本發(fā)明涉及功能玻璃技術領域，尤其涉及一種增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃及其制備方法。

背景技術：

作為發(fā)展中的國家，我國面臨著能源的儲備量不足，利用率不高等能源壓力。門窗玻璃能耗占建筑能耗的50％，節(jié)能玻璃能增強門窗玻璃的隔熱性能，減少為穩(wěn)定室內(nèi)冷熱環(huán)境而帶來的能耗，因此制作出隔熱性更好的玻璃在減少能耗，推進建筑節(jié)能方面起著越來越重要的作用。目前節(jié)能玻璃的高隔熱性能主要體現(xiàn)在阻隔太陽輻射中的紅外線和紫外線性能上。工業(yè)上多采用磁控濺射的方法將各種功能材料制備成膜貼在玻璃上或直接將各種功能材料濺射在玻璃基材上使用。中國專利cn103342022a公開了通過磁控濺射法將zno或znsnox，銀濺射在玻璃上形成多層復合層，制得防火及低輻射的玻璃，此玻璃熱傳遞少且能在一定程度上阻擋陽光。但是，該研究公開的玻璃只在減少熱傳遞和阻擋部分陽光方面發(fā)揮作用，對阻擋太陽光照射帶來熱量的能力有限，并不能有效降低室內(nèi)溫度，減少空調(diào)負荷以達到節(jié)能的效果。中國專利cn103587167a公開了一種可見光增透型低輻射玻璃，此玻璃的外層貼有tio2和mgf2組成的增透膜，內(nèi)層貼有ag系低輻射膜，此種玻璃對可見光具有較高的透射率，對紅外和遠紅外具有較高的反射率。中國專利cn205416573u公開了一種可熱彎的紅外阻擋節(jié)能鍍膜玻璃，通過真空磁控濺射的方法在玻璃表面濺射20層薄膜，其中包括ag、cu等金屬合金層和sno2、znsnox、tiox、zro2和si3n4等復合層，此方法做出來的玻璃的太陽能透射率低，夏天使用可使紅外輻射能基本不透過，冬天使用可保持暖氣不流失，起到了節(jié)能的作用。但是，鍍有金屬ag、cu薄膜的玻璃，使用一段時間后容易氧化變質(zhì)，另外，多層磁控濺射膜工藝復雜，成本高，不利于工業(yè)生產(chǎn)。

納米陶瓷材料是一種透明導電氧化物(tco)，主要以不同規(guī)格的氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦和氧化硅等經(jīng)表面涂膜、高溫燒制而成，其化學穩(wěn)定性好，具有低反光、高透光、高隔熱性等特點而被廣泛應用。納米陶瓷材料現(xiàn)大多用在塑料或者納米隔熱涂料上。中國專利cn102643037a公開了一種功能化的eva薄膜，通過涂布的方式在薄膜上依次鍍納米氧化釔、納米二氧化硅、納米氧化鋁、納米氧化鋯、納米氧化鈣、納米二氧化鈦、納米氧化鋅、納米氧化鈰等氧化物和納米鈰摻雜氧化錫銻而制得，該eva薄膜的可見光透過率高，紫外光和紅外光屏蔽較高。中國專利cn104130725a也公開了一種核殼式抗紅外線助劑和隔熱eva不流膠膜的制備方法，其中抗紅外助劑由摻雜鎢鈰銻的二氧化錫與eva樹脂及有機溶劑制成，eva不流膠膜由eva樹脂、抗紅外助劑、偶聯(lián)劑、交聯(lián)劑和紫外吸收劑制成，此不流膠膜顯著提高了紫外線和紅外線的阻隔率，厚薄均一性高。中國專利cn104275889a公開了一種高性能納米復合隔熱膜，此隔熱膜的制作過程為首先在pet層上通過濺射形成濺射層，然后涂布一層三氧化鎢隔熱膠，復合一層pet層，再涂布一層由聚丙烯酸酯樹脂和紫外吸收劑組成的安裝層，最后為經(jīng)過表面處理過的聚酯薄膜層。此膜具有優(yōu)異的可見光透過率及紅外和紫外阻隔率，且具有良好的機械性能、耐劃傷性能和耐高低溫性能。中國專利cn105778830a公開了一種光譜選擇性納米隔熱pvb膠片的制備方法，此專利將近紅外長波阻隔納米材料分散液、近紅外短波納米分散液和近紅外反射納米分散液與pvb混合，使得膠片在可見光高透過率高的同時，又能很好的吸收和反射近紅外線。近紅外長短波阻隔納米材料分散液通過在分散劑中添加lab6、scb6等制得，近紅外長波阻隔通過在潤濕分散劑和消泡劑中添加ito、ato、azo和ce-ato等金屬氧化物制得。以上研究中公開的eva，pet，pvb均為有機高分子聚合物，長期暴露在空氣中易老化，且聚合物中均有-c-o-、c＝o、-oh等吸能基團，容易引起納米材料的熱收縮。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對現(xiàn)有的節(jié)能玻璃節(jié)能效果有待進一步提高，且容易老化等問題，提供一種層數(shù)較少、不易老化、能夠提高可見光透過率的同時對太陽光具備很好的光譜選擇性吸收和反射的光學納米陶瓷隔熱玻璃，以及該種光學納米陶瓷隔熱玻璃的制備方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案。

一種增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃，包括玻璃基材，在所述玻璃基材上依次設有第一tio2層、納米陶瓷膜層和第二tio2層；所述納米陶瓷膜層由xmzncs0.33wo3構成；其中，x為ce或y或er或yb和gd，z為sn或sb或bi，m為0.001-0.1，n為0.001-0.1。

優(yōu)選的，所述第一tio2層為金紅石型納米tio2層。更優(yōu)選的，所述第一tio2層的厚度為15-50nm。

優(yōu)選的，所述第二tio2層為銳鈦礦型納米tio2層。更優(yōu)選的，所述第二tio2層的厚度為25-65nm。

優(yōu)選的，所述納米陶瓷膜層的厚度為100-300nm。

以上所述增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃的制備方法，包括以下步驟：

s1制備前驅粉體：將溶液b、溶液c和溶膠d混合均勻，得溶液e；然后將溶液e與透明溶膠a混合均勻，制成溶膠f；接著使溶膠f凝膠化，并經(jīng)洗滌和干燥處理后，得到前驅粉體。

優(yōu)選的，將溶液e逐滴滴加到透明溶膠a中，并在70-80℃下回流攪拌3-5小時，形成溶膠f；將溶膠f置于70-120℃的真空環(huán)境中，使其凝膠化，然后洗滌并離心處理，將凝膠置于-40-20℃的真空環(huán)境中冷凍干燥10-24h，得到前驅粉體。

所述透明溶膠a為鎢化合物的透明溶膠；所述溶液b為銫化合物的溶液；所述溶液c為含sn或sb或bi的化合物的溶液；所述溶膠d為含ce或y或er或yb或gd的化合物的透明溶膠。所述透明溶膠a、溶液b、溶液c和溶膠d中所含的元素x、元素z、cs和w的物質(zhì)的量之比為0.001-0.1:0.001-0.1:0.33:1。

