng)域研究、氮化硼/金屬復(fù)合材料及耐高溫、耐機械磨損、耐化學(xué)腐蝕等方面材料的制備。

附圖說明

圖1為實施例1所得石墨相氮化硼納米粉體的xrd圖。

圖2為實施例1所得石墨相氮化硼納米粉體的raman圖。

圖3為實施例1所得石墨相氮化硼納米粉體的ftir圖。

圖4為實施例1所得膠體中分散的石墨相氮化硼納米片的tem圖。

圖5為實施例1所得膠體中分散的石墨相氮化硼納米片的afm圖。

圖6為實施例1所得石墨相氮化硼納米片水溶膠的丁達爾效應(yīng)圖。

具體實施方式

為了使本發(fā)明所述的內(nèi)容更加便于理解，下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明所述的技術(shù)方案做進一步的說明，但是本發(fā)明不僅限于此。

實施例1

按摩爾比1:24將h3bo3和co(nh2)2共約30g放入燒杯中，向燒杯中加入40ml去離子水，于65℃、常壓下蒸干所有的水分后，將混合物研磨成粉末；準確稱取15g所得混合物粉末，將其置于剛玉瓷舟內(nèi)，再放入臥式高溫管式爐里，在流速為60ml/min的氮氣氣氛的保護下，以5℃/min的速度升溫到900℃，再保持5h；待冷卻到室溫以后取出樣品，分別用去離子水、無水乙醇、0.1mol/l的稀鹽酸清洗，經(jīng)離心、烘干后得到白色粉體；將所得粉體加入水中，輔以100w超聲處理0.5h，即得到無色透明的膠體。

圖1為所得白色粉體的xrd圖。圖中峰值為26.27°為其特征峰且對應(yīng)于其(002)面。

圖2為所得白色粉體的raman圖。圖中峰值為1372cm^-1為其特征峰且對應(yīng)于高頻e2g振動模式。

圖3為所得白色粉的ftir圖。圖中780cm^-1和1380cm^-1的峰分別對應(yīng)于其a2u和e1u振動模式。

圖4為所得膠體中分散的石墨相氮化硼納米片的tem圖。從圖中可見其縱向?qū)挾瓤蛇_500nm。

圖5為所得膠體中分散的石墨相氮化硼納米片的afm圖，其中，右圖為左圖橫線處對應(yīng)的高度截面圖。右圖中2個三角形指示標間的距離約為1.9nm，表明膠體中的氮化硼厚度非常薄，且為多層結(jié)構(gòu)，其直徑大小約為1-2微米，這與透射電鏡的分析結(jié)構(gòu)一致。

圖6為所得膠體的丁達爾效應(yīng)圖。從圖6看見其丁達爾效應(yīng)很明顯，證明了其是膠體。

實施例2

按摩爾比1:24將h3bo3和co(nh2)2共約30g放入燒杯中，向燒杯中加入40ml去離子水，于65℃、常壓下蒸干所有的水分后，將混合物研磨成粉末；準確稱取15g所得混合物粉末，將其置于剛玉瓷舟內(nèi)，再放入臥式高溫管式爐里，在流速為60ml/min的氮氣氣氛的保護下，以3℃/min的速度升溫到900℃，再保持5h；待冷卻到室溫以后取出樣品，分別用去離子水、無水乙醇、0.1mol/l的稀鹽酸清洗，經(jīng)離心、烘干后得到白色粉體；將所得粉體加入水中，輔以100w超聲處理0.5h，即得到無色透明的膠體。

實施例3

按摩爾比1:24將h3bo3和co(nh2)2共約30g放入燒杯中，向燒杯中加入40ml去離子水，于65℃、常壓下蒸干所有的水分后，將混合物研磨成粉末；準確稱取15g所得混合物粉末，將其置于剛玉瓷舟內(nèi)，再放入臥式高溫管式爐里，在流速為60ml/min的氮氣氣氛的保護下，以7℃/min的速度升溫到900℃，再保持5h；待冷卻到室溫以后取出樣品，分別用去離子水、無水乙醇、0.1mol/l的稀鹽酸清洗，經(jīng)離心、烘干后得到白色粉體；將所得粉體加入水中，輔以100w超聲處理0.5h，即得到無色透明的膠體。

