一種利用晶種和返料生產(chǎn)大晶體磷酸氫鈣的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及用濕法磷酸生產(chǎn)大晶體飼料級(jí)磷酸氫鈣的方法，尤其是涉及一種利用晶種和返料生產(chǎn)大晶體磷酸氫鈣的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前生產(chǎn)磷酸氫鈣的方法是磷礦漿和硫酸反應(yīng)生成磷酸，過濾后液固分離，得到磷酸再加入石灰石粉粗調(diào)，石灰乳細(xì)調(diào)控制中和pH值，達(dá)到生產(chǎn)飼料級(jí)磷酸氫鈣標(biāo)準(zhǔn)要求的磷酸，澄清除去雜質(zhì)后再加入石灰乳中和pH至6?6.3生成磷酸氫鈣。此過程中和反應(yīng)槽為兩個(gè)，且為單聯(lián)方式，無返料(如圖1)，生成了細(xì)小的晶體，粒徑平均在130Mffl，60Mffl以下的占了 30%，在固液分離過程中帶來了困難，并含濕較高達(dá)到28%，磷得率98.3%，因過細(xì)晶體占比例大，給包裝增加了勞動(dòng)強(qiáng)度，單位重量難控制。
[0003]因此，有必要增大晶體的粒徑，從而提高液固分離效率，進(jìn)而減少包裝的人力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為增大磷酸氫鈣晶體粒徑，從而提高液固分離效率，本發(fā)明提供一種利用晶種和返料生產(chǎn)大晶體磷酸氫鈣的方法，以使系統(tǒng)干燥，減少包裝的人力。
[0005]本發(fā)明通過下列技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種利用晶種和返料生產(chǎn)大晶體磷酸氫鈣的方法，經(jīng)過下列各步驟:
(1)常規(guī)磷酸氫鈣生產(chǎn)過程中，將加入石灰乳進(jìn)行調(diào)節(jié)pH的中和反應(yīng)一槽和中和反應(yīng)二槽進(jìn)行連通，再按返料比L/L為1:12?20，將中和反應(yīng)二槽中的一部分料漿返回中和反應(yīng)一槽，從而降低中和反應(yīng)一槽的過飽和度，增加晶體生長(zhǎng)時(shí)間；控制中和反應(yīng)一槽的pH為3.5?4.0，中和反應(yīng)二槽的pH為4.5?4.8，這樣給結(jié)晶過程創(chuàng)造了一個(gè)良好的環(huán)境，此時(shí)生長(zhǎng)速度加快；
(2)將步驟(I)中和反應(yīng)二槽中反應(yīng)后的料漿進(jìn)入中和反應(yīng)三槽，并加入石灰乳調(diào)整pH至6.0?6.3，此時(shí)不會(huì)影響已經(jīng)生成的晶體結(jié)構(gòu)，并保證了磷的收率；
(3)將步驟(2)中和反應(yīng)三槽的料漿進(jìn)行分級(jí)，分級(jí)所得粒徑為150Mm以上的粗粒進(jìn)入濃密機(jī)進(jìn)行濃縮得到磷酸氫鈣半成品，再固液分離得到固體經(jīng)烘干后即得到大晶體磷酸氫鈣，而分級(jí)所得粒徑小于150Mm的細(xì)小晶體從旋流器溢流口排出后進(jìn)入中和反應(yīng)一槽作為反應(yīng)的晶種。
[0006]所述步驟(I)的中和反應(yīng)二槽中的一部分料漿返回中和反應(yīng)一槽是通過攪拌方式進(jìn)行返料。
[0007]所述步驟(3)的粒徑小于150Mffl的細(xì)小晶體進(jìn)入中和反應(yīng)一槽前先經(jīng)澄清。
[0008]本發(fā)明是利用磷酸氫鈣在連續(xù)中和生產(chǎn)中使用多個(gè)槽(相比現(xiàn)有技術(shù)增加了中和反應(yīng)三槽)，依次由大到小加入石灰乳，逐步提高反應(yīng)的pH值，達(dá)到6?6.3時(shí)，停加石灰乳，養(yǎng)晶后進(jìn)入濃密機(jī)，濃縮10?15%時(shí)，用離心機(jī)分離，得到了磷酸氫鈣半成品。在反應(yīng)過程中由于石灰乳和磷酸反應(yīng)速度快，在飽和狀態(tài)下生產(chǎn)晶核過多，當(dāng)在PH6?6.3情況下，養(yǎng)晶過程并沒有任何作用，只有在4.8以下時(shí)，晶體生產(chǎn)速度快，達(dá)到一個(gè)均勻穩(wěn)定的晶體。本發(fā)明在生產(chǎn)磷酸氫鈣中和過程中采用在反應(yīng)槽中加入磷酸氫鈣細(xì)小晶體作為晶種，控制反應(yīng)槽中pH值在4.6?4.8，改變反應(yīng)槽結(jié)構(gòu)，使大量的返料進(jìn)入反應(yīng)區(qū)，降低反應(yīng)過程中溶液的飽和度，又增加了晶體生長(zhǎng)時(shí)間，提供晶體生長(zhǎng)良好環(huán)境，磷酸氫鈣晶體從原來平均粒徑130Mm提高到250Mm粒徑，從而提高液固分離效率，降低了分離后固相的含水率，使干燥系統(tǒng)、包裝等工序得到了較大改善，降低了煤電能耗改善包裝環(huán)境，減少包裝的人力。