優(yōu)選的，所述鎢化合物為六氯化鎢，所述銫化合物為氯化銫。

優(yōu)選的，所述透明溶膠a由鎢化合物溶于無水乙醇中配成透明溶液，透明溶液在70-80℃下回流攪拌2-4小時形成。

優(yōu)選的，所述溶液b由銫化合物溶于去離子水中，攪拌均勻形成。

優(yōu)選的，所述溶液c為含sn或sb或bi的氯化物溶于去離子水中形成。

優(yōu)選的，所述溶膠d為含ce或y或er或yb或gd的氯化物溶于無水乙醇中，并在70-80℃下回流攪拌1小時形成。

s2制備納米陶瓷粉體：前驅粉體經(jīng)高溫燒結處理后，制得納米陶瓷粉體。

優(yōu)選的，將前驅粉體置于高溫爐中，同時通入氫氣和氮氣/惰性氣體，氮氣/惰性氣體與氫氣流量比為3-10：1，以1-3℃/min的升溫速度將溫度升至350-650℃，保溫2-3h；然后停止加熱，待降溫冷卻后進行研磨處理，得到納米陶瓷粉體。

s3制備納米陶瓷靶材：將納米陶瓷粉體裝入模具中，納米陶瓷粉體與模具置于真空度為6.0×10^-3pa的環(huán)境中，納米陶瓷粉體在壓力為10-30mpa，溫度為500-1000℃的條件下保溫保壓1-3h；得到納米陶瓷靶材。

優(yōu)選的，所述納米陶瓷靶材的致密度≥98％，純度≥99.99％。

優(yōu)選的，先對模具中的納米陶瓷粉體施加5-15mpa的壓力，再抽真空，真空度為10^-2-10^-3pa，且在抽真空的同時加熱，升溫速率為1-20℃/min，待溫度升至100-300℃時保溫10-40min；然后對模具中的納米陶瓷粉體增壓和升溫，壓力升至15-30mpa，溫度升至500-1000℃；保溫1-3h后冷卻，得到納米陶瓷靶材。

優(yōu)選的，所述納米陶瓷粉體與模具之間設有耐熱隔離層。更優(yōu)選的，所述隔離層為聚乙烯醇分散的氮化硼。

s4制作功能層：分別以tio2和納米陶瓷靶材為磁控濺射靶材，在玻璃基材上依次鍍上第一tio2層、納米陶瓷膜層和第二tio2層，制得光學納米陶瓷隔熱玻璃。

優(yōu)選的，在真空度<2.0×10^-3pa的環(huán)境下，通入氬氣和氧氣，所述氬氣和氧氣的流量比為2-8:1，然后以50-200w的功率進行磁控濺射鍍膜。

優(yōu)選的，以金紅石型納米tio2為磁控濺射靶材在玻璃基材上形成第一tio2層，所述第一tio2層為金紅石型納米tio2層。

優(yōu)選的，以銳鈦礦型納米tio2為磁控濺射靶材在玻璃基材上形成第二tio2層，所述第二tio2層為銳鈦礦型納米tio2層。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明通過適量的透明溶膠a、溶液b、溶液c和溶膠d制備形成的納米陶瓷靶材具有穩(wěn)定性好、不易氧化和老化的特點，應用于隔熱功能玻璃上可解決現(xiàn)有隔熱功能玻璃存在易老化的問題。通過控制制備過程中的各工藝參數(shù)，可有效減少制備過程中納米陶瓷靶材的材料被還原而析出金屬單質(zhì)的問題，并避免所制納米陶瓷靶材出現(xiàn)氣孔而導致致密度不夠高。通過本發(fā)明方法制備的納米陶瓷靶材的致密度≥98％，純度≥99.99％。在隔熱功能玻璃上應用本發(fā)明方法制備的納米陶瓷靶材，并在玻璃基材上依次形成第一tio2層、由xmzncs0.3wo3構成的納米陶瓷膜層和第二tio2層，在納米陶瓷膜層、第一tio2層和第二tio2層的共同作用下使所制備的納米陶瓷隔熱玻璃對太陽光譜同時具備選擇性吸收和選擇性反射的性能，保證可見光高透性的同時又能很好的吸收和反射紫外線和紅外線，且結構簡單，不含金屬層，可降低隔熱功能玻璃的生產(chǎn)成本，適合工業(yè)生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為實施例3的納米陶瓷膜層sem橫截面圖；

圖2為實施例3制備的光學納米陶瓷隔熱玻璃的uv-vl-nir(300-2500nm)透射光譜圖與反射光譜圖；

圖3為實施例4中的納米陶瓷粉體的xrd圖；

圖4為實施例18中的光學納米陶瓷隔熱玻璃bl18的xrd圖。

具體實施方式

為了更充分的理解本發(fā)明的技術內(nèi)容，下面結合具體實施例對本發(fā)明的技術方案作進一步介紹和說明。

實施例1

本實施例提供一種增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃，具體如下：

稱取200g六氯化鎢溶于無水乙醇中，76℃回流攪拌2小時形成透明溶膠a，再稱取28克氯化銫溶于去離子水中形成溶液b，1.14g三氯化銻溶于去離子水中形成溶液c，1.23g三氯化鈰溶于無水乙醇中，76℃回流攪拌1小時形成透明溶膠d。溶液b，溶液c，溶膠d攪拌混合均勻得溶液e，將溶液e緩慢滴加到溶膠a中，76℃回流攪拌4小時形成均一透明的溶膠。將溶膠置于90℃真空環(huán)境中，待凝膠化后，經(jīng)過水洗，醇洗三次，再置于-40℃真空環(huán)境中冷凍干燥24h，得到ce0.01sb0.01cs0.33wo3前驅粉體。

再將ce0.01sb0.01cs0.33wo3置于高溫爐中，燒結溫度為500℃，升溫速率為1℃/min，同時通入氫氣及氮氣，氮氣與氫氣的流量比控制在3-10:1的范圍內(nèi)，升溫后保溫2.5h，待降溫冷卻后分散研磨即得ce0.01sb0.01cs0.33wo3納米陶瓷粉體。

將制得的ce0.01sb0.01cs0.33wo3納米陶瓷粉體加入到石墨模具中，石墨模具與粉體接觸面用采用聚乙烯醇分散的氮化硼進行隔離，先對納米陶瓷粉體施加5mpa的壓力對粉體進行預壓，再抽真空，真空度為3.0×10^-3pa，抽真空的同時開始升溫，升溫速率為6℃/min，升溫至300℃時保溫20min,保溫結束后繼續(xù)升溫并且加壓，升溫速率為6℃/min，壓力升為20mpa，溫度為550℃時停止升溫并進行保溫保壓，此工藝條件下維持2.5h，然后退火得到高致密度的ce0.01sb0.01cs0.33wo3納米陶瓷靶材，記為bc1，致密度為98.5％，純度為99.99％。

分別以金紅石型納米tio2、納米陶瓷靶材和銳鈦礦型納米tio2為磁控濺射靶材，在玻璃基材上依次鍍上第一tio2層、納米陶瓷膜層(三元摻雜納米陶瓷膜層)和第二tio2層，制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl1。具體如下：將清洗干凈的玻璃基材用干燥的氮氣吹干，然后放入鍍膜室，關上鍍膜室開始抽真空，真空度為1.5×10-3pa，再通入氬氣和氧氣，氬氣和氧氣的流量比為2:1，然后開磁控濺射電源，調(diào)節(jié)功率80w，依次鍍上15nm金紅石型納米二氧化鈦層、150nm三元摻雜納米陶瓷膜層及25nm銳鈦礦型納米二氧化鈦層。

實施例2

本實施例提供一種增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃，具體如下：

稱取200g六氯化鎢溶于無水乙醇中，76℃回流攪拌2小時形成透明溶膠a，再稱取28克氯化銫溶于去離子水中形成溶液b，5.7g三氯化銻溶于去離子水中形成溶液c，6.15g三氯化鈰溶于無水乙醇中，76℃回流攪拌1小時形成透明溶膠d。溶液b，溶液c，溶膠d攪拌混合均勻得溶液e，將溶液e緩慢滴加到溶膠a中，76℃回流攪拌4小時形成均一透明的溶膠。將溶膠置于90℃真空環(huán)境中，待凝膠化后，經(jīng)過水洗，醇洗三次，再置于-20℃真空環(huán)境中冷凍干燥24h，得到ce0.05sb0.05cs0.33wo3前驅粉體。

