專(zhuān)利名稱(chēng)：天青石生產(chǎn)無(wú)氯無(wú)鈉碳酸鍶的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)化學(xué)中鍶的化合物，具體涉及用天青石生產(chǎn)無(wú)氯鈉碳酸鍶的一種方法。
碳酸鍶廣泛用于電子、冶金、玻璃、陶瓷、制糖制藥以及化學(xué)工業(yè)等領(lǐng)域;特別是用來(lái)制造彩電顯像管熒光玻璃、鐵氧體磁性材料、光學(xué)透鏡及化學(xué)試劑等的碳酸鍶，其質(zhì)量要求(特別是對(duì)含氯、含鈉雜質(zhì)的控制)很?chē)?yán)格?，F(xiàn)有技術(shù)中，用天青石制備碳酸鍶的方法較多，國(guó)外已公開(kāi)有多篇專(zhuān)利文獻(xiàn)，通常采用碳還原法和復(fù)分解法，但生產(chǎn)成本高、三廢污染大、產(chǎn)品中存在氯、鈉、鈣等雜質(zhì)，質(zhì)量不理想。日本在1984年5月15日公開(kāi)有一件發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)(特開(kāi)昭59-83934)，它是先將天青石礦粉和純堿的漿料進(jìn)行加熱復(fù)分解;然后將生成的粗碳酸鍶沉淀物從母液中分離出來(lái)，另加10%(重量)的焦炭在1000～1100℃溫度下在空氣或含二氧化碳?xì)饬髦斜簾?再用水浸取制得氫氧化鍶漿液，最后吹入二氧化碳沉淀出碳酸鍶產(chǎn)品。用該方法生產(chǎn)的碳酸鍶產(chǎn)品，避免了含氯雜質(zhì)的引入，純度較高。但復(fù)分解采用純堿，不僅付產(chǎn)物的回收價(jià)值低，而且含由于含鈉雜質(zhì)的引入而影響碳酸鍶產(chǎn)品的質(zhì)量;同時(shí)，在空氣或含二氧化碳的氣流中焙燒不利于粗碳酸鍶的裂解，因而需要更高的焙燒溫度，使能耗增加。因此，該法的加工成本仍很高。
本發(fā)明的目的在于提供一種避免上述缺點(diǎn)，用天青石礦粉經(jīng)濟(jì)而高效地制取不含氯和鈉雜質(zhì)的高純度碳酸鍶的方法。
采用以下六個(gè)步驟實(shí)現(xiàn)本發(fā)明第一步，將5%(重量)的稀氨水和碳酸氫銨按重量比3～5∶1(最好3.5∶1)混合，在常溫下攪拌30～50分鐘，制得濃度為10～12°Be′的專(zhuān)用碳酸銨溶液。
第二步，將第一步制得的專(zhuān)用碳酸銨溶液與粒度≤200目的天青石礦粉按重量比1∶1.2混合加熱至75～90℃(最好80～85℃)，反應(yīng)4～7小時(shí)(最好5～6小時(shí))，生成含碳酸鍶沉淀物的混合物，真空抽濾，從母液中分離出粗碳酸鍶。
第三步，將第二步濾出的母液經(jīng)Ⅰ效蒸發(fā)器蒸發(fā)濃縮至22～24°Be′;然后送入Ⅱ效蒸發(fā)器蒸發(fā)，濃縮至28～35°Be′(最好30～32°Be′);再轉(zhuǎn)入結(jié)晶器中冷卻至45℃以下結(jié)晶;最后經(jīng)固液分離制得硫酸銨付產(chǎn)物。
第四步，將第二步分離出的粗碳酸鍶在含CO+H2為2～15%(體積)(最好5～7%)的還原性氣流中，在900～950℃溫度下催化裂解，生成氧化鍶混合物和二氧化碳?xì)怏w。
第五步，將第四步得到的氧化鍶混合物在90～95℃溫度下與水反應(yīng)，分離殘?jiān)蟮玫降募儍魵溲趸J，與裂解放出經(jīng)凈化后的二氧化碳?xì)怏w在75～95℃(最好80～85℃)溫度下進(jìn)行碳化反應(yīng)，生成碳酸鍶沉淀;最后離心分離得含水量為20～28%(重量)的濕碳酸鍶。
第六步，將第五步得到的濕碳酸鍶用自動(dòng)加料器加料到高效節(jié)能的氣流槽形攪拌干燥器中，與250～450℃(最好280～350℃)的純凈煙道氣或空氣直接接觸換熱，水份受熱蒸發(fā)，使碳酸鍶干燥到水份少于0.5%(重量)后與氣流分離，冷卻得到碳酸鍶產(chǎn)品。