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和效果:本發(fā)明使細(xì)小結(jié)晶體在反應(yīng)槽循環(huán)，直至生長(zhǎng)為大粒晶體由旋流器分級(jí)出來，磷酸氫鈣晶體從原來平均粒徑130Mm提高到250Mm粒徑，從而提高液固分離效率。本發(fā)明不會(huì)降低磷收率，但能降低分離后固相的含水率，使干燥系統(tǒng)，包裝等工序得到了較大改善，降低了煤電能耗、改善包裝環(huán)境，減少包裝的人力。
【附圖說明】
[0010]圖1為傳統(tǒng)方法生產(chǎn)磷酸氫鈣的工藝示意圖；
圖2為本發(fā)明生產(chǎn)磷酸氫鈣的工藝示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0012]實(shí)施例1
(1)常規(guī)磷酸氫鈣生產(chǎn)過程中，將加入石灰乳進(jìn)行調(diào)節(jié)pH的中和反應(yīng)一槽和中和反應(yīng)二槽進(jìn)行連通，再按返料比L/L為1:12，將中和反應(yīng)二槽中的一部分料漿通過攪拌方式返回中和反應(yīng)一槽，從而降低中和反應(yīng)一槽的過飽和度，增加晶體生長(zhǎng)時(shí)間；控制中和反應(yīng)一槽的pH為4.0，中和反應(yīng)二槽的pH為4.8，這樣給結(jié)晶過程創(chuàng)造了一個(gè)良好的環(huán)境，此時(shí)生長(zhǎng)速度加快；
(2)將步驟(I)中和反應(yīng)二槽中反應(yīng)后的料漿進(jìn)入中和反應(yīng)三槽，并加入石灰乳調(diào)整pH至6.3，此時(shí)不會(huì)影響已經(jīng)生成的晶體結(jié)構(gòu)，并保證了磷的收率；
(3)將步驟(2)中和反應(yīng)三槽的料漿送至Φ50水力旋流器進(jìn)行分級(jí)，分級(jí)所得粒徑為150Mm以上的粗粒進(jìn)入濃密機(jī)進(jìn)行濃縮得到磷酸氫鈣半成品，再固液分離得到固體經(jīng)烘干后即得到大晶體磷酸氫鈣，而分級(jí)所得粒徑小于150Mm的細(xì)小晶體從旋流器溢流口排出后經(jīng)澄清進(jìn)入中和反應(yīng)一槽作為反應(yīng)的晶種。
[0013]本例所得大晶體磷酸氫鈣的得率為99.2%，平均粒徑為250Mm (而傳統(tǒng)方法的平均粒徑為130Mm)，含濕僅23%，生產(chǎn)每噸磷酸氫鈣降低了煤電能耗16.7kg，降低了總成本，提高生產(chǎn)效率達(dá)18%。
[0014]實(shí)施例2
(1)常規(guī)磷酸氫鈣生產(chǎn)過程中，將加入石灰乳進(jìn)行調(diào)節(jié)pH的中和反應(yīng)一槽和中和反應(yīng)二槽進(jìn)行連通，再按返料比L/L為1:15，將中和反應(yīng)二槽中的一部分料漿通過攪拌方式返回中和反應(yīng)一槽，從而降低中和反應(yīng)一槽的過飽和度，增加晶體生長(zhǎng)時(shí)間；控制中和反應(yīng)一槽的PH為3.5，中和反應(yīng)二槽的pH為4.5，這樣給結(jié)晶過程創(chuàng)造了一個(gè)良好的環(huán)境，此時(shí)生長(zhǎng)速度加快；
(2)將步驟(I)中和反應(yīng)二槽中反應(yīng)后的料漿進(jìn)入中和反應(yīng)三槽，并加入石灰乳調(diào)整pH至6.0，此時(shí)不會(huì)影響已經(jīng)生成的晶體結(jié)構(gòu)，并保證了磷的收率；
(3)將步驟(2)中和反應(yīng)三槽的料漿送至Φ50水力旋流器進(jìn)行分級(jí)，分級(jí)所得粒徑為150Mm以上的粗粒進(jìn)入濃密機(jī)進(jìn)行濃縮得到磷酸氫鈣半成品，再固液分離得到固體經(jīng)烘干后即得到大晶體磷酸氫鈣，而分級(jí)所得粒徑小于150Mm的細(xì)小晶體從旋流器溢流口排出后經(jīng)澄清進(jìn)入中和反應(yīng)一槽作為反應(yīng)的晶種。
[0015]本例所得大晶體磷酸氫鈣的得率為99.2%，平均粒徑為230Mm (而傳統(tǒng)方法的平均粒徑為130Mm)，含濕僅25%，生產(chǎn)每噸磷酸氫鈣降低了煤電能耗10kg，降低了總成本，提高生產(chǎn)效率達(dá)15%。
[0016]實(shí)施例3