再將ce0.05sb0.05cs0.33wo3置于高溫爐中，燒結溫度為450℃，升溫速率為1.5℃/min，同時通入氫氣及氮氣，氮氣與氫氣的流量比控制在3-10:1的范圍內(nèi)，升溫后保溫2h，待降溫冷卻后分散研磨即得ce0.05sb0.05cs0.33wo3納米陶瓷粉體。

將制得的ce0.05sb0.05cs0.33wo3納米陶瓷粉體加入到石墨模具中，石墨模具與粉體接觸面用采用聚乙烯醇分散的氮化硼進行隔離，先對納米陶瓷粉體施加10mpa的壓力對粉體進行預壓，再抽真空，真空度為8.0×10^-3pa，抽真空的同時開始升溫，升溫速率為10℃/min，升溫至250℃時保溫30min,保溫結束后繼續(xù)升溫并且加壓，升溫速率為10℃/min，壓力升為20mpa，溫度為750℃時停止升溫并進行保溫保壓，此工藝條件下維持1h，然后退火得到高致密度的ce0.05sb0.05cs0.33wo3納米陶瓷靶材，記為bc2，致密度為99.5％，純度為99.995％。

分別以金紅石型納米tio2、納米陶瓷靶材和銳鈦礦型納米tio2為磁控濺射靶材，在玻璃基材上依次鍍上第一tio2層、納米陶瓷膜層(三元摻雜納米陶瓷膜層)和第二tio2層，制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl1。具體如下：將清洗干凈的玻璃基材用干燥的氮氣吹干，然后放入鍍膜室，關上鍍膜室開始抽真空，真空度為1×10^-3pa，再通入氬氣和氧氣，氬氣和氧氣的流量比為6:1，然后開磁控濺射電源，調(diào)節(jié)功率100w，依次鍍上35nm金紅石型納米二氧化鈦層、250nm三元摻雜納米陶瓷膜層及50nm銳鈦礦型納米二氧化鈦層。

實施例3

本實施例提供一種增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃，具體如下：

稱取200g六氯化鎢溶于無水乙醇中，76℃回流攪拌2小時形成透明溶膠a，再稱取28克氯化銫溶于去離子水中形成溶液b，6.3g三氯化鉍溶于去離子水中形成溶液c，2.73g氯化鉺溶于無水乙醇中，76℃回流攪拌1小時形成透明溶膠d。溶液b，溶液c，溶膠d攪拌混合均勻得溶液e，將溶液e緩慢滴加到溶膠a中，76℃回流攪拌4小時形成均一透明的溶膠。將溶膠置于80℃真空環(huán)境中，待凝膠化后，，經(jīng)過水洗，醇洗三次，再置于-30℃真空環(huán)境中冷凍干燥20h，得到er0.02bi0.04cs0.33wo3前驅粉體。

再將er0.02bi0.04cs0.33wo3置于高溫爐中，燒結溫度為550℃，升溫速率為3℃/min，同時通入氫氣及氮氣，氮氣與氫氣的流量比控制在3-10:1的范圍內(nèi)，升溫后保溫2h，待降溫冷卻后分散研磨即得er0.02bi0.04cs0.33wo3納米陶瓷粉體。

將制得的er0.02bi0.04cs0.33wo3納米陶瓷粉體加入到石墨模具中，石墨模具與粉體接觸面用采用聚乙烯醇分散的氮化硼進行隔離，先對納米陶瓷粉體施加15mpa的壓力對粉體進行預壓，再抽真空，真空度為10^-2pa，抽真空的同時開始升溫，升溫速率為15℃/min，升溫至300℃時保溫30min,保溫結束后繼續(xù)升溫并且加壓，升溫速率為10℃/min，壓力升為25mpa，溫度為800℃時停止升溫并進行保溫保壓，此工藝條件下維持1.5h，然后退火得到高致密度的er0.02bi0.04cs0.33wo3納米陶瓷靶材，記為bc3，致密度為99.8％，純度為99.99％。

分別以金紅石型納米tio2、納米陶瓷靶材和銳鈦礦型納米tio2為磁控濺射靶材，在玻璃基材上依次鍍上第一tio2層、納米陶瓷膜層(三元摻雜納米陶瓷膜層)和第二tio2層，制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl1。具體如下：將清洗干凈的玻璃基材用干燥的氮氣吹干，然后放入鍍膜室，關上鍍膜室開始抽真空，真空度為1×10^-3pa，再通入氬氣和氧氣，氬氣和氧氣的流量比為8:1，然后開磁控濺射電源，調(diào)節(jié)功率50w，依次鍍上30nm金紅石型納米二氧化鈦層、200nm三元摻雜納米陶瓷膜層及40nm銳鈦礦型納米二氧化鈦層。納米陶瓷膜層sem橫截面如圖1所示；光學納米陶瓷隔熱玻璃的uv-vl-nir(300-2500nm)透射光譜圖與反射光譜圖如圖2所示。

實施例4

本實施例提供一種增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃，具體如下：

稱取200g六氯化鎢溶于無水乙醇中，76℃回流攪拌3小時形成透明溶膠a，再稱取28克氯化銫溶于去離子水中形成溶液b，0.23g三氯化銻溶于去離子水中形成溶液c，0.70g氯化鐿溶于無水乙醇中，76℃回流攪拌1小時形成透明溶膠d。溶液b，溶液c，溶膠d攪拌混合均勻得溶液e，將溶液e緩慢滴加到溶膠a中，76℃回流攪拌3小時形成均一透明的溶膠。將溶膠置于90℃真空環(huán)境中，待凝膠化后，，經(jīng)過水洗，醇洗三次，再置于-40℃真空環(huán)境中冷凍干燥15h，得到y(tǒng)b0.005sb0.002cs0.33wo3前驅粉體。

再將yb0.005sb0.002cs0.33wo3置于高溫爐中，燒結溫度為450℃，升溫速率為3℃/min，同時通入氫氣及氮氣，氮氣與氫氣的流量比控制在3-10:1的范圍內(nèi)，升溫后保溫2h，待降溫冷卻后分散研磨即得yb0.005sb0.002cs0.33wo3納米陶瓷粉體，納米陶瓷粉體的xrd圖如圖3所示。

將制得的yb0.005sb0.002cs0.33wo3納米陶瓷粉體加入到石墨模具中，石墨模具與粉體接觸面用采用聚乙烯醇分散的氮化硼進行隔離，先對納米陶瓷粉體施加15mpa的壓力對粉體進行預壓，再抽真空，真空度為10^-3pa，抽真空的同時開始升溫，升溫速率為10℃/min，升溫至300℃時保溫30min,保溫結束后繼續(xù)升溫并且加壓，升溫速率為10℃/min，壓力升為25mpa，溫度為1000℃時停止升溫并進行保溫保壓，此工藝條件下維持1h，然后退火得到高致密度的yb0.005sb0.002cs0.33wo3納米陶瓷靶材，記為bc4，致密度為99.9％，純度為99.99％。

分別以金紅石型納米tio2、納米陶瓷靶材和銳鈦礦型納米tio2為磁控濺射靶材，在玻璃基材上依次鍍上第一tio2層、納米陶瓷膜層(三元摻雜納米陶瓷膜層)和第二tio2層，制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl1。具體如下：將清洗干凈的玻璃基材用干燥的氮氣吹干，然后放入鍍膜室，關上鍍膜室開始抽真空，真空度為1×10^-3pa，再通入氬氣和氧氣，氬氣和氧氣的流量比為6:1，然后開磁控濺射電源，調(diào)節(jié)功率100w，依次鍍上50nm金紅石型納米二氧化鈦層、300nm三元摻雜納米陶瓷膜層及65nm銳鈦礦型納米二氧化鈦層。

