專利名稱：甲磺酸合成中副產物鹽酸的提純的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及甲磺酸(以下稱AMS)領域。更具體而言，本發(fā)明涉及AMS合成中副產物鹽酸的提純。
從甲硫醇和氯氣合成AMS的方程式如下。
作為副產物生成大量的鹽酸。氯化氫氣體從反應介質中分離出來，夾帶一部分的揮發(fā)性化合物。當操作于100℃以上進行時，這種夾帶相應地就更加嚴重?？梢杂靡阎姆椒▉砣菀椎貜穆然瘹渲星宄葰夂图琢虼?。水不構成一種障礙，因為目標就是要回收得到33％的鹽酸水溶液。
但是，在生成甲磺酸的反應中得到一種相對具有揮發(fā)性的中間產物，即甲磺酰氯CH3SO2Cl(CMS)，它在用水吸收氯化氫的時候會轉化成為甲磺酸，從而污染氯化氫的水溶液，使之在某些應用場合不能使用。
由于HCl與CMS的接觸是在高溫下進行的，CMS的夾帶就十分的明顯。過量的CMS易于用傳統(tǒng)的已知工藝除掉，例如，在提純之前用反應產物AMS洗滌氯化氫的物流。但是，由于反應本身不是在低溫下進行的而是在室溫附近進行的，HCl總是要夾帶不可以忽略量的CMS。隨著溫度的上升，鹽酸夾帶的CMS的量越來越大(參見表1)。
表1
在通常用的AMS的合成工藝中，HCl物流的溫度約為20℃，因此它含有5000ppm到9000ppm的CMS，導致33％鹽酸水溶液中將含有約1500ppm到2500ppm的AMS。
本發(fā)明的目的在于提供一種方法，它能夠最大可能地降低HCl氣體中的CMS含量，而無需使用操作復雜、價格昂貴的超低溫設備。
根據(jù)本發(fā)明采用如下的方法來達到上面的結果，所述的方法主要在于將HCl氣流降溫至低于或者等于15℃的溫度下，并向該氣流中注入相當于待處理的HCl質量的0.01％至20％的水。
冷卻和注水的操作可以同時或者按序進行。在后一種情況下，優(yōu)選先注水而后冷卻。
按照本發(fā)明的方法，將HCl氣流降溫至低于或者等于15℃的溫度，優(yōu)選為-5℃～+5℃之間，可以明顯降低CMS的含量。這樣，舉例來說，將氣體的溫度從21℃降低到0℃,CMS含量從8830ppm降低到了1245ppm，相當于86％的效率和降低系數(shù)為7。
根據(jù)本發(fā)明的第二個特征，可以向HCl氣體中注入純水的氣溶膠，其量為待處理的HCl質量的幾個百分點(0.01％到20％，優(yōu)選為5％到10％)。鹽酸和水的聚合效果使得可以清除大部分的剩余CMS，并可以將其送至AMS反應器中。這樣，用相應于HCl質量10％的水，可以容易地將CMS的含量從1245ppm降低至120ppm，這對于本方法來說，是98.6％的提純效果，或者為等于73.6的降低系數(shù)。本發(fā)明的方法不僅可以提純HCl，而且對于每1000噸AMS產物可以回收17噸的CMS。
下面的實施例說明本發(fā)明，而不構成對本發(fā)明的限制。
實施例設備使用描述于附圖
中的設備。該裝置設計為處理60升/小時(約90克/小時)HCl氣體，玻璃制成，其連接導管用PTFE制備。使用純凈的CMS液體來飽和HCl。
使HCl氣流(2)通過一臺內容CMS液體的飽和器(1)，含有CMS的HCl流出物由導管(3)、(4)通入包含三個主要部分的處理塔中，即-一個氣體注入器(5)，包含有一個水霧化系統(tǒng)(微小的水注射器)，水由一臺針式泵或者一臺蠕動泵供給；-一個熱交換區(qū)(7)，由其中通有冷卻劑的盤管(8)和(9)組成。以及-一個停留區(qū)(11)，由一個石棉制成的濺射頭(12)將其與塔的其他部分分開；所述的濺射頭厚度為5厘米，在裝配之前預先用濃鹽酸洗滌，蒸餾水洗滌，乙醚干燥之。
在通過熱交換區(qū)(7)之后，HCl和凝結物通過導管(10)引入停留區(qū)(11)。凝結物經過導管(13)引出。穿過濺射頭(12)的鹽酸經過導管(14)引入吸收塔(15)，在此純化的鹽酸被用水吸收。所述的傳統(tǒng)吸收塔(15)由導管(16)供給水，恒溫控制，間歇操作，在(17)處得滴定濃度約為33％的鹽酸。
所述的同一個塔被用于控制待處理的被污染鹽酸的CMS滴定濃度，將含有CMS的HCl氣流經由導管(3)和(18)從飽和器(1)直接循環(huán)至塔(15)。
操作程序將干燥的HCl氣體通過溫度確定的CMS液體，以使HCl中含有所需量的CMS蒸汽。在通過處理塔之后，用水吸收HCl氣體以得到質量濃度為33％的溶液。HCl中夾帶的CMS被水解為AMS，其量可以用已知的分析技術確定。
所得到的結果匯總于下表
表權利要求
1．甲磺酸合成中副產物鹽酸的提純方法，其特征在于為了除去HCl氣體夾帶的甲磺酰氯，向HCl氣流中加入待處理HCl質量的0.01％到20％的水，并且將溫度降低至低于或者等于15℃。
2．權利要求1的方法，其中將HCl氣流的溫度降低到約-5℃到+5℃之間。
3．權利要求1或者2的方法，其中加入相應于待處理的HCl質量的5％到10％的水。
全文摘要
為了除去HCl氣體夾帶的甲磺酰氯,向HCl氣流中加入待處理HCl質量的0.01%到20%的水,并且將溫度降低至低于或者等于15℃。
文檔編號C01B7/07GK1207362SQ9811668
公開日1999年2月10日 申請日期1998年7月30日 優(yōu)先權日1997年7月31日
發(fā)明者J·奧利維爾, R·克萊爾, M·菲里格諾, D·莫利內斯 申請人:埃勒夫阿托化學有限公司