專利名稱：超聲波震蕩法制備納米材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料的制備方法。
到目前為止，制備納米材料的方法已有很多種，對納米粉體、分散在液體中的納米固體顆粒體的制備，有氣體冷凝法，活性氫——熔融金屬反應(yīng)法，濺射法，流動(dòng)液面上真空蒸鍍法，通電加熱蒸發(fā)法，混合等離子法，激光誘導(dǎo)化學(xué)氣相沉積法、沉淀法、噴霧法、水熱法、溶劑揮發(fā)分解法、溶膠——凝膠法等。對納米固體(塊體)的制備有惰性氣體蒸發(fā)原位加壓法；高能球磨法；非晶晶化法；無壓力燒結(jié)法；壓力有助燒結(jié)法等。
一般來說，使用物理方法容易獲得高純材料，但成本高，不易實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)和應(yīng)用；而使用化學(xué)方法的優(yōu)缺點(diǎn)正好與使用物理方法相反，也就是說各種方法都有優(yōu)、缺點(diǎn)，且對原材料都有一定的要求。
本發(fā)明目的是提供一種成本低，制備方法簡單，可以獲得分散在液體中的納米固體顆粒材料，納米復(fù)合材料，反應(yīng)生成物納米材料的超聲波震蕩法。
下面詳述本發(fā)明方法將材料A和材料B放在一起加熱至材料A的熔點(diǎn)以上材料B的沸點(diǎn)以下，使A、B材料全部熔化，保持熔融狀態(tài)，同時(shí)用超聲波震蕩粉碎到材料A為所需粒徑的納米液滴分散在材料B中1.制備材料A的納米材料時(shí)，則需降低溫度至室溫(材料A、B為固體時(shí)，溫度為B的凝固點(diǎn)以下；A為固體，B為液體時(shí)，溫度為A的凝固點(diǎn)以下)，如果此時(shí)材料B為固體，則至材料B固化后停止超聲震蕩(A在B前固化)，得到材料A為納米固體顆粒均勻分布在材料B中的復(fù)合納米固體材料；如果室溫時(shí)材料B為液體，則在材料A固化后停止超聲波震蕩，這樣就得到材料A為納米固體顆粒分散在液體材料B中；2.制備材料A的反應(yīng)生成物納米材料，則是將材料A粉碎為納米液滴后，通入氣體或液體(所通氣體或液體要能與材料A反應(yīng)而不與材料B反應(yīng))，將材料A反應(yīng)成反應(yīng)生成物，然后按1的步驟進(jìn)行，即可制得材料A的反應(yīng)生成物的納米顆粒均勻分布在材料B中的復(fù)合納米固體材料或納米固體顆粒材料。
本發(fā)明方法中的材料A和材料B是兩種熔點(diǎn)不同的材料，室溫下，材料A為固體，材料B為固體或液體；材料A與材料B在室溫至全部熔化溫度范圍內(nèi)相互不反應(yīng)；材料A不溶或微溶于材料B，且要求材料A的熔點(diǎn)高于材料B，材料B的沸點(diǎn)必須高于材料A的熔點(diǎn)，材料A的凝固點(diǎn)高于材料B；材料A的分子鏈長小于所需顆粒的納米尺度。
材料A在粒徑為所需納米尺寸后，一定要凝結(jié)成固體納米顆粒。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是，材料成本低，制備方法簡單，易于生產(chǎn)，對原材料的選擇性較小，易于人為控制制備出各種反應(yīng)生成物納米材料。當(dāng)材料B在室溫范圍為液相時(shí)，制備出的納米材料易于進(jìn)行不同粒徑的納米粒子分離，納米粒子可被控制不與空氣接觸而發(fā)生氧化等反應(yīng)，納米材料易于儲(chǔ)存，運(yùn)輸和后加工使用；當(dāng)材料B在室溫范圍內(nèi)為固體時(shí)，可以一步制備出納米復(fù)合材料，若在模具中直接制備，可以一次成型成所需形狀的納米復(fù)合材料，也就是說可以達(dá)到材料制備和加工一步完成。