實施例5

本實施例提供一種增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃，具體如下：

稱取200g六氯化鎢溶于無水乙醇中，76℃回流攪拌3小時形成透明溶膠a，再稱取28克氯化銫溶于去離子水中形成溶液b，5.70g無水氯化亞錫溶于去離子水中形成溶液c，3.95g氯化釓溶于無水乙醇中，76℃回流攪拌1小時形成透明溶膠d。溶液b，溶液c，溶膠d攪拌混合均勻得溶液e，將溶液e緩慢滴加到溶膠a中，76℃回流攪拌5小時形成均一透明的溶膠。將溶膠置于80℃真空環(huán)境中，待凝膠化后，，經(jīng)過水洗，醇洗三次，再置于-40℃真空環(huán)境中冷凍干燥15h，得到gd0.03sn0.06cs0.33wo3前驅粉體。

再將gd0.03sn0.06cs0.33wo3置于高溫爐中，燒結溫度為500℃，升溫速率為3℃/min，同時通入氫氣及氮氣，氮氣與氫氣的流量比控制在3-10:1的范圍內(nèi)，升溫后保溫2h，待降溫冷卻后分散研磨即得gd0.03sn0.06cs0.33wo3納米陶瓷粉體。

將制得的gd0.03sn0.06cs0.33wo3納米陶瓷粉體加入到石墨模具中，石墨模具與粉體接觸面用采用聚乙烯醇分散的氮化硼進行隔離，先對納米陶瓷粉體施加15mpa的壓力對粉體進行預壓，再抽真空，真空度為10^-3pa，抽真空的同時開始升溫，升溫速率為10℃/min，升溫至300℃時保溫30min,保溫結束后繼續(xù)升溫并且加壓，升溫速率為10℃/min，壓力升為25mpa，溫度為800℃時停止升溫并進行保溫保壓，此工藝條件下維持1h，然后退火得到高致密度的gd0.03sn0.06cs0.33wo3納米陶瓷靶材，記為bc5，致密度為99.9％，純度為99.99％。

分別以金紅石型納米tio2、納米陶瓷靶材和銳鈦礦型納米tio2為磁控濺射靶材，在玻璃基材上依次鍍上第一tio2層、納米陶瓷膜層(三元摻雜納米陶瓷膜層)和第二tio2層，制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl1。具體如下：將清洗干凈的玻璃基材用干燥的氮氣吹干，然后放入鍍膜室，關上鍍膜室開始抽真空，真空度為1×10^-3pa，再通入氬氣和氧氣，氬氣和氧氣的流量比為4:1，然后開磁控濺射電源，調(diào)節(jié)功率100w，依次鍍上35nm金紅石型納米二氧化鈦層、250nm三元摻雜納米陶瓷膜層及45nm銳鈦礦型納米二氧化鈦層。

實施例6

本實施例提供一種增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃，具體如下：

稱取200g六氯化鎢溶于無水乙醇中，76℃回流攪拌3小時形成透明溶膠a，再稱取28克氯化銫溶于去離子水中形成溶液b，15.76g無水氯化鉍溶于去離子水中形成溶液c，0.10g氯化釔溶于無水乙醇中，76℃回流攪拌1小時形成透明溶膠d。溶液b，溶液c，溶膠d攪拌混合均勻得溶液e，將溶液e緩慢滴加到溶膠a中，76℃回流攪拌4小時形成均一透明的溶膠。將溶膠置于90℃真空環(huán)境中，待凝膠化后，，經(jīng)過水洗，醇洗三次，再置于-30℃真空環(huán)境中冷凍干燥24h，得到y(tǒng)0.001bi0.1cs0.33wo3前驅粉體。

再將y0.001bi0.1cs0.33wo3置于高溫爐中，燒結溫度為500℃，升溫速率為3℃/min，同時通入氫氣及氮氣，氮氣與氫氣的流量比控制在3-10:1的范圍內(nèi)，升溫后保溫2h，待降溫冷卻后分散研磨即得y0.001bi0.1cs0.33wo3納米陶瓷粉體。

將制得的y0.001bi0.1cs0.33wo3納米陶瓷粉體加入到石墨模具中，石墨模具與粉體接觸面用采用聚乙烯醇分散的氮化硼進行隔離，先對納米陶瓷粉體施加10mpa的壓力對粉體進行預壓，再抽真空，真空度為10^-3pa，抽真空的同時開始升溫，升溫速率為10℃/min，升溫至300℃時保溫30min,保溫結束后繼續(xù)升溫并且加壓，升溫速率為10℃/min，壓力升為20mpa，溫度為700℃時停止升溫并進行保溫保壓，此工藝條件下維持1h，然后退火得到高致密度的gd0.03sn0.06cs0.33wo3納米陶瓷靶材，記為bc6，致密度為99.93％，純度為99.99％。

分別以金紅石型納米tio2、納米陶瓷靶材和銳鈦礦型納米tio2為磁控濺射靶材，在玻璃基材上依次鍍上第一tio2層、納米陶瓷膜層(三元摻雜納米陶瓷膜層)和第二tio2層，制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl1。具體如下：將清洗干凈的玻璃基材用干燥的氮氣吹干，然后放入鍍膜室，關上鍍膜室開始抽真空，真空度為1×10^-3pa，再通入氬氣和氧氣，氬氣和氧氣的流量比為6:1，然后開磁控濺射電源，調(diào)節(jié)功率100w，依次鍍上50nm金紅石型納米二氧化鈦層、300nm三元摻雜納米陶瓷膜層及50nm銳鈦礦型納米二氧化鈦層。

實施例7

本實施例提供一種增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃，具體如下：

稱取200g六氯化鎢溶于無水乙醇中，76℃回流攪拌3小時形成透明溶膠a，再稱取28克氯化銫溶于去離子水中形成溶液b，6.30g無水氯化鉍溶于去離子水中形成溶液c，1.23g無水氯化鈰溶于無水乙醇中，76℃回流攪拌1小時形成透明溶膠d。溶液b，溶液c，溶膠d攪拌混合均勻得溶液e，將溶液e緩慢滴加到溶膠a中，76℃回流攪拌4小時形成均一透明的溶膠。將溶膠置于90℃真空環(huán)境中，待凝膠化后，，經(jīng)過水洗，醇洗三次，再置于-30℃真空環(huán)境中冷凍干燥24h，得到ce0.01bi0.04cs0.33wo3前驅粉體。

再將ce0.01bi0.04cs0.33wo3置于高溫爐中，燒結溫度為400℃，升溫速率為2℃/min，同時通入氫氣及氮氣，氮氣與氫氣的流量比控制在3-10:1的范圍內(nèi)，升溫后保溫2h，待降溫冷卻后分散研磨即得ce0.01bi0.04cs0.33wo3納米陶瓷粉體。

將制得的ce0.01bi0.04cs0.33wo3納米陶瓷粉體加入到石墨模具中，石墨模具與粉體接觸面用采用聚乙烯醇分散的氮化硼進行隔離，先對納米陶瓷粉體施加10mpa的壓力對粉體進行預壓，再抽真空，真空度為10^-3pa，抽真空的同時開始升溫，升溫速率為8℃/min，升溫至300℃時保溫40min,保溫結束后繼續(xù)升溫并且加壓，升溫速率為10℃/min，壓力升為20mpa，溫度為600℃時停止升溫并進行保溫保壓，此工藝條件下維持1h，然后退火得到高致密度的ce0.01bi0.04cs0.33wo3納米陶瓷靶材，記為bc7，致密度為99.9％，純度為99.99％。

