專利名稱：一種高自銳性金剛石用粉末觸媒及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及合成金剛石工藝中使用的粉末觸媒，是在合成高自銳性金剛石工藝中 使用的一種高自銳性金剛石用粉末觸媒及其制備方法。
背景技術(shù)：
粉末觸媒在金剛石的合成工藝中是必備原料，不同性能粉末觸媒在金剛石合成工 藝中對(duì)金剛石將產(chǎn)生的性能及用途等多方面均有較大的影響。隨著金剛石在單晶控制技術(shù) 中應(yīng)用水平的不斷提高，對(duì)金剛石的自銳性要求也隨之提高。由于采用通常觸媒合成的金 剛石自銳性較差，因此，本領(lǐng)域技術(shù)人員將觸媒做成片狀以解決金剛石的自銳性較差的不 足。但是，這種片狀觸媒的成材率較低，導(dǎo)致生產(chǎn)成本昂貴，同時(shí)，在合成金剛石后的產(chǎn)量較 低，導(dǎo)致用片狀觸媒提高金剛石自銳性能的技術(shù)較難被接受。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是，提供一種高自銳性金剛石用粉末觸媒及其制備方法，它采用改 進(jìn)的原料制成球狀或近似球狀的觸媒，以達(dá)到解決公知技術(shù)存在的不足。本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種高自銳性金剛石用粉末觸 媒，它由下述重量百分比的原料組成Ni 15-25%,Cu 5-10%,Mn 3-8%,CrO. 005-0. 05%, V 0. 002-0. 02%, Ce 0. 003-0. 03%, N 100_150PPm、0 80_150PPm，余量為 Fe。所述的一種高自銳性金剛石用粉末觸媒，它由下述重量百分比的原料組成Ni20%, Cu 7%, Mn 5%, Cr 0. 005%, V 0. 002%, Ce 0. 003%, N 80PPm、0 80PPm, 余量為Fe。所述的一種高自銳性金剛石用粉末觸媒，它由下述重量百分比的原料組成 Nil5%,Cu 5%,Mn 5%,Cr 0. 05%,V 0. 02%,Ce 0. 03%,N 100PPm、0 lOOPPm，余量為 Fe。所述的一種高自銳性金剛石用粉末觸媒，它由下述重量百分比的原料組成 Ni25%, Cu 9%, Mn 8%, Cr 0. 05%, V 0. 002%, Ce 0. 03%, N 120PPm、0 120PPm，余量為Fe。所述的一種高自銳性金剛石用粉末觸媒的制備方法，包括下述步驟①按重量百分比取Ni 15-25 Cu 5-10 Mn 3-8 %, Cr 0. 005-0. 05 V0. 002-0. 02%, Ce 0. 003-0. 03%, N 100_150PPm、0 80_150PPm，余量為 Fe 備用；②將步驟①中的原料置入中頻爐中在惰性氣體保護(hù)下融化，制成預(yù)制合金錠，然 后將預(yù)制合金錠在1350-1500°C溫度下重熔，再用3-5MPa高壓氣體將金屬液流擊碎霧化成 金屬粉末，得到球狀觸媒粉粒，粉粒細(xì)度為100-500目；③將步驟②中得到觸媒粉粒置入真空爐中，加熱至400°C后抽真空10_2_10_3MPa， 再用60-120分鐘的時(shí)間將溫度升至500°C停止加熱，然后自然降至室溫，得到氧含量為 380-420PPm的金屬觸媒；④進(jìn)行滲氮處理，將步驟③中得到的觸媒粉粒置入真空爐中，加熱至500°C，抽真空10-2-10_3MPa，然后充入氮?dú)庵脸汉箝_始降溫，在20-40分鐘內(nèi)，將溫度降至350°C， 再降至室溫，得到表面滲氮層厚度為0. 0087-0. 0095毫米、氧量為80_150PPm，含氮量為 100-150PPm的觸媒粉末；⑤將步驟④中得到的粉末觸媒進(jìn)行篩分，選擇粒度為-230/+500為產(chǎn)品。所述的步驟④中滲氮后的觸媒粉末表面滲氮層的厚度為0. 009毫米。本發(fā)明粉末觸媒為了在使用時(shí)能提高金剛石的自銳性能，選擇Fe為主要原料，同 時(shí)由于Fe的滲碳能力較強(qiáng)，包裹的雜質(zhì)較多，影響金剛石的質(zhì)量，所以在原料中加入適量 的Ni，用以降低觸媒的滲碳能力，控制金剛石的生長速度，增加其內(nèi)部規(guī)則包裹體含量，并 在其內(nèi)部形成均勻分布的多個(gè)小單元，在高沖擊韌性下，這些均勻分布的雜質(zhì)可在金剛石 小單元界面之間形成微刃破碎，露出新的切削刃，從而達(dá)到提高金剛石自銳性的目的。