實(shí)施例1.將無水乙醇50cc，金屬鎵1克一起放入玻璃瓶；在CSF-1A型超聲波清洗器清洗槽中加入30℃以上的水，將玻璃瓶放入清洗槽中，待金屬鎵和無水乙醇升溫至金屬鎵熔融后，啟動(dòng)超聲波發(fā)生器，調(diào)節(jié)頻率和功率至電流指示為的400mA，超聲震蕩20分鐘后，降低清洗槽中水溫接近10℃的室溫(金屬鎵的熔點(diǎn)為29℃，但使鎵納米顆粒在無水乙醇中固化，需11℃以下)，使金屬鎵顆粒凝固，停止超聲震蕩，即可得直徑約50nm的分散在無水乙醇中的納米固體顆粒鎵。
權(quán)利要求
1.一種超聲波震蕩法制備納米材料，其特征在于，將材料A和材料B放在一起加熱至材料A的熔點(diǎn)以上材料B的沸點(diǎn)以下，使材料A、B全部熔化，保持熔融狀態(tài)，同時(shí)用超聲波震蕩粉碎到材料A為所需粒徑的納米液滴分散在材料B中a、制備材料A的納米材料時(shí)，則需降低溫度至室溫，如果此時(shí)材料B為固體，則至材料B固化后停止超聲震蕩，得到材料A為納米固體顆粒均勻分布在材料B中的復(fù)合納米固體材料；如果室溫時(shí)材料B為液體，則在材料A固化后停止超聲波震蕩，這樣就得到材料A為納米固體顆粒分散在液體材料B中；b、制備材料A的反應(yīng)生成物納米材料，則是將材料A粉碎為納米液滴后，通入氣體或液體，所通氣體或液體能與材料A反應(yīng)而不與材料B反應(yīng)，將材料A反應(yīng)成反應(yīng)生成物，然后按a的步驟進(jìn)行，即可制得材料A的反應(yīng)生成物的納米顆粒均勻分布在材料B中的復(fù)合納米固體材料或納米固體顆粒材料。
2.如權(quán)利要求1所述的方法制備納米材料，其特征在于，所述材料A和材料B是兩種熔點(diǎn)不同的材料，室溫下，材料A為固體，材料B為固體或液體；材料A不溶或微溶于材料B，且要求材料A的熔點(diǎn)高于材料B，材料B的沸點(diǎn)必須高于材料A的熔點(diǎn)；材料A的凝固點(diǎn)高于材料B。
3.如權(quán)利要求1所述的方法制備納米材料，其特征在于，所述材料A在粒徑為所需納米尺寸后，一定要凝結(jié)成固體納米顆粒；材料A的分子鏈長小于所需顆粒的納米尺度。
4.如權(quán)利要求1所述的方法制備納米材料，其特征在于，先將無水乙醇50cc，金屬鎵1克一起放入玻璃瓶中，在CSF-1A型超聲波清洗器的清洗槽中加入30℃以上的水，將玻璃瓶放入清洗槽中，待金屬鎵和無水乙醇升溫至金屬鎵熔融后，啟動(dòng)超聲波發(fā)生器，調(diào)節(jié)頻率和功率至電流指針約400mA，超聲震蕩20分鐘后，降低清洗槽中水溫接近10℃，使金屬鎵顆粒凝固，停止超聲震蕩，得到直徑約50nm的分散在無水乙醇中的納米鎵。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用超聲震蕩法制備納米材料的方法;將材料A和材料B一起加熱至全部熔化,保持熔融狀態(tài),用超聲震蕩粉碎到材料A的納米液滴分散在材料B中,后固化成納米固體顆粒和納米復(fù)合材料,反應(yīng)生成物納米材料。本發(fā)明方法材料成本低,制備方法簡單,易于生產(chǎn),對原材料的選擇性小,易于人為控制制備出各種反應(yīng)生成物納米材料,是一種簡單、方便的制備納米材料的方法。
文檔編號C01G15/00GK1199018SQ9811130
公開日1998年11月18日 申請日期1998年5月14日 優(yōu)先權(quán)日1998年5月14日
發(fā)明者朱勇, 費(fèi)廣濤, 陳國勝, 張立德 申請人:中國科學(xué)院固體物理研究所