專利名稱：粘膠纖維活性炭的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于以粘膠纖維為原料的纖維活性碳的制備方法。
纖維活性碳是近年發(fā)展起來的一種高效吸附材料，由于它具有吸附、脫附速度快，吸附容量大，易再生，易加工成各種形狀等特點(diǎn)，使其廣泛應(yīng)用于環(huán)保，勞動保護(hù)，水處理溶劑回收，濕法冶金，化工產(chǎn)品和醫(yī)藥，食品精制等領(lǐng)域。它是最受歡迎的吸附材料。但由于價(jià)格比其他活性碳高幾十倍，使其應(yīng)用受到限制。選擇合適的制備方法提高產(chǎn)品的得率，降低生產(chǎn)成本，簡化工藝是人們所關(guān)心的。CN1068604A公開了一種采用水蒸汽活化制備纖維活性碳的方法。產(chǎn)品最大得率僅20wt％，對應(yīng)的產(chǎn)品比表面為900m2/g。WO90/03458專利采用了化學(xué)藥品硼酸和磷酸作浸漬液，再用水蒸汽活化，其得率仍不理想，而且不穩(wěn)定。
本發(fā)明的目的是以粘膠纖維為原料，粘膠纖維可是絲、氈、布，以混合磷酸鹽為活化劑，經(jīng)碳化，化學(xué)活化和物理活化相結(jié)合的活化方式制得收率高，拉伸強(qiáng)度和柔軟性好的纖維活性碳。
本發(fā)明的方法是采用粘膠纖維為原料，其形式可以是絲、氈、布，制備分為二個階段和二種方式。二個階段分為炭化和活化反應(yīng)階段，二種方式分為間歇式和連續(xù)式工藝。原料裝爐可采用吊掛或支撐方式。反應(yīng)爐選用不銹鋼材料。使用的混合磷酸鹽為磷酸氫二銨(NH4)2HPO4和磷酸二氫銨(NH4)H2PO4，按克分子比為(NH4)2HPO4∶(NH4)H2PO＝1∶1配制成混合鹽為5％～10％(重量百分?jǐn)?shù))的水溶液。先將原料在上述浸漬液中浸泡2～10分鐘，取出瀝干，纖維氈為原料時(shí)可用對滾擠壓干，然后自然干燥或在40℃～60℃環(huán)境中烘干。
本發(fā)明采用的碳化工藝是向密閉的反應(yīng)爐中通入＞99％N2，炭化溫度按階梯式升溫，從室溫至1000℃，炭化時(shí)間6小時(shí)～12小時(shí)。物理活化是以水蒸汽為活化劑。活化溫度700℃～900℃，活化時(shí)間15分鐘至10小時(shí)。
本發(fā)明制備出的纖維活性炭化比表面積為1000m2/g～2000m2/g，產(chǎn)品的得率為36wt％～12wt％。
本發(fā)明的特點(diǎn)是制備工藝簡單，生產(chǎn)周期短，成本低。
本發(fā)明提供的實(shí)施例如下實(shí)施例1取7.88克絲狀粘膠纖維，在10％的磷酸氫二銨和磷酸二氫銨克分子比為1∶1的水溶液中浸5分鐘，取出瀝干，40～60℃溫度下烘干或自然干燥。制備采用炭化和活化二步法進(jìn)行。炭化條件為99％N2氣保護(hù)下，室溫升到150℃用1小時(shí)，150℃升到300℃用2小時(shí)，300℃升到500℃用2小時(shí)，500℃升到800℃用2小時(shí)，800℃升到1000℃用2小時(shí)，1000℃恒溫1小時(shí)，降至室溫?；罨瘲l件為在N2保護(hù)下升到850℃，該溫度下切斷N2，通入水蒸氣，水蒸氣加入量為3.2ml(水)/g(原料)，活化0.5小時(shí)，切斷水蒸氣，通入N2，降至室溫。產(chǎn)品收率35.5wt％，比表面積898m2/g。
實(shí)施例2以8.45克布狀粘膠纖維，在5％的磷酸氫二銨和磷酸二氫銨克分子比為1∶1的水溶液中浸5分鐘，炭化路線及活化方式與實(shí)施例1同。活化溫度860℃，活化時(shí)間1小時(shí)，進(jìn)水量7.1ml(水/g(原料)。產(chǎn)品收率28.9wt％，比表面積1173m2/g。
實(shí)施例3取7.93克絲狀粘膠纖維，在7％的磷酸氫二銨和磷酸二氫銨克分子比為1∶1的水溶液中浸5分鐘，炭化路線及活化方式與實(shí)施例1同?；罨瘻囟?50℃，活化時(shí)間1小時(shí)，進(jìn)水量33.4ml(水)/g(原料)。產(chǎn)品收率20.2wt％，比表面積1530m2/g。
實(shí)施例4取8.41克氈狀粘膠纖維，處理方法，炭化條件和活化方法與實(shí)施例1同?；罨瘻囟?50℃，活化時(shí)間1.5小時(shí)，進(jìn)水量12.3ml(水)/g(原料)·hr。產(chǎn)品收率13.2wt％，比表面積1962m2/g。
實(shí)施例5取7.88克氈狀粘膠纖維，浸漬液濃度為5％(重量百分?jǐn)?shù))，其他處理方法與實(shí)施例1同。炭化條件室溫升到150℃用2小時(shí)，150℃升到250℃用2小時(shí)，250℃升到400℃用2小時(shí)，400℃升到600℃用2小時(shí)，600℃升到700℃用1小時(shí)。停止通N2，水以滴定方式進(jìn)入活化爐內(nèi)汽化，用調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)水的加入量，活化溫度700℃，進(jìn)水量1ml(水)/g(原料)·hr，活化時(shí)間10小時(shí)。產(chǎn)品收率35.0wt％，比表面積1070m2/g。
實(shí)施例6取9.80克布狀粘膠纖維，處理方法與實(shí)施例1同，炭化條件，活化方法同實(shí)施例5同。活化溫度700℃活化時(shí)間6小時(shí)，加水量21.4ml(水)/g(原料)。產(chǎn)品收率31.7wt％，比表面積1188m2/g。
權(quán)利要求
1.一種粘膠纖維活性碳的制備方法，是以粘膠纖維為原料，粘膠纖維可以是絲、氈、布，采用硼酸和磷酸作浸漬液進(jìn)行炭化，再用水蒸汽活化，炭化溫度為室溫-1000℃，炭化時(shí)間為6小時(shí)～12小時(shí)，以＞99％有N2為保護(hù)氣，活化溫度為700℃～900℃，活化時(shí)間為15分鐘～10小時(shí)，再經(jīng)洗滌，干燥等工藝，本發(fā)明的特征在于原料的預(yù)處理使用的化學(xué)藥物浸漬液為磷酸二氫氨(NH4)H2PO4和磷酸氫二銨(NH4)2HPO4，其配比(克分子比)為1∶1，混合浸漬液的濃度(重量百分?jǐn)?shù))為5％～10％。
全文摘要
本發(fā)明屬于纖維活性炭的制備方法。
文檔編號C01B31/10GK1114633SQ9410752
公開日1996年1月10日 申請日期1994年7月3日 優(yōu)先權(quán)日1994年7月3日
發(fā)明者王吉祥, 王秋菠, 張興文, 韓富榮, 郭曉明, 張曼華 申請人:中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所