附圖
為本發(fā)明的方塊示意流程圖。
按上述本發(fā)明的生產(chǎn)方法，與已有技術(shù)相比，復(fù)分解使用稀氨水和碳酸氫銨制備的專(zhuān)用碳酸銨溶液，不僅價(jià)格低廉，而且避免了含鈉雜質(zhì)引入產(chǎn)品;在含CO+H2的還原氣氛下裂解粗碳酸鍶，能耗較低;綜合利用加工過(guò)程中的付產(chǎn)物，減少了環(huán)境污染，降低了產(chǎn)品成本，最終獲得的是不含氯和鈉雜質(zhì)，純度在98%以上的碳酸鍶。因此，本發(fā)明是用天青石礦粉經(jīng)濟(jì)而高效地制取高純度碳酸鍶的一個(gè)理想方法。
權(quán)利要求
1.一種用天青石生產(chǎn)無(wú)氯無(wú)鈉碳酸鍶的椒?，包括碳酸铵制备；虩钹石复芳堚、硫铵回叔帰粗碳酸锶裂解、趟E從屯閹稍锪齬ひ展獺Ｆ涮卣髟謨冢捍痔妓犸攘呀饈竊諍珻O+H2為2～15%(體積)的還原性氣流中，在900～950℃溫度下進(jìn)行的。
2.按照權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)無(wú)氯無(wú)鈉碳酸鍶的方法。其特征在于天青石復(fù)分解是采用5%(重量)的稀氨水和碳酸氫銨按重量比3～5∶1混合，在常溫下攪拌30～50分鐘制得的濃度為10～12°Be′專(zhuān)用碳酸銨溶液;將此溶液與粒度≤200目的天青石礦粉按重量比1∶1.2混合加熱至75～90℃反應(yīng)4～7小時(shí)實(shí)現(xiàn)的。
3.按照權(quán)利要求1和2所述的生產(chǎn)無(wú)氯無(wú)鈉碳酸鍶的方法。其特征在于所說(shuō)的脫水干燥是將濕碳酸鍶置于一種高效節(jié)能的氣流槽形攪拌干燥器中，與250～450℃的純凈煙道氣或空氣直接換熱實(shí)現(xiàn)的。
4.按照權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)無(wú)氯無(wú)鈉碳酸鍶的方法。其特征在于付產(chǎn)物硫銨的回收是將復(fù)分解后分離出粗酸鍶的母液，先經(jīng)Ⅰ效蒸發(fā)器蒸發(fā)濃縮至22～24°Be′，然后送入Ⅱ效蒸發(fā)器蒸發(fā)濃縮至28～35°Be′，再轉(zhuǎn)入結(jié)晶器中冷卻到45℃以下結(jié)晶實(shí)現(xiàn)的。
5.按照權(quán)利要求3所述的生產(chǎn)無(wú)氯無(wú)鈉碳酸鍶的方法，其特征在于付產(chǎn)物硫銨的回收是將復(fù)分解后分離出粗碳酸鍶的母液，先經(jīng)Ⅰ效蒸發(fā)器蒸發(fā)濃縮至22～24°Be′，然后送入Ⅱ效蒸發(fā)器蒸發(fā)濃縮至28～35°Be′，再轉(zhuǎn)入結(jié)晶器中冷卻到45℃以下結(jié)晶實(shí)現(xiàn)的。
6.按照權(quán)利要求1和2所述的生產(chǎn)無(wú)氯無(wú)鈉碳酸鍶的方法。其特征在于碳化反應(yīng)是由粗碳酸鍶裂解生成的氧化鍶混合物在90～95℃溫度下與水反應(yīng)獲得的純凈氫氧化鍶，在75～95℃溫度下再吹入由粗碳酸鍶裂解放出經(jīng)凈化后的二氧化碳?xì)怏w來(lái)實(shí)現(xiàn)的。
全文摘要
本發(fā)明采用稀氨水與碳酸氫銨反應(yīng)制得的專(zhuān)用碳酸銨溶液，與天青石礦粉進(jìn)行復(fù)分解，生成的硫酸銨作為副產(chǎn)物回收，粗碳酸鍶在含CO+H
文檔編號(hào)C01F11/18GK1031984SQ8810679
公開(kāi)日1989年3月29日 申請(qǐng)日期1988年9月15日 優(yōu)先權(quán)日1988年9月15日
發(fā)明者陳榮國(guó), 李德生 申請(qǐng)人:重慶市化工研究院