納米復(fù)合物的方法
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米半導(dǎo)體復(fù)合材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種制備Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物的方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]Sm2Sn2O7是典型的稀土金屬燒綠石結(jié)構(gòu)材料，晶格內(nèi)有很多的功能替代位。納米級的Sm2Sn2O7兼具有稀土和納米材料的特性，在光學(xué)、電學(xué)、催化等方面具有獨特的性能，在離子導(dǎo)電性、催化性、鐵電鐵磁等多種物理化學(xué)性能方面的新型無機功能材料具有潛在的應(yīng)用價值。
[0003]然單一的Sm2Sn2O7光催化性能有限。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種微波水熱-水浴法制備Sm2Sn207/Sn02m米復(fù)合物的方法，該方法采用的介質(zhì)為水溶液，安全性高，反應(yīng)原料易得，粉體粒徑小、粒度分布均勻，利用微波水熱使反應(yīng)更充分均勻，制得具有較好光催化活性，純度高，結(jié)晶性強，形貌均勻的Sm2Sn2O7/SnO2納米復(fù)合物。
[0005]為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0006]一種微波水熱-水浴法制備Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物的方法，包括以下步驟:
[0007]I)將分析純SmCl3.6H20和SnCl4.5H20以1: (0.5?1.5)的摩爾比溶于溶劑中制得Sm3+濃度為0.2?0.5mol/L的溶液A ；
[0008]2)調(diào)節(jié)溶液A的pH至7?13，繼續(xù)攪拌I?2h形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0009]3)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入微波水熱反應(yīng)釜中，封釜后放入微波水熱反應(yīng)儀中，在80?200°C下反應(yīng)12?48h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0010]4)產(chǎn)物洗滌、干燥，即得Sm2Sn2O7產(chǎn)物。
[0011]5)將分析純 SnCl4.5H20 和 40ml 的 0.06 ?0.1875mol/L 的 Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入燒杯中，置于恒溫水浴鍋，在60?120 °C下反應(yīng)3?5h ;所加SnCl4.5Η20占混合溶液的質(zhì)量分數(shù)為2 %?5 % ;
[0012]6)反應(yīng)結(jié)束后放入烘箱中，在100?200°C下反應(yīng)3?5h ;
[0013]7)產(chǎn)物洗滌、干燥，即得Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物。
[0014]所述溶劑為蒸餾水。
[0015]步驟2)中采用分析純氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液A的pH值。
[0016]步驟4)中洗滌、干燥具體為:依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于60?80°C下真空干燥0.5?2h。
[0017]步驟7)中洗滌、干燥具體為:依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于60?80°C下真空干燥0.5?2h。
[0018]相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0019]本發(fā)明以微波水熱-水浴法制備Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物，利用氫氧化鈉調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH，制得的前驅(qū)體，倒入微波水熱反應(yīng)釜中，封釜后放入微波水熱反應(yīng)儀中反應(yīng)，所得的Sm2 (Sn2O7)納米復(fù)合物純度高，結(jié)晶性強，形貌均勻且分散性好。該反應(yīng)的原料易得且成本低，工藝設(shè)備簡單，能耗低，且該反應(yīng)在常壓下進行，以水做為反應(yīng)溶劑，安全性好，可行性強，所以非常經(jīng)濟、實用，具有很好的工業(yè)化前景。
【【附圖說明】】
[0020]圖1是本發(fā)明所制備Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物的XRD圖；
[0021]圖2是本發(fā)明所制備Sm2Sn207/Sn02m米復(fù)合物的光催化性能圖。
【【具體實施方式】】
[0022]實施例1:
[0023]I)將分析純SmCl3.6H20和SnCl4.5H20以1: 0.5的摩爾比溶于1mL蒸餾水中制得Sm3+濃度為0.2mol/L的溶液A ；
[0024]2)采用分析純氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液A的pH至7，繼續(xù)攪拌Ih形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0025]3)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入微波水熱反應(yīng)釜中，封釜后放入微波水熱反應(yīng)儀中，在80°C下反應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0026]4)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4次，收集產(chǎn)物于60°C下真空干燥
0.5h，即得 Sm2Sn2O7產(chǎn)物。