由于 合成溫度較高時(shí)，影響觸媒成分從金剛石體中析出，因此，本發(fā)明加入適量的Cr，用以降低 合成溫度，提高觸媒中的成分從金剛石體中析出能力，使進(jìn)入金剛石中的雜質(zhì)成分以碳為 主，促進(jìn)碳的溶解，降低觸媒合金本身進(jìn)入金剛石形成包裹體的幾率，從而降低金剛石的磁 性，達(dá)到提高自銳金剛石品級(jí)的目的。本發(fā)明在觸媒中加入適量的Cu，可使觸媒局部喪失活 性，能使觸媒在合成金剛石工藝中有效控制金剛石成核量，使金剛石均勻成核，并使金剛石 生長均勻，連聚晶較少。本發(fā)明觸媒中加入Mn元素之后能擴(kuò)大觸媒體系活化范圍，擴(kuò)大金 剛石合成區(qū)間，提高整體合成一致性，有利于金剛石的均勻成核和晶體完整性的提高，提高 金剛石靜壓強(qiáng)度及自銳性。研究表明，氧含量控制在80-150PPm時(shí)，可使金剛石內(nèi)部具有一 定含量規(guī)則分布的點(diǎn)雜質(zhì)，這些規(guī)則分布的點(diǎn)雜質(zhì)能將金剛石分成多個(gè)微小單元，在高沖 擊韌性下使其形成微破碎，提高金剛石的自銳性。本發(fā)明原料中的V、Ce用作金剛石與石墨 的相間活化原料，輔助促進(jìn)金剛石的生長速度。本發(fā)明觸媒中的N進(jìn)入金剛石晶體中對(duì)可 見光吸收，主要吸收可見光的紅色和藍(lán)綠色，使金剛石呈黃色，提高了金剛石的品級(jí)。用本發(fā)明所述的觸媒合成金剛石，使金剛石晶型完整，點(diǎn)雜質(zhì)多、熱沖值為現(xiàn)有技 術(shù)的60-70%，大幅度提高了金剛石的自銳性。本發(fā)明的方法中增加的滲氮處理，能夠防 止觸媒內(nèi)部氧化，有效控制、保持預(yù)期含氧量標(biāo)準(zhǔn)，并對(duì)可見光中的紅、藍(lán)、綠色吸收，具有 503nm、637nm 吸收峰。


附圖1是用本發(fā)明觸媒合成的金剛石照片。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所述一種高自銳性金剛石用粉末觸媒，它由下述重量百分比的原料組成 Ni 15-25%, Cu 5-10%, Mn 3-8%, Cr 0. 005-0. 05%, V 0. 002-0. 02%, Ce 0. 003-0. 03%, N 100-150PPm、0 80_150PPm，余量為Fe。這些原料可有多種組合①Ni 25%,Cu IOMn 8%,Cr 0. 05%,V 0. 02%,Ce 0. 03%,N 150PPm、0 IOOPPm,
余量為Fe。②Ni 15%, Cu 5%, Mn 3%, Cr 0. 005%, V 0. 002%, Ce 0. 003%, N IOOPPm, 0 80PPm，余量為Fe。③Ni 20%, Cu 7%, Mn 5%, Cr 0. 05%, V 0. 02%, Ce 0. 03%, N IOOPPm, 080PPm，余量為Fe。④Ni 25 %, Cu 9%, Mn 8%, Cr 0. 05%, V 0. 002%, Ce 0. 03%, N 120PPm、 0120PPm，余量為 Fe。⑤Ni 18%, Cu 8%, Mn 7%, Cr 0. 03%, V 0. 01%, Ce 0. 02%, N 150PPm、0 150PPm，余量為 Fe。本發(fā)明上述觸媒粉末的各種原料組合均按下述方法制作包括下述步驟①按重量百分比取Ni 15-25 Cu 5-10 Mn 3-8 %, Cr 0. 005-0. 05 V0. 002-0. 02%, Ce 0. 003-0. 03%, N 100_150PPm、0 80_150PPm，余量為 Fe 備用；②將步驟①中的原料置入中頻爐中在惰性氣體保護(hù)下融化，制成預(yù)制合金錠，然 后將預(yù)制合金錠在1350-1500°C溫度下重熔，再用3-5MPa高壓氣體將金屬液流擊碎霧化成 金屬粉末，得到球狀觸媒粉粒。粉粒細(xì)度為100-500目；③將步驟②中得到觸媒粉粒置入真空爐中，加熱至400°C后抽真空10-2-10_3MPa， 再用60-120分鐘的時(shí)間將溫度升至500°C停止加熱，然后自然降至室溫，得到氧含量為 380-420PPm的金屬觸媒；④進(jìn)行滲氮處理，將步驟③中得到的觸媒粉粒置入真空爐中，加熱至500°C，抽 真空10-2-10_3MPa，然后充入氮?dú)庵脸汉箝_始降溫，在20-40分鐘內(nèi)，將溫度降至350°C， 再降至室溫，得到表面滲氮層厚度為0. 0087-0. 0095毫米、氧量為80_150PPm，含氮量為 100-150PPm的觸媒粉末；⑤將步驟④中得到的粉末觸媒進(jìn)行篩分，選擇粒度為-230/+500為產(chǎn)品。步驟④中滲氮后的觸媒粉末表面滲氮層的厚度為0. 009毫米。