實施例4

按摩爾比1:24將h3bo3和co(nh2)2共約30g放入燒杯中，向燒杯中加入40ml去離子水，于65℃、常壓下蒸干所有的水分后，將混合物研磨成粉末；準確稱取15g所得混合物粉末，將其置于剛玉瓷舟內(nèi)，再放入臥式高溫管式爐里，在流速為60ml/min的氮氣氣氛的保護下，以5℃/min的速度升溫到920℃，再保持5h；待冷卻到室溫以后取出樣品，分別用去離子水、無水乙醇、0.1mol/l的稀鹽酸清洗，經(jīng)離心、烘干后得到白色粉體；將所得粉體加入水中，輔以100w超聲處理0.5h，即得到無色透明的膠體。

實施例5

按摩爾比1:24將h3bo3和co(nh2)2共約30g放入燒杯中，向燒杯中加入40ml去離子水，于65℃、常壓下蒸干所有的水分后，將混合物研磨成粉末；準確稱取15g所得混合物粉末，將其置于剛玉瓷舟內(nèi)，再放入臥式高溫管式爐里，在流速為60ml/min的氮氣氣氛的保護下，以5℃/min的速度升溫到950℃，再保持5h；取出樣品，分別用去離子水、無水乙醇、0.1mol/l的稀鹽酸清洗，經(jīng)離心、烘干后得到白色粉體；將所得粉體加入水中，輔以100w超聲處理0.5h，即得到無色透明的膠體。

實施例6

按摩爾比1:24將h3bo3和co(nh2)2共約30g放入燒杯中，向燒杯中加入40ml去離子水，于65℃、常壓下蒸干所有的水分后，將混合物研磨成粉末；準確稱取15g所得混合物粉末，將其置于剛玉瓷舟內(nèi)，再放入臥式高溫管式爐里，在流速為60ml/min的氮氣氣氛的保護下，以5℃/min的速度升溫到1000℃，再保持5h；取出樣品，分別用去離子水、無水乙醇、0.1mol/l的稀鹽酸清洗，經(jīng)離心、烘干后得到白色粉體；將所得粉體加入水中，輔以100w超聲處理0.5h，即得到無色透明的膠體。

實施例7

按摩爾比1:24將h3bo3和co(nh2)2共約30g放入燒杯中，向燒杯中加入40ml去離子水，于65℃、常壓下蒸干所有的水分后，將混合物研磨成粉末；準確稱取15g所得混合物粉末，將其置于剛玉瓷舟內(nèi)，再放入臥式高溫管式爐里，在流速為60ml/min的氮氣氣氛的保護下，以5℃/min的速度升溫到900℃，再保持3h；取出樣品，分別用去離子水、無水乙醇、0.1mol/l的稀鹽酸清洗，經(jīng)離心、烘干后得到白色粉體；將所得粉體加入水中，輔以100w超聲處理0.5h，即得到無色透明的膠體。

實施例8

按摩爾比1:24將h3bo3和co(nh2)2共約30g放入燒杯中，向燒杯中加入50ml去離子水，于65℃、常壓下蒸干所有的水分后，將混合物研磨成粉末；準確稱取15g所得混合物粉末，將其置于剛玉瓷舟內(nèi)，再放入臥式高溫管式爐里，在流速為60ml/min的氮氣氣氛的保護下，以7℃/min的速度升溫到910℃，再保持7h；取出樣品，分別用去離子水、無水乙醇、0.1mol/l的稀鹽酸清洗，經(jīng)離心、烘干后得到白色粉體；將所得粉體加入水中，輔以100w超聲處理0.5h，即得到無色透明的膠體。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。