[0027]5)將分析純SnCl4.5Η20和40ml的0.06mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入燒杯中，置于恒溫水浴鍋，在60°C下反應(yīng)3h ;所加SnCl4.5H20占混合溶液的質(zhì)量分數(shù)為2% ；
[0028]6)反應(yīng)結(jié)束后放入烘箱中，在100°C下反應(yīng)3h ;
[0029]7)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4次，收集產(chǎn)物于60°C下真空干燥
0.5h，即得Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物。
[0030]實施例2:
[0031]I)將分析純SmCl3.6H20和SnCl4.5H20以1:0.7的摩爾比溶于1mL蒸餾水中制得Sm3+濃度為0.25mol/L的溶液A ；
[0032]2)采用分析純氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液A的pH至9，繼續(xù)攪拌Ih形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0033]3)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入微波水熱反應(yīng)釜中，封釜后放入微波水熱反應(yīng)儀中，在110°c下反應(yīng)20h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0034]4)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4次，收集產(chǎn)物于65°C下真空干燥
0.8h，即得 Sm2Sn2O7產(chǎn)物。
[0035]5)將分析純SnCl4.5H20和40ml的0.085mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入燒杯中，置于恒溫水浴鍋，在80°C下反應(yīng)3.5h ;所加SnCl4.5H20占混合溶液的質(zhì)量分數(shù)為2.5% ;
[0036]6)反應(yīng)結(jié)束后放入烘箱中，在130°C下反應(yīng)3.5h ;
[0037]7)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4次，收集產(chǎn)物于65°C下真空干燥lh，即得Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物。
[0038]實施例3:
[0039]I)將分析純SmCl3.6H20和SnCl4.5H20以1:1的摩爾比溶于1mL蒸餾水中制得Sm3+濃度為0.3mol/L的溶液A ；
[0040]2)采用分析純氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液A的pH至10，繼續(xù)攪拌1.5h形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0041]3)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入微波水熱反應(yīng)釜中，封釜后放入微波水熱反應(yīng)儀中，在150°C下反應(yīng)30h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0042]4)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌5次，收集產(chǎn)物于70°C下真空干燥
1.5h，即得 Sm2Sn2O7產(chǎn)物。
[0043]5)將分析純SnCl4.5Η20和40ml的0.12mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入燒杯中，置于恒溫水浴鍋，在100°C下反應(yīng)4h ;所加SnCl4.5Η20占混合溶液的質(zhì)量分數(shù)為3% ；
[0044]6)反應(yīng)結(jié)束后放入烘箱中，在150°C下反應(yīng)4h ;
[0045]7)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌5次，收集產(chǎn)物于70°C下真空干燥
1.5h，即得Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物。
[0046]實施例4:
[0047]I)將分析純SmCl3.6H20和SnCl4.5H20以1: 1.2的摩爾比溶于1mL蒸餾水中制得Sm3+濃度為0.4mol/L的溶液A ；
[0048]2)采用分析純氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液A的pH至11，繼續(xù)攪拌1.5h形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0049]3)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入微波水熱反應(yīng)釜中，封釜后放入微波水熱反應(yīng)儀中，在180°C下反應(yīng)40h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0050]4)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌6次，收集產(chǎn)物于75°C下真空干燥2h，即得Sm2Sn2O7產(chǎn)物。
[0051]5)將分析純SnCl4.5H20和40ml的0.165mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入燒杯中，置于恒溫水浴鍋，在110°C下反應(yīng)4h ;所加SnCl4.5Η20占混合溶液的質(zhì)量分數(shù)為4% ；
[0052]6)反應(yīng)結(jié)束后放入烘箱中，在180°C下反應(yīng)4h ;
[0053]7)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌6次，收集產(chǎn)物于75°C下真空干燥
1.5h，即得Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物。
[0054]實施例5:
[0055]I)將分析純SmCl3.6H20和SnCl4.5H20以1: 1.5的摩爾比溶于1mL蒸餾水中制得Sm3+濃度為0.5mol/L的溶液A ；