(1)常規(guī)磷酸氫鈣生產(chǎn)過程中，將加入石灰乳進(jìn)行調(diào)節(jié)pH的中和反應(yīng)一槽和中和反應(yīng)二槽進(jìn)行連通，再按返料比L/L為1:20，將中和反應(yīng)二槽中的一部分料漿通過攪拌方式返回中和反應(yīng)一槽，從而降低中和反應(yīng)一槽的過飽和度，增加晶體生長(zhǎng)時(shí)間；控制中和反應(yīng)一槽的PH為3.6，中和反應(yīng)二槽的pH為4.6，這樣給結(jié)晶過程創(chuàng)造了一個(gè)良好的環(huán)境，此時(shí)生長(zhǎng)速度加快；
(2)將步驟(I)中和反應(yīng)二槽中反應(yīng)后的料漿進(jìn)入中和反應(yīng)三槽，并加入石灰乳調(diào)整pH至6.2，此時(shí)不會(huì)影響已經(jīng)生成的晶體結(jié)構(gòu)，并保證了磷的收率；
(3)將步驟(2)中和反應(yīng)三槽的料漿進(jìn)行分級(jí)，分級(jí)所得粒徑為150Mm以上的粗粒進(jìn)入濃密機(jī)進(jìn)行濃縮得到磷酸氫鈣半成品，再固液分離得到固體經(jīng)烘干后即得到大晶體磷酸氫鈣，而分級(jí)所得粒徑小于150Mm的細(xì)小晶體從旋流器溢流口排出后經(jīng)澄清進(jìn)入中和反應(yīng)一槽作為反應(yīng)的晶種。
[0017]本例所得大晶體磷酸氫鈣的得率為99%，平均粒徑為200Mm (而傳統(tǒng)方法的平均粒徑為130Mm)，含濕僅25%，生產(chǎn)每噸磷酸氫鈣降低了煤電能耗10kg，降低了總成本，提高生產(chǎn)效率達(dá)15%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用晶種和返料生產(chǎn)大晶體磷酸氫鈣的方法，其特征在于經(jīng)過下列各步驟: (1)常規(guī)磷酸氫鈣生產(chǎn)過程中，將加入石灰乳進(jìn)行調(diào)節(jié)pH的中和反應(yīng)一槽和中和反應(yīng)二槽進(jìn)行連通，再按返料比L/L為1:12?20，將中和反應(yīng)二槽中的一部分料漿返回中和反應(yīng)一槽；控制中和反應(yīng)一槽的pH為3.5?4.0，中和反應(yīng)二槽的pH為4.5?4.8 ; (2)將步驟(I)中和反應(yīng)二槽中反應(yīng)后的料漿進(jìn)入中和反應(yīng)三槽，并加入石灰乳調(diào)整pH 至 6.0 ?6.3 ; (3)將步驟(2)中和反應(yīng)三槽的料漿進(jìn)行分級(jí)，分級(jí)所得粒徑為150Mm以上的粗粒進(jìn)行濃縮得到磷酸氫鈣半成品，再固液分離得到固體經(jīng)烘干后即得到大晶體磷酸氫鈣，而分級(jí)所得粒徑小于150Mm的細(xì)小晶體排出后進(jìn)入中和反應(yīng)一槽作為反應(yīng)的晶種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用晶種和返料生產(chǎn)大晶體磷酸氫鈣的方法，其特征在于:所述步驟(I)的中和反應(yīng)二槽中的一部分料漿返回中和反應(yīng)一槽是通過攪拌方式進(jìn)行返料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用晶種和返料生產(chǎn)大晶體磷酸氫鈣的方法，其特征在于:所述步驟(3)的粒徑小于150Mm的細(xì)小晶體進(jìn)入中和反應(yīng)一槽前先經(jīng)澄清。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種利用晶種和返料生產(chǎn)大晶體磷酸氫鈣的方法，將中和反應(yīng)二槽中的一部分料漿返回中和反應(yīng)一槽，控制中和反應(yīng)槽pH；將中和反應(yīng)二槽中反應(yīng)后的料漿進(jìn)入中和反應(yīng)三槽，并加入石灰乳調(diào)整pH；將中和反應(yīng)三槽的料漿進(jìn)行分級(jí)，粒徑為150μm以上的粗粒進(jìn)行濃縮得到磷酸氫鈣半成品，再固液分離得到固體經(jīng)烘干后即得到大晶體磷酸氫鈣，粒徑小于150μm的細(xì)小晶體排出后進(jìn)入中和反應(yīng)一槽作為反應(yīng)的晶種。本發(fā)明使磷酸氫鈣晶體從原來平均粒徑130μm提高到250μm，從而提高液固分離效率。本發(fā)明不會(huì)降低磷收率，但能降低分離后固相的含水率，使干燥系統(tǒng)，包裝等工序得到較大改善，降低了煤電能耗、改善包裝環(huán)境，減少包裝人力。
【IPC分類】C01B25-32
【公開號(hào)】CN104555967
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410813348
【發(fā)明人】趙玉群, 趙磊
【申請(qǐng)人】云南銅業(yè)勝威化工有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月24日