專利名稱：溶液誘發(fā)濃酸制白炭黑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供了一種用濃硫酸催化中和水玻璃制橡膠補(bǔ)強(qiáng)劑、造紙?zhí)盍?、油漆消光劑等多種用途白炭黑的方法。
沉淀法是以稀酸中和水玻璃或硅酸鈉溶液生產(chǎn)白炭黑的一種方法。(見GB2，169，129A;SU326，847)。該法需配制稀酸溶液，使用氯化鈉或硫酸鈉作分散劑。隨著酸的不斷加入，PH值由12逐漸減小到8左右。因此，在這個(gè)過程中，始終都有白炭黑沉淀生成，降低了產(chǎn)品性能，延長了反應(yīng)時(shí)間，一般需3小時(shí)左右。要制得性能優(yōu)異的白炭黑，還需要選擇下列方法中的一種進(jìn)行處理(1).加有機(jī)溶劑后經(jīng)臨界壓力法或恒沸蒸餾法;(2).冷凍干燥法;(3).加極性溶劑和非極性溶劑常規(guī)處理后，再高溫活化。
為了改進(jìn)這種生產(chǎn)方法存在操作步驟多、耗費(fèi)原材料、輸送稀酸腐蝕管路和設(shè)備、廢水不符合排放標(biāo)準(zhǔn)等弊病。發(fā)明了溶液誘發(fā)濃酸制白炭黑的方法。
本發(fā)明用白炭黑的母液為催化液，予熱后，將濃硫酸和含SiO2的水玻璃計(jì)量加入進(jìn)行中和反應(yīng)，其反應(yīng)式為
其中m代表水玻璃的模數(shù)n代表結(jié)合水的分子數(shù)這樣，確保白炭黑始終在PH為7～9時(shí)析出。水玻璃的加入量是母液體積的0.6～1.0倍，在此情況下可以保證產(chǎn)品的性能，反應(yīng)時(shí)間也縮到原來的50%，然后，升溫保持一段時(shí)間，再加濃硫酸，使反應(yīng)液的PH值繼續(xù)降至2～4。中和反應(yīng)結(jié)束，過濾(母液備用)，用熱水洗滌產(chǎn)品，干燥，包裝。
整個(gè)工藝比較簡(jiǎn)單。用此方法制得白炭黑的技術(shù)指標(biāo)為外觀白色松散粉狀物;
SiO2含量＞90%;
水含量≤6%;
假密度0.18～0.21克/厘米3;
PH值(100%懸濁液)6.7～7.5;
灼燒失重(950℃，2小時(shí))≤9%;
吸油值2.4～2.7毫升/克;
粒徑7～100nm;
鈉離子含量≤1%;
Fe2O3含量≤0.1%;
比表面積≥250米2/克;
細(xì)度200目篩余物0%;
折射率1.45～1.46;
真密度2克/厘米3;
本發(fā)明提供的濃硫酸誘發(fā)溶液中和水玻璃制白炭黑，由于使用了濃硫酸，而不是配制稀酸溶液，按常規(guī)處理后，不必再采用冷凍干燥法，臨界壓力法或恒沸蒸餾法及高溫活化處理，從而減化了操作步驟，減少了設(shè)備和管路的腐蝕。中和反應(yīng)是利用了前次制備白炭黑的母液為催化液，因而具有特殊的功效，不需要再加分散劑，這樣就節(jié)省了原材，縮短了制備工藝的生產(chǎn)周期。也由于母液已被利用，洗滌液的PH值在6以上，就可以達(dá)到國家規(guī)定的排放標(biāo)準(zhǔn)，克服了稀酸中和法所帶來的許多缺點(diǎn)。
實(shí)施例將白炭黑的母液作為催化液，予熱到20～60℃，在攪拌下，加入含SiO2濃度為8～20%水玻璃，使溶液的PH值為7～9，升溫到不超過70℃，再同時(shí)計(jì)量加入上述濃度的水玻璃和濃硫酸，保持溶液的PH值不變。水玻璃加入量是母液體積的0.6～1.0倍，時(shí)間為20分鐘，調(diào)節(jié)PH值為7～10，升溫至70～100℃，保持40分鐘。然后，再加濃硫酸，使溶液的PH值為2～5，停止加熱，10分鐘后進(jìn)行過濾，濾出的母液備用。
再用整個(gè)反應(yīng)溶液體積1.2倍的80～100℃凈水洗滌濾并，送噴霧干燥器干燥，成品裝袋。
權(quán)利要求
1.一種用濃酸催化法中和水玻璃制白炭黑的方法，其特征在于使用每次生產(chǎn)白炭黑的母液作為催化液，將含有SiO2的水玻璃加入到催化液中，用濃硫酸在攪拌下，PH值保持在7～10范圍內(nèi)，中和制得性能優(yōu)異的白炭黑。
2.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于催化液需要予熱到20～60℃，在攪拌下，再加入8～20%SiO2的水玻璃，用83～98%濃硫酸中和來制備白炭黑。
3.按權(quán)利要求1、2所述的方法，其特征在于中和制白炭黑時(shí)，同時(shí)計(jì)量加入83～98%濃硫酸和8～20%SiO2的水玻璃，保持溶液的PH值不變。然后調(diào)節(jié)PH值在7～10，在70～100℃，保持40分鐘。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)白炭黑的方法，使用濃硫酸和催化液，在一定的溫度和pH值條件下中和水玻璃得到性能優(yōu)異的白炭黑。本方法可以實(shí)現(xiàn)反應(yīng)條件的優(yōu)化控制，節(jié)省原料，簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝，縮短反應(yīng)時(shí)間，減少設(shè)備和管路的腐蝕和污染問題。產(chǎn)品白度好、粒徑小，比表面積大，pH值為6.7～7.5，假密度0.18～0.21g/cm
文檔編號(hào)C01B33/187GK1065440SQ91102200
公開日1992年10月21日 申請(qǐng)日期1991年4月3日 優(yōu)先權(quán)日1991年4月3日
發(fā)明者任連偉, 姚世官, 殷德宏 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)