權(quán)利要求
一種高自銳性金剛石用粉末觸媒，其特征在于它由下述重量百分比的原料組成Ni 15-25％、Cu 5-10％、Mn 3-8％、Cr 0.005-0.05％、V 0.002-0.02％、Ce0.003-0.03％、N 100-150PPm、O 80-150PPm，余量為Fe。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高自銳性金剛石用粉末觸媒，其特征在于它由下述 重量百分比的原料組成Ni 20%, Cu 7%, Mn 5%, Cr 0. 005%, V 0. 002%, CeO. 003%, N 80PPm、0 80PPm，余量為 Fe。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高自銳性金剛石用粉末觸媒，其特征在于它由下述 重量百分比的原料組成Nil5%、Cu 5%, Mn 5%, Cr 0. 05%, V 0. 02%, Ce 0. 03%, N 100PPm、0 lOOPPm，余量為 Fe。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高自銳性金剛石用粉末觸媒，其特征在于它由下述 重量百分比的原料組成Ni 25%, Cu 9%, Mn 8%, Cr 0. 05%, V 0. 002%, Ce 0. 03%, N 120PPm、0 120PPm，余量為 Fe。
5.權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的一種高自銳性金剛石用粉末觸媒的制備方法，其特征在 于包括下述步驟①按重量百分比取Ni 15-25 Cu 5-10 Mn 3-8 %、Cr 0. 005-0. 05 V0. 002-0. 02%, Ce 0. 003-0. 03%, N 100_150PPm、0 80_150PPm，余量為 Fe 備用；②將步驟①中的原料置入中頻爐中在惰性氣體保護(hù)下融化，制成預(yù)制合金錠，然后將 預(yù)制合金錠在1350-1500°C溫度下重熔，再用3-5MPa高壓氣體將金屬液流擊碎霧化成金屬 粉末，得到球狀觸媒粉粒，粉粒細(xì)度為100-500目；③將步驟②中得到觸媒粉粒置入真空爐中，加熱至400°C后抽真空10-2-10_3MPa，再 用60-120分鐘的時(shí)間將溫度升至500°C停止加熱，然后自然降至室溫，得到氧含量為 380-420PPm的金屬觸媒；④進(jìn)行滲氮處理，將步驟③中得到的觸媒粉粒置入真空爐中，加熱至500°C，抽真 空10-2-10_3MPa，然后充入氮?dú)庵脸汉箝_始降溫，在20-40分鐘內(nèi)，將溫度降至350°C， 再降至室溫，得到表面滲氮層厚度為0. 0087-0. 0095毫米、氧量為80_150PPm，含氮量為 100-150PPm的觸媒粉末；⑤將步驟④中得到的粉末觸媒進(jìn)行篩分，選擇粒度為-230/+500為產(chǎn)品。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種高自銳性金剛石用粉末觸媒的制備方法，其特征在于 步驟④中滲氮后的觸媒粉末表面滲氮層的厚度為0. 009毫米。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高自銳性金剛石用粉末觸媒及其制備方法，它由下述重量百分比的原料組成Ni 15-25％、Cu 5-10％、Mn 3-8％、Cr 0.005-0.05％、V 0.002-0.02％、Ce 0.003-0.03％、N 100-150PPm、O 80-150PPm，余量為Fe；其制備方法是將上述原料置入中頻爐中在惰性氣體保護(hù)下融化制成預(yù)制合金錠，再用高壓氣體將金屬液流擊碎霧化成金屬粉末，得到球狀觸媒粉粒再置入真空爐中，得到氧含量為380-420PPm的金屬觸媒；將得到的觸媒粉粒置入真空爐中，得到表面滲氮層厚度為0.0087-0.0095毫米、氧量為80-150PPm，含氮量為100-150PPm的觸媒粉末；將得到的粉末觸媒進(jìn)行篩分為產(chǎn)品。用本發(fā)明所述的觸媒合成金剛石，使金剛石晶型完整，點(diǎn)雜質(zhì)多，大幅度提高了金剛石的自銳性。
文檔編號(hào)B01J27/24GK101884933SQ20101022774
公開日2010年11月17日 申請日期2010年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月15日
發(fā)明者張存升, 林樹忠, 林秀峰, 白云崗, 陳強(qiáng) 申請人:山東聊城昌潤超硬材料有限公司