分別以金紅石型納米tio2、納米陶瓷靶材和銳鈦礦型納米tio2為磁控濺射靶材，在玻璃基材上依次鍍上第一tio2層、納米陶瓷膜層(三元摻雜納米陶瓷膜層)和第二tio2層，制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl1。具體如下：將清洗干凈的玻璃基材用干燥的氮氣吹干，然后放入鍍膜室，關上鍍膜室開始抽真空，真空度為1×10^-3pa，再通入氬氣和氧氣，氬氣和氧氣的流量比為6:1，然后開磁控濺射電源，調(diào)節(jié)功率100w，依次鍍上40nm金紅石型納米二氧化鈦層、200nm三元摻雜納米陶瓷膜層及60nm銳鈦礦型納米二氧化鈦層。

實施例8

本實施例提供一種增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃，具體如下：

稱取200g六氯化鎢溶于無水乙醇中，76℃回流攪拌3小時形成透明溶膠a，再稱取28克氯化銫溶于去離子水中形成溶液b，3.42g無水氯化銻溶于去離子水中形成溶液c，1.95g無水氯化釔溶于無水乙醇中，76℃回流攪拌1小時形成透明溶膠d。溶液b，溶液c，溶膠d攪拌混合均勻得溶液e，將溶液e緩慢滴加到溶膠a中，76℃回流攪拌4小時形成均一透明的溶膠。將溶膠置于85℃真空環(huán)境中，待凝膠化后，經(jīng)過水洗，醇洗三次，再置于-40℃真空環(huán)境中冷凍干燥24h，得到y(tǒng)0.02sb0.03cs0.33wo3前驅粉體。

再將y0.02sb0.03cs0.33wo3置于高溫爐中，燒結溫度為450℃，升溫速率為3℃/min，同時通入氫氣及氮氣，氮氣與氫氣的流量比控制在3-10:1的范圍內(nèi)，升溫后保溫2h，待降溫冷卻后分散研磨即得y0.02sb0.03cs0.33wo3納米陶瓷粉體。

將制得的y0.02sb0.03cs0.33wo3納米陶瓷粉體加入到石墨模具中，石墨模具與粉體接觸面用采用聚乙烯醇分散的氮化硼進行隔離，先對納米陶瓷粉體施加12mpa的壓力對粉體進行預壓，再抽真空，真空度為10^-3pa，抽真空的同時開始升溫，升溫速率為8℃/min，升溫至300℃時保溫30min,保溫結束后繼續(xù)升溫并且加壓，升溫速率為10℃/min，壓力升為20mpa，溫度為600℃時停止升溫并進行保溫保壓，此工藝條件下維持1h，然后退火得到高致密度的y0.02sb0.03cs0.33wo3納米陶瓷靶材，記為bc8，致密度為99.9％，純度為99.99％。

分別以金紅石型納米tio2、納米陶瓷靶材和銳鈦礦型納米tio2為磁控濺射靶材，在玻璃基材上依次鍍上第一tio2層、納米陶瓷膜層(三元摻雜納米陶瓷膜層)和第二tio2層，制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl1。具體如下：將清洗干凈的玻璃基材用干燥的氮氣吹干，然后放入鍍膜室，關上鍍膜室開始抽真空，真空度為1×10^-3pa，再通入氬氣和氧氣，氬氣和氧氣的流量比為6:1，然后開磁控濺射電源，調(diào)節(jié)功率100w，依次鍍上50nm金紅石型納米二氧化鈦層、250nm三元摻雜納米陶瓷膜層及50nm銳鈦礦型納米二氧化鈦層。

實施例9

本實施例提供的增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃與實施例3所述的制備方法基本不相同，不同之處在于前驅粉體的制備步驟中氯化鉺和三氯化鉍的用量不同，具體如下：0.136g氯化鉺和0.315g三氯化鉍，制得的前驅粉體為er0.001bi0.002cs0.33wo3。

前驅粉體經(jīng)過如實施例3所述的制備步驟后，制得納米陶瓷靶材er0.001bi0.002cs0.33wo3，記為bc9，致密度為98.2％，純度為99.99％。

在玻璃基材上制作如實施例3所述的功能層后制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl9。

實施例10

本實施例提供的增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃與實施例3所述的制備方法基本不相同，不同之處在于前驅粉體的制備步驟中氯化鉺和三氯化鉍的用量不同，具體如下：0.136g氯化鉺和0.158g三氯化鉍，制得的前驅粉體為er0.001bi0.001cs0.33wo3。

前驅粉體經(jīng)過如實施例3所述的制備步驟后，制得納米陶瓷靶材er0.001bi0.001cs0.33wo3，記為bc10，致密度為98.8％，純度為99.99％。

在玻璃基材上制作如實施例3所述的功能層后制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl10。

實施例11

本實施例提供的增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃與實施例3所述的制備方法基本不相同，不同之處在于前驅粉體的制備步驟中氯化鉺和三氯化鉍的用量不同，具體如下：13.65g氯化鉺和14.18g三氯化鉍，制得的前驅粉體為er0.1bi0.09cs0.33wo3。

前驅粉體經(jīng)過如實施例3所述的制備步驟后，制得納米陶瓷靶材

er0.1bi0.09cs0.33wo3，記為bc11，致密度為98.6％，純度為99.99％。

在玻璃基材上制作如實施例3所述的功能層后制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl11。

實施例12

本實施例提供的增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃與實施例3所述的制備方法基本不相同，不同之處在于前驅粉體的制備步驟中氯化鉺和三氯化鉍的用量不同，具體如下：13.65g氯化鉺和15.75g三氯化鉍，制得的前驅粉體為er0.1bi0.1cs0.33wo3。

前驅粉體經(jīng)過如實施例3所述的制備步驟后，制得納米陶瓷靶材er0.1bi0.1cs0.33wo3，記為bc12，致密度為98.1％，純度為99.99％。

在玻璃基材上制作如實施例3所述的功能層后制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl12。

實施例13

本實施例提供一種增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃，具體如下：

稱取200g六氯化鎢溶于無水乙醇中，70℃回流攪拌2小時形成透明溶膠a，再稱取28克氯化銫溶于去離子水中形成溶液b，6.3g三氯化鉍溶于去離子水中形成溶液c，2.73g氯化鉺溶于無水乙醇中，70℃回流攪拌1小時形成透明溶膠d。溶液b，溶液c，溶膠d攪拌混合均勻得溶液e，將溶液e緩慢滴加到溶膠a中，70℃回流攪拌4小時形成均一透明的溶膠。將溶膠置于70℃真空環(huán)境中，待凝膠化后，經(jīng)過水洗，醇洗三次，再置于-30℃真空環(huán)境中冷凍干燥10h，得到er0.02bi0.04cs0.33wo3前驅粉體。

再將er0.02bi0.04cs0.33wo3置于高溫爐中，燒結溫度為350℃，升溫速率為3℃/min，同時通入氫氣及氮氣，氮氣與氫氣的流量比控制在3-10:1的范圍內(nèi)，升溫后保溫3h，待降溫冷卻后分散研磨即得er0.02bi0.04cs0.33wo3納米陶瓷粉體。

將制得的er0.02bi0.04cs0.33wo3納米陶瓷粉體加入到石墨模具中，石墨模具與粉體接觸面用采用聚乙烯醇分散的氮化硼進行隔離，先對納米陶瓷粉體施加15mpa的壓力對粉體進行預壓，再抽真空，真空度為10^-2pa，抽真空的同時開始升溫，升溫速率為20℃/min，升溫至100℃時保溫40min,保溫結束后繼續(xù)升溫并且加壓，升溫速率為10℃/min，壓力升為30mpa，溫度為500℃時停止升溫并進行保溫保壓，此工藝條件下維持3h，然后退火得到高致密度的er0.02bi0.04cs0.33wo3納米陶瓷靶材，記為bc13，致密度為99.8％，純度為99.99％。