[0056]2)采用分析純氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液A的pH至13，繼續(xù)攪拌2h形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0057]3)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入微波水熱反應(yīng)釜中，封釜后放入微波水熱反應(yīng)儀中，在200°C下反應(yīng)48h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0058]4)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌6次，收集產(chǎn)物于80°C下真空干燥2h，即得Sm2Sn2O7產(chǎn)物。
[0059]5)將分析純SnCl4.5Η20和40ml的0.1875mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入燒杯中，置于恒溫水浴鍋，在120°C下反應(yīng)5h ;所加SnCl4.5Η20占混合溶液的質(zhì)量分數(shù)為5 % ；
[0060]6)反應(yīng)結(jié)束后放入烘箱中，在200 °C下反應(yīng)5h ；
[0061]7)產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌6次，收集產(chǎn)物于80°C下真空干燥2h，即得Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物。
[0062]圖1是本發(fā)明所制備Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物的XRD圖，從圖中可以看出產(chǎn)物的純度高，結(jié)晶性強。
[0063]圖2是本發(fā)明所制備Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物的光催化性能圖，從圖中可以看出所制備Sm2Sn207/Sn02m米復(fù)合物的光催化性能較單一相的Sm2Sn2O7納米產(chǎn)物性能有較大提升。
【主權(quán)項】
1.一種微波水熱-水浴法制備Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將分析純SmCl3.6H20和SnCl4.5H20以1: (0.5?1.5)的摩爾比溶于溶劑中制得Sm3+濃度為0.2?0.5mol/L的溶液A ； 2)調(diào)節(jié)溶液A的pH至7?13，繼續(xù)攪拌I?2h形成反應(yīng)前驅(qū)液； 3)將反應(yīng)前驅(qū)液倒入微波水熱反應(yīng)釜中，封釜后放入微波水熱反應(yīng)儀中，在80?200°C下反應(yīng)12?48h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫； 4)產(chǎn)物洗滌、干燥，即得Sm2Sn2O7產(chǎn)物； 5)將分析純SnCl4.5Η20和0.06?0.1875mol/L的Sm2Sn2O7溶液混合形成的混合溶液放入燒杯中，置于恒溫水浴鍋，在60?120 °C下反應(yīng)3?5h ;所加SnCl4.5H20占混合溶液的質(zhì)量分數(shù)為2%?5% ； 6)反應(yīng)結(jié)束后放入烘箱中，在100?200°C下反應(yīng)3?5h; 7)產(chǎn)物洗滌、干燥，即得Sm2Sn207/Sn02納米復(fù)合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波水熱-水浴法制備Sm2Sn207/Sn02m米復(fù)合物的方法，其特征在于:所述溶劑為蒸餾水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波水熱-水浴法制備Sm2Sn207/Sn02m米復(fù)合物的方法，其特征在于:步驟2)中采用分析純氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液A的pH值。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波水熱-水浴法制備Sm2Sn207/Sn02m米復(fù)合物的方法，其特征在于:步驟4)中洗滌、干燥具體為:依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于60?80°C下真空干燥0.5?2h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波水熱-水浴法制備Sm2Sn207/Sn02m米復(fù)合物的方法，其特征在于:步驟7)中洗滌、干燥具體為:依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產(chǎn)物于60?80°C下真空干燥0.5?2h。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種微波水熱-水浴法制備Sm2Sn2O7/SnO2納米復(fù)合物的方法，將SmCl3·6H2O和SnCl4·5H2O以1:(0.5～1.5)的摩爾比溶于蒸餾水中制得溶液A；調(diào)節(jié)pH至7～13形成反應(yīng)前驅(qū)液；將反應(yīng)前驅(qū)液倒入微波水熱反應(yīng)釜中，在100～200℃下反應(yīng)12～48h；產(chǎn)物洗滌、干燥即得Sm2Sn2O7；將SnCl4·5H2O和Sm2Sn2O7放入燒杯中，恒溫水浴反應(yīng)后放入烘箱中，在100～200℃下反應(yīng)3～5h；產(chǎn)物洗滌、干燥即得Sm2Sn2O7/SnO2納米復(fù)合物。本發(fā)明的原料易得且成本低，工藝設(shè)備簡單，能耗低，且該反應(yīng)在常壓下進行，以水做為反應(yīng)溶劑，安全性好，可行性強。
【IPC分類】C01F17-00, B82Y30-00, C01G19-02
【公開號】CN104556213
【申請?zhí)枴緾N201510026326
【發(fā)明人】殷立雄, 王菲菲, 黃劍鋒, 孔新剛, 柴思敏, 張東東, 裴宇梁, 韓鑫
【申請人】陜西科技大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月19日