在玻璃基材上制作如實施例3所述的功能層后制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl13。

實施例14

稱取200g六氯化鎢溶于無水乙醇中，80℃回流攪拌2小時形成透明溶膠a，再稱取28克氯化銫溶于去離子水中形成溶液b，6.3g三氯化鉍溶于去離子水中形成溶液c，2.73g氯化鉺溶于無水乙醇中，80℃回流攪拌1小時形成透明溶膠d。溶液b，溶液c，溶膠d攪拌混合均勻得溶液e，將溶液e緩慢滴加到溶膠a中，80℃回流攪拌4小時形成均一透明的溶膠。將溶膠置于120℃真空環(huán)境中，待凝膠化后，經(jīng)過水洗，醇洗三次，再置于-30℃真空環(huán)境中冷凍干燥20h，得到er0.02bi0.04cs0.33wo3前驅粉體。

再將er0.02bi0.04cs0.33wo3置于高溫爐中，燒結溫度為650℃，升溫速率為3℃/min，同時通入氫氣及氮氣，氮氣與氫氣的流量比控制在3-10:1的范圍內(nèi)，升溫后保溫2h，待降溫冷卻后分散研磨即得er0.02bi0.04cs0.33wo3納米陶瓷粉體。

將制得的er0.02bi0.04cs0.33wo3納米陶瓷粉體加入到石墨模具中，石墨模具與粉體接觸面用采用聚乙烯醇分散的氮化硼進行隔離，先對納米陶瓷粉體施加15mpa的壓力對粉體進行預壓，再抽真空，真空度為10^-2pa，抽真空的同時開始升溫，升溫速率為1℃/min，升溫至300℃時保溫10min,保溫結束后繼續(xù)升溫并且加壓，升溫速率為10℃/min，壓力升為15mpa，溫度為1000℃時停止升溫并進行保溫保壓，此工藝條件下維持1.5h，然后退火得到高致密度的er0.02bi0.04cs0.33wo3納米陶瓷靶材，記為bc14，致密度為98.3％，純度為99.99％。

在玻璃基材上制作如實施例3所述的功能層后制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl14。

實施例15

本實施例提供一種增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃，具體如下：

稱取200g六氯化鎢溶于無水乙醇中，76℃回流攪拌2小時形成透明溶膠a，再稱取28克氯化銫溶于去離子水中形成溶液b，1.14g三氯化銻溶于去離子水中形成溶液c，溶液b，溶液c，攪拌混合均勻得溶液d，將溶液d緩慢滴加到溶膠a中，76℃回流攪拌4小時形成均一透明的溶膠。將溶膠置于90℃真空環(huán)境中，待凝膠化后，，經(jīng)過水洗，醇洗三次，再置于-40℃真空環(huán)境中冷凍干燥24h，得到sb0.01cs0.33wo3前驅粉體。

再將sb0.01cs0.33wo3置于高溫爐中，燒結溫度為500℃，升溫速率為1℃/min，同時通入氫氣及氮氣，氮氣與氫氣的流量比控制在3-10:1的范圍內(nèi)，升溫后保溫2.5h，待降溫冷卻后分散研磨即得sb0.01cs0.33wo3納米陶瓷粉體。

將制得的sb0.01cs0.33wo3納米陶瓷粉體加入到石墨模具中，石墨模具與粉體接觸面用采用聚乙烯醇分散的氮化硼進行隔離，先對納米陶瓷粉體施加5mpa的壓力對粉體進行預壓，再抽真空，真空度為3.0×10^-3pa，抽真空的同時開始升溫，升溫速率為6℃/min，升溫至300℃時保溫20min,保溫結束后繼續(xù)升溫并且加壓，升溫速率為6℃/min，壓力升為20mpa，溫度為550℃時停止升溫并進行保溫保壓，此工藝條件下維持2.5h，然后退火得到sb0.01cs0.33wo3納米陶瓷靶材，記為bc15，致密度為98.5％，純度為99.99％。

分別以金紅石型納米tio2、納米陶瓷靶材和銳鈦礦型納米tio2為磁控濺射靶材，在玻璃基材上依次鍍上第一tio2層、納米陶瓷膜層(三元摻雜納米陶瓷膜層)和第二tio2層，制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl15。具體如下：將清洗干凈的玻璃基材用干燥的氮氣吹干，然后放入鍍膜室，關上鍍膜室開始抽真空，真空度為1.5×10^-3pa，再通入氬氣和氧氣，氬氣和氧氣的流量比為2:1，然后開磁控濺射電源，調(diào)節(jié)功率80w，依次鍍上15nm金紅石型納米二氧化鈦層、150nm三元摻雜納米陶瓷膜層及25nm銳鈦礦型納米二氧化鈦層。

實施例16

本實施例提供一種增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃，具體如下：

稱取200g六氯化鎢溶于無水乙醇中，76℃回流攪拌3小時形成透明溶膠a，再稱取28克氯化銫溶于去離子水中形成溶液b，3.42g無水氯化銻溶于去離子水中形成溶液c，1.95g無水氯化釔溶于無水乙醇中，76℃回流攪拌1小時形成透明溶膠d。溶液b，溶液c，溶膠d攪拌混合均勻得溶液e，將溶液e緩慢滴加到溶膠a中，76℃回流攪拌4小時形成均一透明的溶膠。將溶膠置于85℃真空環(huán)境中，待凝膠化后，，經(jīng)過水洗，醇洗三次，再置于-40℃真空環(huán)境中冷凍干燥24h，得到y(tǒng)0.02sb0.03cs0.33wo3前驅粉體。

再將y0.02sb0.03cs0.33wo3置于高溫爐中，燒結溫度為450℃，升溫速率為3℃/min，同時通入氫氣及氮氣，氮氣與氫氣的流量比控制在3-10:1的范圍內(nèi)，升溫后保溫2h，待降溫冷卻后分散研磨即得y0.02sb0.03cs0.33wo3納米陶瓷粉體。

將制得的y0.02sb0.03cs0.33wo3納米陶瓷粉體加入到石墨模具中，石墨模具與粉體接觸面用采用聚乙烯醇分散的氮化硼進行隔離，先對納米陶瓷粉體施加12mpa的壓力對粉體進行預壓，再抽真空，真空度為10^-3pa，抽真空的同時開始升溫，升溫速率為8℃/min，升溫至300℃時保溫30min,保溫結束后繼續(xù)升溫并且加壓，升溫速率為10℃/min，壓力升為20mpa，溫度為600℃時停止升溫并進行保溫保壓，此工藝條件下維持1h，然后退火得到y(tǒng)0.02sb0.03cs0.33wo3納米陶瓷靶材，記為bc16，致密度為99.9％，純度為99.99％。

以納米陶瓷靶材為磁控濺射靶材，在玻璃基材上鍍上納米陶瓷膜層(三元摻雜納米陶瓷膜層)，制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl16。具體如下：將清洗干凈的玻璃基材用干燥的氮氣吹干，然后放入鍍膜室，關上鍍膜室開始抽真空，真空度為1×10^-3pa，再通入氬氣和氧氣，氬氣和氧氣的流量比為6:1，然后開磁控濺射電源，調(diào)節(jié)功率100w，鍍上250nm三元摻雜納米陶瓷膜層。

實施例17

本實施例提供一種增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃，具體如下：

稱取200g六氯化鎢溶于無水乙醇中，76℃回流攪拌3小時形成透明溶膠a，再稱取28克氯化銫溶于去離子水中形成溶液b，3.95g氯化釓溶于無水乙醇中，76℃回流攪拌1小時形成透明溶膠c。溶液b，溶膠c攪拌混合均勻得溶液d，將溶液d緩慢滴加到溶膠a中，76℃回流攪拌5小時形成均一透明的溶膠。將溶膠置于80℃真空環(huán)境中，待凝膠化后，，經(jīng)過水洗，醇洗三次，再置于-40℃真空環(huán)境中冷凍干燥15h，得到gd0.03cs0.33wo3前驅粉體。

再將gd0.03cs0.33wo3置于高溫爐中，燒結溫度為500℃，升溫速率為3℃/min，同時通入氫氣及氮氣，氮氣與氫氣的流量比控制在3-10:1的范圍內(nèi)，升溫后保溫2h，待降溫冷卻后分散研磨即得gd0.03cs0.33wo3納米陶瓷粉體。

將制得的gd0.03cs0.33wo3納米陶瓷粉體加入到石墨模具中，石墨模具與粉體接觸面用采用聚乙烯醇分散的氮化硼進行隔離，先對納米陶瓷粉體施加15mpa的壓力對粉體進行預壓，再抽真空，真空度為10^-3pa，抽真空的同時開始升溫，升溫速率為10℃/min，升溫至300℃時保溫30min,保溫結束后繼續(xù)升溫并且加壓，升溫速率為10℃/min，壓力升為25mpa，溫度為800℃時停止升溫并進行保溫保壓，此工藝條件下維持1h，然后退火得到gd0.03cs0.33wo3納米陶瓷靶材，記為bc17，致密度為99.9％，純度為99.99％。

分別以金紅石型納米tio2、納米陶瓷靶材和銳鈦礦型納米tio2為磁控濺射靶材，在玻璃基材上依次鍍上第一tio2層、納米陶瓷膜層(三元摻雜納米陶瓷膜層)和第二tio2層，制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl17。具體如下：將清洗干凈的玻璃基材用干燥的氮氣吹干，然后放入鍍膜室，關上鍍膜室開始抽真空，真空度為1×10^-3pa，再通入氬氣和氧氣，氬氣和氧氣的流量比為4:1，然后開磁控濺射電源，調(diào)節(jié)功率100w，依次鍍上35nm金紅石型納米二氧化鈦層、250nm三元摻雜納米陶瓷膜層及45nm銳鈦礦型納米二氧化鈦層。

實施例18

本實施例提供一種增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃，具體如下：

稱取200g六氯化鎢溶于無水乙醇中，76℃回流攪拌3小時形成透明溶膠a，再稱取28克氯化銫溶于去離子水中形成溶液b，13.68g三氯化銻溶于去離子水中形成溶液c，20.95g氯化鐿溶于無水乙醇中，76℃回流攪拌1小時形成透明溶膠d。溶液b，溶液c，溶膠d攪拌混合均勻得溶液e，將溶液e緩慢滴加到溶膠a中，76℃回流攪拌3小時形成非均一溶膠。將溶膠置于90℃真空環(huán)境中，待凝膠化后，，經(jīng)過水洗，醇洗三次，再置于-40℃真空環(huán)境中冷凍干燥15h，得到y(tǒng)b0.15sb0.12cs0.33wo3前驅粉體。再將yb0.15sb0.12cs0.33wo3置于高溫爐中，燒結溫度為450℃，升溫速率為3℃/min，同時通入氫氣及氮氣，氮氣與氫氣的流量比控制在3-10:1的范圍內(nèi)，升溫后保溫2h，待降溫冷卻后分散研磨即得yb0.15sb0.12cs0.33wo3納米陶瓷粉體。

將制得的yb0.15sb0.12cs0.33wo3納米陶瓷粉體加入到石墨模具中，石墨模具與粉體接觸面用采用聚乙烯醇分散的氮化硼進行隔離，先對納米陶瓷粉體施加15mpa的壓力對粉體進行預壓，再抽真空，真空度為10^-3pa，抽真空的同時開始升溫，升溫速率為10℃/min，升溫至300℃時保溫30min,保溫結束后繼續(xù)升溫并且加壓，升溫速率為10℃/min，壓力升為25mpa，溫度為1000℃時停止升溫并進行保溫保壓，此工藝條件下維持1h，然后退火得到y(tǒng)b0.15sb0.12cs0.33wo3納米陶瓷靶材，記為bc18，致密度為99.9％，純度為99.99％。

分別以金紅石型納米tio2、納米陶瓷靶材和銳鈦礦型納米tio2為磁控濺射靶材，在玻璃基材上依次鍍上第一tio2層、納米陶瓷膜層(三元摻雜納米陶瓷膜層)和第二tio2層，制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl18。具體如下：將清洗干凈的玻璃基材用干燥的氮氣吹干，然后放入鍍膜室，關上鍍膜室開始抽真空，真空度為1×10^-3pa，再通入氬氣和氧氣，氬氣和氧氣的流量比為6:1，然后開磁控濺射電源，調(diào)節(jié)功率100w，依次鍍上50nm金紅石型納米二氧化鈦層、300nm三元摻雜納米陶瓷膜層及65nm銳鈦礦型納米二氧化鈦層。光學納米陶瓷隔熱玻璃bl18的xrd圖如圖4所示。

實施例19

本實施例提供的增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃與實施例3所述的制備方法基本不相同，不同之處在于前驅粉體的制備步驟中氯化鉺和三氯化鉍的用量不同，具體如下：14.96g氯化鉺和17.32g三氯化鉍，制得的前驅粉體為er0.11bi0.11cs0.33wo3。

前驅粉體經(jīng)過如實施例3所述的制備步驟后，制得納米陶瓷靶材er0.11bi0.11cs0.33wo3，記為bc19，致密度為98.9％，純度為99.99％。

在玻璃基材上制作如實施例3所述的功能層后制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl19。

實施例20

本實施例提供的增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃與實施例3所述的制備方法基本不相同，不同之處在于前驅粉體的制備步驟中氯化鉺和三氯化鉍的用量不同，具體如下：14.96g氯化鉺和18.9g三氯化鉍，制得的前驅粉體為er0.11bi0.12cs0.33wo3。

前驅粉體經(jīng)過如實施例3所述的制備步驟后，制得納米陶瓷靶材er0.11bi0.12cs0.33wo3，記為bc20，致密度為98.0％，純度為99.72％。

在玻璃基材上制作如實施例3所述的功能層后制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl20。

實施例21

本實施例提供的增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃與實施例3所述的制備方法基本不相同，不同之處在于前驅粉體的制備步驟中用物質(zhì)的量相等的氯化鈧替代氯化鉺，制得的前驅粉體為sc0.001bi0.002cs0.33wo3。

前驅粉體經(jīng)過如實施例3所述的制備步驟后，制得納米陶瓷靶材sc0.001bi0.002cs0.33wo3，記為bc21，致密度為97.9％，純度為96.21％。

在玻璃基材上制作如實施例3所述的功能層后制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl21。

實施例22

本實施例提供的增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃與實施例3所述的制備方法基本不相同，不同之處在于前驅粉體的制備步驟中用物質(zhì)的量相同等的氯化鑭替代氯化鉺，制得的前驅粉體為la0.001bi0.002cs0.33wo3。

前驅粉體經(jīng)過如實施例3所述的制備步驟后，制得納米陶瓷靶材la0.001bi0.002cs0.33wo3，記為bc22，致密度為97.9％，純度為96.21％。

在玻璃基材上制作如實施例3所述的功能層后制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl22。

實施例23

本實施例提供的增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃與實施例3所述的制備方法基本不相同，不同之處在于前驅粉體的制備步驟中用物質(zhì)的量相同的氯化鋱?zhí)娲然s，制得的前驅粉體為tb0.001bi0.002cs0.33wo3。

前驅粉體經(jīng)過如實施例3所述的制備步驟后，制得納米陶瓷靶材tb0.001bi0.002cs0.33wo3，記為bc23，致密度為97.2％，純度為95.95％。

在玻璃基材上制作如實施例3所述的功能層后制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl23。

實施例24

本實施例提供的增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃與實施例3所述的制備方法基本不相同，不同之處在于前驅粉體的制備步驟中用物質(zhì)的量相同的氯化釤替代氯化鉺，制得的前驅粉體為sm0.001bi0.002cs0.33wo3。

前驅粉體經(jīng)過如實施例3所述的制備步驟后，制得納米陶瓷靶材sm0.001bi0.002cs0.33wo3，記為bc24，致密度為98.0％，純度為97.94％。

在玻璃基材上制作如實施例3所述的功能層后制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl24。

實施例25

本實施例提供的增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃與實施例3所述的制備方法基本不相同，不同之處在于前驅粉體的制備步驟中用物質(zhì)的量相同的氯化鎵替代三氯化鉍，制得的前驅粉體為ga0.001bi0.002cs0.33wo3。

前驅粉體經(jīng)過如實施例3所述的制備步驟后，制得納米陶瓷靶材ga0.001bi0.002cs0.33wo3，記為bc25，致密度為98.0％，純度為99.87％。

在玻璃基材上制作如實施例3所述的功能層后制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl25。

實施例26

本實施例提供的增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃與實施例3所述的制備方法基本不相同，不同之處在于前驅粉體的制備步驟中用物質(zhì)的量相同的氯化鍺替代三氯化鉍，制得的前驅粉體為ge0.001bi0.002cs0.33wo3。

前驅粉體經(jīng)過如實施例3所述的制備步驟后，制得納米陶瓷靶材ge0.001bi0.002cs0.33wo3，記為bc26，致密度為97.2％，純度為99.71％。

在玻璃基材上制作如實施例3所述的功能層后制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl26。

實施例27

本實施例提供的增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃與實施例3所述的制備方法基本不相同，不同之處在于將前驅粉體制成納米陶瓷粉體的步驟，具體如下：

再將er0.02bi0.04cs0.33wo3置于高溫爐中，燒結溫度為700℃，升溫速率為5℃/min，同時通入氫氣及氮氣，氮氣與氫氣的流量比控制在3-10:1的范圍內(nèi)，升溫后保溫3h，待降溫冷卻后分散研磨即得er0.02bi0.04cs0.33wo3納米陶瓷粉體。

最后制得的er0.02bi0.04cs0.33wo3納米陶瓷靶材，記為bc27，致密度為96.1％，純度為99.65％。

在玻璃基材上制作如實施例3所述的功能層后制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl27。

實施例28

本實施例提供的增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃與實施例3所述的制備方法基本不相同，不同之處在于將前驅粉體制成納米陶瓷粉體的步驟，具體如下：

再將er0.02bi0.04cs0.33wo3置于高溫爐中，燒結溫度為300℃，升溫速率為1℃/min，同時通入氫氣及氮氣，氮氣與氫氣的流量比控制在3-10:1的范圍內(nèi)，升溫后保溫3h，待降溫冷卻后分散研磨即得er0.02bi0.04cs0.33wo3納米陶瓷粉體。

最后制得的er0.02bi0.04cs0.33wo3納米陶瓷靶材，記為bc28，致密度為96.5％，純度為99.71％。

在玻璃基材上制作如實施例3所述的功能層后制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl28。

實施例29

本實施例提供的增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃與實施例3所述的制備方法基本不相同，不同之處在于將前驅粉體制成納米陶瓷粉體的步驟，具體如下：

再將er0.02bi0.04cs0.33wo3置于高溫爐中，燒結溫度為550℃，升溫速率為0.5℃/min，同時通入氫氣及氮氣，氮氣與氫氣的流量比控制在3-10:1的范圍內(nèi)，升溫后保溫2h，待降溫冷卻后分散研磨即得er0.02bi0.04cs0.33wo3納米陶瓷粉體。

最后制得的er0.02bi0.04cs0.33wo3納米陶瓷靶材，記為bc29，致密度為96.8％，純度為99.74％。

在玻璃基材上制作如實施例3所述的功能層后制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl29。

實施例30

本實施例提供的增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃與實施例3所述的制備方法基本不相同，不同之處在于將納米陶瓷粉體制成納米陶瓷靶材的步驟，具體如下：

將制得的er0.02bi0.04cs0.33wo3納米陶瓷粉體加入到石墨模具中，石墨模具與粉體接觸面用采用聚乙烯醇分散的氮化硼進行隔離，先對納米陶瓷粉體施加20mpa的壓力對粉體進行預壓，再抽真空，真空度為10^-2pa，抽真空的同時開始升溫，升溫速率為25℃/min，升溫至300℃時保溫60min,保溫結束后繼續(xù)升溫并且加壓，升溫速率為10℃/min，壓力升為25mpa，溫度為1000℃時停止升溫并進行保溫保壓，此工藝條件下維持3h，然后退火得到er0.02bi0.04cs0.33wo3納米陶瓷靶材，記為bc30，致密度為95.8％，純度為99.61％。

在玻璃基材上制作如實施例3所述的功能層后制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl30。

實施例31

本實施例提供的增強可見光透過的光學納米陶瓷隔熱玻璃與實施例3所述的制備方法基本不相同，不同之處在于將納米陶瓷粉體制成納米陶瓷靶材的步驟，具體如下：

將制得的er0.02bi0.04cs0.33wo3納米陶瓷粉體加入到石墨模具中，石墨模具與粉體接觸面用采用聚乙烯醇分散的氮化硼進行隔離，先對納米陶瓷粉體施加15mpa的壓力對粉體進行預壓，再抽真空，真空度為10^-2pa，抽真空的同時開始升溫，升溫速率為25℃/min，升溫至300℃時保溫30min,保溫結束后繼續(xù)升溫并且加壓，升溫速率為25℃/min，壓力升為25mpa，溫度為1100℃時停止升溫并進行保溫保壓，此工藝條件下維持3h，然后退火得到er0.02bi0.04cs0.33wo3納米陶瓷靶材，記為bc31，致密度為96.3％，純度為99.76％。

在玻璃基材上制作如實施例3所述的功能層后制得光學納米陶瓷隔熱玻璃，記為bl31。

分別測試上述所制得的隔熱功能玻璃bl1-bl31的可見光透射比、紫外線透射比、太陽能總透射比、遮陽系數(shù)、傳熱系數(shù)、1000-2500nm波長范圍內(nèi)的反射率、對950nm波長的屏蔽率及對1400nm波長的屏蔽率，測試結果如下表1所示。

表1應用實施例1-31制作的納米陶瓷靶材bc1-31制作的光學納米陶瓷隔熱玻璃bl1-31的物理性能

由表1數(shù)據(jù)可見，納米陶瓷靶材對光學納米陶瓷隔熱玻璃的物理性能產(chǎn)生顯著的影響。在制備納米陶瓷靶材時，納米陶瓷靶材的用料及用量，甚至制備過程中溫度的控制均會對納米陶瓷靶材的性質(zhì)產(chǎn)生明顯的影響，從而影響隔光學納米陶瓷隔熱玻璃的物理性能。

以上所述僅以實施例來進一步說明本發(fā)明的技術內(nèi)容，以便于讀者更容易理解，但不代表本發(fā)明的實施方式僅限于此，任何依本發(fā)明所做的技術延伸或再創(chuàng)造，均受本發(fā)明的保護。